水和废水六价铬测定试剂的探讨
2013-11-07韩君君
韩君君
(江苏省滨海县环境检测站江苏滨海224500)
1 清洁地表水六价铬试剂配置
1.1 铬标准溶液Ⅰ:吸取标准贮备液(0.100mg/l)5.00ml,用水定容至500ml,此标准使用液每毫升含1.00ug六价铬(1.00ug/l)[1]。
1.2 标曲的绘制:在8支50ml比色管里分别加入0、0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml铬标准溶液Ⅰ,用水稀释至标线,分别加入(1+1)硫酸和(1+1)磷酸各 0.5ml,再分别加入 2.00ml显色剂Ⅰ,充分摇匀静置10min后比色。于540nm波长处用30mm比色皿,以水参比,测定空白和水样的吸光度[1]。
1.3 在实际分析时,显色剂Ⅰ可以按照其他方法配置:称取0.20g二苯碳酰二肼溶于95%乙醇100ml中,边搅拌边加入(1+9)硫酸400ml,按照此法配置的应为显色剂Ⅲ。显色剂Ⅲ应置于棕色瓶冷藏贮存。
分析清洁地表水时直接加入显色剂Ⅲ2.5ml,充分混合摇匀,以免六价铬被乙醇还原影响测定结果的准确性。等10min后即可比色。不需再加入0.5ml(1+1)硫酸和0.5ml(1+1)磷酸。
2 工业废水六价铬试剂配置
2.1 铬标准溶液Ⅱ:吸取标准贮备液(0.100mg/l)25.00ml用水定容至500ml。此使用液每毫升含5.00ug六价铬(5.00ug/l)[1]。
2.2 高浓度标曲的绘制:在8支50ml比色管里分别加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00 ml铬标准溶液Ⅱ,用水稀释至标线,分别加入(1+1)硫酸和(1+1)磷酸各 0.5ml,再分别加入2.00ml显色剂Ⅱ,充分摇匀静置10min后比色。540nm波长用10mm比色皿,以水参比,测定空白和水样的吸光度[1]。
2.3 显色剂Ⅰ的配置方法:称取二苯碳酰二肼1g溶于50ml丙酮中,用水稀释至100ml,置于棕色试剂瓶中冷藏保存[1]。
2.4 显色剂Ⅱ的配置方法:称取二苯碳酰二肼1g溶于50ml丙酮中,用水稀释至100ml,置于棕色试剂瓶中冷藏保存[1]。
根据废水中所含的六价铬的量有高低不同,比色分析时所加入的显色剂也各不相同,六价铬含量较低的废水应加入显色剂Ⅰ进行比色分析;对于电镀、金属加工、制革行业等重污染废水应当加入显色剂Ⅱ进行化验分析。
3 结论
3.1 根据所加入的显色剂不同,其对应的标曲所加入的显色剂也有所不同。六价铬含量较低的废水和其相对应的标准曲线中应当同时加入2.00ml显色剂Ⅰ进行比色分析;六价铬含量较高的废水和其相对应标曲中应当同时加入2.00ml显色剂Ⅱ进行比色分析,以保证水样分析的准确度和一致性。
3.2 测定清洁地表水不需加入(1+1)硫酸和(1+1)磷酸试剂,直接加入2.5ml显色剂Ⅲ进行比色分析。
[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].第四版(增补本).北京.中国环境出版社2002
[2]张云,陈小燕,地表水环境中六价铬的测定研究【J】应用化工2012,02
[3]张明德,废水中六价铬的测定[J]科学之友2011,06
[4]金中华,二苯碳酰二肼测定水中六价铬的改进[J]污染防治技术 1994,01