微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金

2010-02-08王云玲卢安民

化学工程师 2010年1期

王云玲，卢兵，卢安民

（辽阳市武警黄金四支队化验室，辽宁辽阳 111000）

随着化学分析仪器的进一步发展，微波仪器已成为用于研究化学反应动力学和机理的重要新手段。微波消解使样品准备比常规方法所用试剂更少、更快、更安全，已得到了广泛的应用。微波能明显促进酸混合物加热消化过程，减少酸的不纯对检测的干扰[1]。笔者结合微波消解技术采用二米光栅摄谱仪，对国家一级标准物质进行测定，精密度和准确度较好，能够满足岩石样品中痕量金的测定要求[2]。

1 实验部分

1.1 主要仪器

WP-075型两米平面光栅射谱仪（北京地质仪器厂）；MSP-100D型微波消解系统（北京雷明科技有限公司）；WPF-2交流电弧发生器（北京地质仪器厂）；WCD型测微光度计（北京地质仪器厂）；震荡机（自制）。

1.2 仪器工作条件

射谱仪：中心波长300nm，中间光栏2.2mm，狭缝宽度1μm，狭缝高度1mm；激发条件：电流11A，曝光时间20s；测光条件：在狭缝宽度11μm、高11mm、P标尺条件下测出谱线黑度；微波消解样品的工作条件：以50%王水消解样品，采用梯度升压方式进行微波加热，分别在一档0.5MPa加热1min,二档0.1MPa下加热2min，三档1.5MPa加热3min，可使样品完全消解。

1.3 试剂

HCl（A.R.）；HNO3（A.R.）；分别为 500、10 和1μg·mL-1的金标准溶液各一瓶（500mL）；氟化氢铵（A.R.固体）；碳粉（S.P.）。

1.4 样品的测定方法

称取已研磨均匀的样品10g于坩埚中，放入马弗炉中，在650℃的温度下恒温2h，冷却后移入聚四氟乙烯消化罐内，加入30mL新配制的1∶1王水和1g固体氟化氢铵，摇匀后按微波消解系统操作规程，采用梯度升压的方法进行微波加热，分别在0.5MPa加热2min，0.8和1.0MPa压力下各加热3 min，使样品消解完全。样品冷却至室温，再加水稀释至100mL后投入已处理好的泡塑，加盖密封后放在震荡机上震荡50min。取出泡塑洗净，用滤纸条包好后放入坩埚中，在马弗炉中逐渐升温至600℃恒温30min，取出冷却，加入缓冲剂碳粉，用玻璃棒搅匀后全部装入一支电极，进行光谱测定。进入微量金结果报出计算机应用软件界面，输入相关数据，标准曲线和样品测试结果自动生成，然后储存并打印出样品测试结果。

2 结果与讨论

2.1 微波消解液的选择

采用微波消解技术可以缩短溶样时间，减少环境污染。经过条件优化实验[3]，选择1∶1王水30mL,采用梯度升压方式按0.5MPa压力下加热2min，0.8和1.0MPa压力下加热3min进行微波消解，获得了满意的溶解效果。

2.2 泡塑载体的选择和预处理

首先，从泡塑物理性质方面，要选择比重小、扩张强度大、撕裂强度大、永久变形小的泡塑作为吸附痕量金的载体；其次，在大批量购买泡塑前，应选取几种泡塑样品做灼烧残渣实验，选择灰份最小的泡塑作为吸附金的载体。最后，泡塑放入蒸馏水中，煮沸1h，去除杂质碎屑，减小泡塑的表面张力，使泡塑更容易与溶液接触，增加吸附率。

2.3 王水介质对泡塑吸附率的影响

称取标准物质GBW072445份，按1.4实验方法操作，实验结果见表1。

表1 酸度对泡塑吸附率的影响Tab.1 Effect of acid on PUFP adsorbed rate

表1实验结果表明，随着介质酸度的增加，回收率会呈现抛物线变化，这说明过低或过高的酸度会对泡塑吸附率产生影响。酸度应控制在5%～40%内，王水浓度＜5%时，一方面会影响金络阴离子的稳定性，另一方面又会导致玻璃器皿对金络阴离子的吸附，使测量结果偏低；当酸度＞40%时，由于王水的强腐蚀性，使泡塑出现收缩现象，吸附率降低。因此，最佳吸附酸度为10%，此时泡塑对金的吸附率可达95%以上。