火焰原子吸收法测定玫瑰花茶中微量元素的含量及溶出特性

汤长青，范文秀

（1.济源职业技术学院冶金化工系，河南济源454650；2.河南科技学院化学化工学院，河南新乡453003）

火焰原子吸收法测定玫瑰花茶中微量元素的含量及溶出特性

汤长青1，范文秀2

（1.济源职业技术学院冶金化工系，河南济源454650；2.河南科技学院化学化工学院，河南新乡453003）

采用火焰原子吸收法测定玫瑰花茶中K、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn和Mn 7种微量元素的含量，对玫瑰花茶进行不同浸泡时间和不同冲泡次数微量元素溶出研究。结果表明，不同浸泡时间微量元素的溶出规律可较好地用对数关系描述，不同浸泡次数时微量元素的溶出规律可用负指数关系描述；玫瑰花茶浸出液中各元素浸出含量顺序为K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn，K最易溶出，Fe、Mn和Cu溶出率较低。玫瑰花茶的适宜饮用条件为浸泡时间10 min~20 min,浸泡次数为1次~2次。

火焰原子吸收法;玫瑰花茶;微量元素;溶出特性

Abstract：The contents of K,Ca,Mg,Cu,Fe,Zn and Mn in rose flower tea were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）in this study.And the extracting characteristics of these trace elements in different soaking time and times were analyzed.A logarithmic relation between infusing amount of trace elements and soaking time was observed while a negative exponential relation between infusing amount and soaking times was found.And the infusing amount of the trace elements in rose flower tea followed the following order:K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn.It was easy for K but difficult for Fe,Mn and Cu to infuse.The optimum conditions for soaking were obtained with soaking time 10 min-20 min and soaking for 1-2 times.

Key words:FAAS;rose flower tea;trace element;extracting characteristics

玫瑰（Rosa rugosa Thunb）是蔷薇科蔷薇属植物,多年生落叶灌木,在我国栽培历史久远,目前全国各地均有种植[1]。玫瑰花性温味甘微苦,可杀菌、消炎、预防流感、气管炎、咽炎等,《本草再新》云:“舒肝胆之郁气,健脾降火”。玫瑰花不仅可以入药,还可用于食品，据《梦梁录》记载,宋人曾用玫瑰制饼。欧洲一些地区直接食用,食用玫瑰花可清热解渴,理气活血,宜气养颜。玫瑰花茶是最近几年来才开始流行的一种绿色健康功能性饮品[2]，有关玫瑰有机成分分析研究已有较多报道，而无机成分研究的相对较少[3]，微量元素对保护人体新陈代谢和健康起着重要作用，是体内各种酶、激素、维生素等活性物质的重要成分之一，在体内发挥着独特的生理作用,人体的许多疾病与微量元素的失调有关,摄入量过多或缺乏都会引起各种疾患[4]，有关玫瑰花茶中微量元素的溶出特性的研究报道较少。

本文在采用火焰原子吸收法测定玫瑰花茶中7种微量元素含量的基础上，研究了玫瑰花茶中7种微量元素随浸泡时间及浸泡次数不同的溶出量的关系，并用拟合方程描述了微量元素的溶出特性。研究玫瑰花茶在不同浸泡时间及不同浸泡次数时微量元素的溶出特性，有助于玫瑰花茶的科学饮用，对玫瑰花茶的质量控制和玫瑰花茶饮品的合理开发利用有重要意义，为进一步研究玫瑰花茶中微量元素的存在形态提供了重要的试验数据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

XT-9912型智能微波化学工作站：上海新拓分析仪器科技有限公司；WFX-110原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器公司；电子天平：北京赛多利斯天平有限公司；可调式电热板：湖北英山无线电元件厂；101A-2电热恒温干燥箱：天津市津北真空仪器厂；微型植物试样粉碎机：北京市永光明医疗仪器厂。

1.2 试剂

各种金属离子储备液均为1.00 mg/L的溶液，标准溶液由各种金属离子储备液经逐级稀释得到；硝酸、盐酸、高氯酸均为优级纯；其余试剂为分析纯；试验用水为超纯水。

WFX-110型原子吸收分光光度计仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件Table 1 Operating conditions

1.3 样品来源

玫瑰花茶的产地为山东省，玫瑰花茶为初开放的玫瑰花蕾精制而成,而一般的食用玫瑰为盛开的玫瑰花。

1.4 样品处理及玫瑰花茶中微量元素的总量测定

玫瑰花茶样品用超纯水冲洗干净，在60℃的烘箱中烘干，经粉碎机粉碎后过80目筛子，准确称取样品0.3000 g各3份于微波消解罐中，加硝酸8.00 mL，高氯酸1.00 mL，静置过夜，按照表2设定程序进行消解（见表2）。消解结束后，将消解液转入100 mL烧杯中加盖表面皿，在可调式电热板上蒸酸至白烟冒尽，溶液澄清透亮近干，冷却，用2.0%硝酸定容至50 mL的容量瓶中，同时制作空白。用火焰原子吸收法测定微量元素的含量，测定K、Ca和Mg时，需要将样品进行适当稀释。

表2 微波消解程序Table 2 Microwave digestion program of samples

1.5 玫瑰花茶中微量元素的溶出试验

1.5.1 浸泡时间对微量元素溶出的影响

分别称取3.0000 g玫瑰花茶样品于一系列的100 mL烧杯中，设置不同浸泡时间系列：2、5、10、20、30 min，向烧杯中加入30.00 mL 100℃超纯水，从加完沸水开始计时，每到一个时间，倾出茶汤，浓缩至体积较小，冷却。加入4.00 mL硝酸和1.00 mL过氧化氢，使用微波消解仪按表2中消解程序进行消解，消解结束后，将消解液转入100 mL烧杯中加盖表面皿，在可调式电热板上蒸酸溶液澄清透亮近干，冷却，用2.0%硝酸定容至10 mL容量瓶中，同时制作空白。采用火焰原子吸收法测定微量元素的含量，测定K时，需要将样品稀释100倍。

1.5.2 浸泡次数对微量元素溶出的影响

准确称取3.0000 g玫瑰花茶样品于100 mL烧杯中，加入30.00 mL 100℃超纯水，从加完沸水开始计时，浸泡5 min，倾出茶汤，过滤，取滤液，作为第一泡茶汤。同样的方法冲泡原茶5次，分别收集5次过滤后的茶汤浓缩至较小体积，冷却。转移至消解罐中，加入4.00 mL硝酸和1.00 mL过氧化氢，使用微波消解仪按表2中消解程序进行消解，消解结束后，将消解液转入100 mL烧杯中加盖表面皿，在可调式电热板上蒸酸至溶液澄清透亮近干，冷却，用2.0%硝酸定容至10 mL容量瓶中，同时制作空白。采用火焰原子吸收法测定微量元素的含量，测定K时，需要将样品稀释100倍。

2 结果与分析

2.1 玫瑰花茶中微量元素含量

用火焰原子吸收法测定了玫瑰花茶中的7种微量元素含量，测定结果见表3。

表3 玫瑰花茶中微量元素的测定结果Table 3 Contents of trace elements in rose flower tea μg/g

由表3可知，玫瑰花茶中微量元素含量丰富，玫瑰花茶中微量元素的含量高低为：K>Mg>Ca>Fe>Mn>Zn>Cu，这些元素对人体都是必需的。与具有较强保健功能的金银茶相比[5]，玫瑰花茶中Fe、Cu和Zn含量更高，玫瑰花茶与金银花同样具有较强的保健作用。

玫瑰花中起作用的有效成分不是单一的有机成分，也不是单一的微量元素，而是有机成分和微量元素结合形成的配合物，玫瑰花中含有黄酮、有机酸、酚类、鞣质、生物碱、糖、氨基酸和蛋白质等，玫瑰花中Zn含量较高，国内外对Zn元素在生物体的作用已有大量的研究，结果表明Zn元素对生物体确有清热、凉血消炎、生肌的功能[6]，因此，Zn可能是玫瑰花的重要功能元素之一。

2.2 不同浸泡时间与玫瑰花茶中微量元素溶出的关系

按照通常的饮茶习惯，将玫瑰花茶与冲泡水的质量比定为1∶10，以沸水冲泡，按1.4.1方法测定了5个不同浸泡时间玫瑰花茶中微量元素的溶出量，测定结果见图1。

从图1可以看出，各元素的溶出量关系K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn，元素的溶出量（y，μg/g）与浸泡时间（x，min）的关系可用对数关系拟合，各元素的拟合结果见表4。

表4 不同冲泡时间与玫瑰花茶中微量元素溶出关系Table 4 Relationship between infusing amount of trace elements(y)and soaking time(x)

由图1和表4可知,玫瑰花茶中7种微量元素的溶出量随着浸泡时间的延长呈对数关系增加,K、Ca和Mg的拟合方程其相关系数较高,有些元素的溶出量与浸泡时间的对数关系稍差，相关系数较小如Cu。从斜率的大小可知,不同元素随时间的延长其溶出量的增加幅度不同，且同一元素在不同时间段的溶出率也不同。如K元素在浸泡前10 min就有相当部分溶出，溶出率是32.13%，而Ca及Zn元素在前10 min的溶出率只有7.35%、7.42%。所测7种元素回归方程的相关系数都大于临界相关系数 0.8050（f=3；α=0.10）,所建立的回归方程是有意义的，如图1所示，在20 min后，各种不同元素的溶出量增长缓慢，根据微量元素的溶出情况，玫瑰花茶的最佳浸泡时间设置为10 min~20 min。

2.3 不同浸泡次数与玫瑰花茶中微量元素的溶出关系以沸水冲泡玫瑰花茶（茶与水的质量比定为

1∶10），按1.4.2方法测定5个不同浸泡次数玫瑰花茶中微量元素的溶出量，测定结果见图2。发现多数元素的溶出量（y，μg/g）与浸泡次数（x）之间可用负指数关系拟合，拟合结果见表5。

表5 不同冲泡次数与玫瑰花茶中微量元素溶出关系Table 5 Relationship between infusing amount of trace elements(y)and soaking times(x)

从图2可知，不同浸泡次数各种微量元素溶出的差别很大，有些元素在冲泡前2次时，元素的浸出率较高，而后浸出速度减缓。有些元素如K水溶性强，溶出率较高。而Fe、Mn和Cu的溶出率较低，其原因可能是在玫瑰花中这些元素与有机大分子的结合率较高，大多数以有机态存在而不易溶出。从表5可以看出，不同浸泡次数时微量元素的溶出规律可用负指数关系描述，所测7种元素回归方程的相关系数都大于临界相关系数 0.8050（f＝3；α＝0.10），所建立的回归方程是有意义的。如图2所示，在浸泡2次后重要的营养成分K、Ca、Mg、Cu和Fe的溶出量迅速减少，而Zn和Mn的溶出量随着浸泡次数的增加没有明显的变化，根据微量元素的溶出情况玫瑰花茶的浸泡次数设置为1次~2次为宜。

2.4 回收率和精密度试验

准确称取约0.3000 g的玫瑰花样品，处理后，取10份平行样品进行微波消解,其中5份作回收率试验,另外5份直接定容,测定各元素的回收率和精密度，7种元素的平均回收率在94.3%~107.0%之间,相对标准偏差（RSD）小于3.45%，表明分析方法准确可靠。

3 结论

1）对玫瑰花茶进行的微量元素溶出研究中发现，随浸泡时间的延长，所测玫瑰花茶中7种元素的溶出量与浸泡时间呈对数关系增加，延长浸泡时间有助于营养元素的溶出。而随浸泡次数的增加，玫瑰花茶中微量元素的溶出量与冲泡次数成负指数关系。

2）在玫瑰花茶浸出液中各元素浸出含量顺序为K>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Mn，K随着浸泡时间的延长，K的溶出速率增加最快，其次是Mg和Zn，Fe和Ca溶出速率增加较慢。

3）玫瑰花茶的适宜饮用方法是浸泡时间10 min~20 min，浸泡次数1次~2次。

[1]陈伟,宣景宏,孟宪军.玫瑰花色素提取与性能的研究进展[J].北方园艺，2005(2):54-55

[2]汪松能,李英,曹玉林.玫瑰茶的制作[J].中国茶叶，2008(2):31

[3]牛淑敏,朱颂华,李巍.中药材玫瑰花抗氧化及作用机制的研究[J].南开大学学报：自然科学版，2004,37(2):29-34

[4]秦俊法,李增禧.中国微量元素研究二十年[J].广东微量元素科学,2004,11(12):1-9

[5]范文秀,侯玉霞，朱芳坤.金银花茶中微量元素的溶出特性研究[J].食品工业科技，2008，29(10):59-61

[6]王超凡.微量元素与中医药理论和临床研究[J].广东微量元素科学,1995,2(7):68-70

Extracting Characteristics of Trace Elements in Rose Flower Tea

TANG Chang－qing1，FAN Wen－xiu2
（1.Department of Metallurgical and Chemical Engineering，Jiyuan Vocational and Technical College，Jiyuan 454650，Henan，China；2.School of Chemistry and Chemical Engineering，Henan Institute of Science and Technology，Xinxiang 453003，Henan，China）

2009-11-25

汤长青（1965—），男(汉)，副教授，本科，主要从事应用化学的教学和研究工作。