浅谈4-氨基安替比林分光光度法测定高浓度挥发酚

赵剑辉

（山东省枣庄水文水资源勘测局 枣庄 277101）

浅谈4-氨基安替比林分光光度法测定高浓度挥发酚

赵剑辉

（山东省枣庄水文水资源勘测局 枣庄 277101）

用空白加入显色剂后的试液（即加入4-氨基安替比林和铁氰化钾后的试液）作为稀释液，稀释高浓度酚样品加入显色剂后的试液，然后加氯仿萃取，再进行分光测定，这样可提高高浓度挥发酚测定结果的准确度与精密度，与直接稀释法测定结果等效。

4-氨基安替比林分光光度法 挥发酚 空白 稀释液

目前，水体中挥发酚的测定，一般采用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。当测定生活饮用水及清洁地表水时，酚的含量较低，采用该法没问题；但当测定污废水如入河排污口时，许多样品的酚含量较高，当加入显色剂并萃取后，发现超过了标准曲线的浓度范围，不得不重新取样蒸馏测定，比较麻烦；而有时因样品已弃去，无法重新返工。在此情况下，分析人员往往根据经验进行分析，但所获数据难以保证其准确性。笔者在实践中进行了实验，认为通过用空白加入显色剂后的试液（即加入4-氨基安替比林和铁氰化钾后的试液）作为稀释液，稀释高浓度样品加入显色剂后的试液，然后加氯仿萃取，再进行分光测定，该方法在准确度与精密度方面是满足要求的。

1 主要仪器

UV－754型分光光度计，500ml梨形分液漏斗。

2 试液

质量浓度为10%的硫酸铜溶液，1＋9磷酸溶液，氯化铵缓冲溶液（PH值约为10），质量浓度为2%的4-氨基安替比林溶液和8%的铁氰化钾溶液，氯仿，酚贮备液（1000mg/l)，酚标准中间液（10.00mg/l），酚标准使用液（1.000mg/l），酚标准样品（500mg/l）。

3 实验步骤

3.1 校准曲线的绘制

于一组8个分液漏斗中分别加入250ml无酚水，依次加入 0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml、15.00ml的酚标准使用液；各加2.00ml的氯化铵缓冲溶液，混匀；加1.50ml的质量分数为2%4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.50ml的质量分数8%铁氰化钾溶液，混匀后，放置10min；准确加入10.00ml的氯仿，密塞，剧烈振摇2min，静置分层。用脱脂棉吸干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团脱脂棉，将氯仿层直接放入20mm的比色皿中，于460nm波长下，以氯仿做参比，测定吸光度，绘制标准曲线，监测值见表1。

3.2 高浓度挥发酚的测定

对加入显色剂后才知道浓度已超过标准曲线范围的样品无须重新取样，只需用空白显色剂后的试液（即加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林和铁氰化钾后的试液）作为稀释液，对超出浓度范围的高浓度样品显色后的试液进行稀释，然后用氯仿萃取，即可比色测定；对稀释倍数为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 的高浓度酚分别进行实验。

3.3 对照实验

用在取样蒸馏时就直接稀释的样品作为对照实验，以此来确定用空白加入显色剂后的试液作为稀释液，对高浓度显色后的试液进行稀释，再将萃取比色的测定方法与直接稀释法之间是否存在差异进行对照。

4 结果与讨论

表1 酚的标准曲线

表2 对比实验结果

4.1 高浓度挥发酚的测定结果

经过对照实验，结果见表2。

通过表2可以得出以下结论：

（1）采用该种稀释方法最后的测定结果与直接稀释法相比，前者均小于后者，相对偏差均为负值。

（2）稀释倍数小，两种稀释方法结果的绝对误差小；稀释倍数越大，结果的绝对误差越大。

（3）与A的测定结果相对偏差的绝对值均小于2%，都在允许范围内。

4.2 准确度与精密度

（1）取质量浓度为500 mg/l的酚标准溶液（水利部水质中心制）一支，取10.00ml稀释到1000ml，此标准溶液的浓度即为5.000mg/l；然后再稀释10倍，标准溶液的浓度即为0.5000mg/l。

（2）分别取质量浓度为5.000mg/l和0.5000mg/l的酚标准溶液各250ml四份，加入到分液漏斗中，加入显色剂后，然后按上述方法稀释，萃取，测定，所得结果见表3。

由表3数据可以得出以下结论：

（1）采用该种方法测得结果比真值一般都偏小，但相对误差不超过3%，在测定浓度的允许误差之内。

（2）测定结果的相对标准偏差较小，平行性较好，精密度满足要求。

表3 标准样实验结果

5 结论

由以上分析实验探讨可知，对于测定高浓度挥发酚（0.60～6.00mg/l）在测定过程中，若发现其含量超过线性范围时，用空白加入显色剂后的试液（即加入4-氨基安替比林和铁氰化钾后的试液）作为稀释液，稀释高浓度样品加入显色剂后的试液，然后加氯仿萃取，再进行分光测定，该方法准确度与精密度满足要求，在实践中可以推广运用