微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用探究

2019-09-07李娇丽

冶金与材料 2019年4期

李娇丽，赵斌

（新余钢铁股份有限公司检测中心，江西新余 338000）

冶金化学当中应用的微波消解仪器，通常频率在2450MHZ，这种仪器可以结合微波技术和高压消解技术，快速的溶解样品。与传统的溶解方式相比，这种技术具有非常明显的先进性，应用在冶金化学当中，可以显著提升化学分析的质量。

1 微波消解溶样技术应用在冶金化学分析中的先进性

第一，应用微波消解溶样技术，可以将被分解的冶金化学物质，进行充分、完全的分解，仪器当中的高温、高密度的环境，有利于化学物质充分发生反应。传统溶解方式不能保障样品溶解的完全性，与传统溶解方式相比，微波消解溶样时间可以提高80%。第二，微波消解溶样技术的溶解速度非常快，在特制的容器内，样品和溶剂可以在吸收微波辐射能量之后，瞬间发生溶解（如表1所示）。第三，利用微波消解溶样技术，可以尽可能的减少试剂带入的杂质，对具体的化学分析结果，造成干扰和影响，可以尽可能的降低化学分析的空白值。第四，这种技术相对来说非常安全，整个分解过程在密闭的容器内进行，只要控制好温度和压力，就可以极大程度地避免化学操作失误，分解的可控程度比较高，可以减少不确定性因素带来的安全风险。

表1 溶解方式对比分析

2 微波消解溶样技术在冶金化学中的具体应用

近年来，微波消解容量技术，受到了冶金化学分析领域的广泛关注。德国鲁尔区的很多钢铁企业，以及国内的宝钢、鞍钢、武钢、马钢等先进的大型冶金企业，也集中的引进了一大批微波消解仪器。文章从消解案例，来对微波消解溶样技术的具体应用进行分析：

2.1 微波消解溶样技术在金属样品溶解当中的应用

（1）实验器具：AT261电子天平、Varian725型电杆偶和等离子体发射光谱仪、CEM微波消解仪、马弗炉、电热板、100mL烧杯、石英坩埚、电子级浓硫酸、电子级浓硝酸、电子级过氧化氢、超纯水（GB/T11446.1电子级水EW-Ⅱ级）、标准溶液 GSB04-1767-2004（100μg/mL）。

（2）微波消解溶样技术案例分析：以碳含量和锰含量比较高的铁基合金为例，对该种样品进行分解：①技术人员称取0.4克样品，置于160ml的高压罐中；②用十毫升水将样品打湿；③加入3ml酸性溶液，例如高绿酸、磷酸氟酸、质量分数比例控制在70%：80%：40%；④打开仪器开关，控制好温度；⑤当温度达到220℃时，停止加热，保持十分钟；⑥消解停止，将整个容器内的样品进行冷却；⑦冷却之后移入到去离子水当中，对样品进行稀释。

（3）回收分析

表2 回收率统计表

2.2 微波消解溶样技术在冶金产品微、痕量分析当中的应用

（1）微波消解溶样原理：微波消解溶样技术，可以在冶金产品微、痕量分析当中，有着比较有效地应用，它适应了这种分析方式的发展要求，由于其空白值低、背景低，因而，被广泛应用在微、痕量分析当中。在分解仪器当中，对金属样品进行酸消解，不仅可以大大减少样品的耗损率，还可以显著提高分解的效率，减少分解的时间，具有传统分解方式没有的优势。

（2）微波消解溶样技术案例分析：微波消解论让技术，可以很好地消解样品当中普遍存在的钙元素，尽量降低整个分析的空白纸，提高测量的准确程度，尽可能高概率的观测到样品当中的痕钙量。具体的测量方式为①称取0.2g样品，置于80mL的高压罐中；②加10mL水，将样品打湿；③加入10mL优纯级的王水试剂；④开启仪器，温度达到200℃后，停止加热；⑤在180～200℃间，将样品保存10min；⑥样品冷却之后，将样品移入到容量瓶当中；⑦用去离子水对样品进行稀释。

2.3 微波消解溶样技术在原材料分析中的应用

微波消解溶样技术，可以应用在含有硫酸钙、三氧化二铝等运用传统方式难以溶解的金属元素，如表3所示，与传统的溶解技术相比，微波消解溶样技术的精度是可控的。技术人员可以通过加入不同程度的硫、磷混酸溶液，和少量的助溶剂等方式，来控制整个测量的精度。同时，应用这种方式溶解的分析结果非常清晰，重复程度比较高，不同观测人员可以根据溶解的结果，进行重复的分析。