蔬菜粉中氧乐果残留量的测定能力验证研究

作者简介：尹田田（1990—），女，辽宁鞍山人，硕士，助理工程师。研究方向：食品安全工程。

摘 要：参加“CFAPA-2099蔬菜粉中氧乐果残留量的测定”能力验证，是对本实验室蔬菜中氧乐果农药残留量的检测能力进行持续监督的有效手段。样品通过乙腈提取，采用QuEChERS样品前处理净化方案，通过气相色谱-质谱仪检测氧乐果残留量，内标法定量。本次能力验证参照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113—2018）报出检验结果，编号046氧乐果的检测结果为0.314 mg·kg-1，Z比分数为-0.81。本次能力验证结果满意，表明本实验室对蔬菜中氧乐果农药残留量的检测能力较好。

关键词：氧乐果；农药残留；能力验证

Study on Proficiency Testing of Determination of Omethoate Pesticides Residues in Vegetable Powder

YIN Tiantian

（Qingyuan Center for Food Inspection， Qingyuan 511500， China）

Abstract： It is an effective means of continuous supervision to determinate pesticide residues of the laboratorys ability in vegetables by participating in the capability verification of “CFAPA-2099 Determination of Omethoate Pesticides Residues in Vegetable Powder”. The samples were extracted with acetonitrile， and then purified by pretreatment and purification scheme of QuEChERS， omethoate was detected by gas chromatography-tandem mass spectrometry and quantified by internal standard method. The test result was reported in GB 23200.113—2018 for this capability verification. The test results of No.046 omethoate was 0.314 mg·kg-1， Z score for -0.81.The result of this ability verification was satisfactory， indicating that the laboratory has good quantitative determination ability for omethoate pesticides residues in vegetable .

Keywords： omethoate; pesticide residues; proficiency testing

有機磷农药是一种被广泛应用于农业领域的杀虫剂[1]。氧乐果作为有机磷农药的一种，具有一定的内吸、触杀、胃毒作用，同时具备击倒力快、高效、广谱等特点[2]。由于氧乐果属于高毒杀虫剂，现已被禁止在蔬菜中使用[3]。蔬菜中氧乐果农药残留量的检测属于日常监管的重要内容，因此加强蔬菜中氧乐果残留量的持续检测能力十分必要。为了验证并提高本实验室对蔬菜中氧乐果农药残留的检测能力，本实验室参加了大连中食国实检测技术有限公司组织的“CFAPA-2099蔬菜粉中氧乐果残留量的测定”能力验证计划。能力验证（Proficiency Testing，PT）是科学评价实验室检测能力的有效手段，也是判定检测机构能力的唯一外部质量控制活动[4-5]。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）规定蔬菜中氧乐果的检测方法有《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

（GB 23200.113—2018）、（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）（NY/T 761—2008）、《蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》（NY/T 1379—2007），实验室可根据自身设备情况及日常检测标准选择合适的检验方法。

本文样品处理过程依据《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113—2018），样品通过乙腈提取，采用QuEChERS样品前处理净化方案，再通过气相色谱-质谱仪测定样品中的氧乐果农药残留量，内标法定量。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 试剂及耗材

氧乐果标准溶液：100 μg·mL-1（农业农村部环境保护科研监测所，20220816）；环氧七氯B内标标准品：DR.E，10 mg（G1033862）；乙腈：色谱纯；乙酸乙酯：色谱纯；SHIMSEN QuEChERS提取净化包（提取包批号为220701A，编号为45062-4650A；净化包批号为MO0221019049，编号为380-00123）；色谱柱：SHIMSEN SH-1701（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；微孔滤膜：PTFE 13 mm 0.22 μm。

1.1.2 仪器设备

GCMS-TQ8050NX型气相色谱-三重四极杆质谱联用仪-EI源；HR250AZ型电子天平；Biotage型全自动浓缩系统；H/T16MM型台式高速离心机；heidolph型离心管混匀器；VORTEX3型涡旋混合器。

1.1.3 能力验证样品及空白样品

蔬菜粉-芹菜粉（样品编号：046、072），其中072为干扰样，共2瓶25 g，来自大连中食国实检测技术有限公司；空白样品：芹菜粉（兴化市顶萃食品有限公司）。

1.1.4 标准溶液的配制

（1）5 mg·L-1环氧七氯B内标溶液。准确称取

10 mg环氧七氯B标准品于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解后并定容至刻度，用涡旋混合器混匀，得到1000 mg·L-1环氧七氯B内标储备液。上述内标储备液溶液用乙酸乙酯稀释得到浓度为5 mg·L-1环氧七氯B内标溶液。

（2）标准溶液的配制。移取100 μL 100 μg·mL-1的氧乐果标准溶液于5 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到2 μg·mL-1的氧乐果工作液。准确吸取0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL、0.60 mL和0.75 mL的上述氧乐果工作液于1 mL的容量瓶中，用基质（芹菜）定容至刻度，用涡旋混合器混匀，得到浓度为0.1 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1、0.4 μg·mL-1、0.6 μg·mL-1、0.8 μg·mL-1、1.0 μg·mL-1、1.2 μg·mL-1和1.5 μg·mL-1的标准系列溶液，加入

20 μL 5 mg·L-1环氧七氯B内标溶液，混匀，过

0.22 μm微孔滤膜，供气相色谱-质谱仪测定。基质标准工作液需现用现配。

1.2 样品处理

根据参试指导书对检测过程的要求，准确称量约2.5 g样品于50 mL离心管中，此过程不需要加水复原，加入10 mL乙腈及SHIMSEN QuEChERS提取包（内含4 g氯化镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和

0.5 g柠檬酸氢二钠），将密封好的离心管放置于离心管混匀器上剧烈振荡10 min，后置于离心机中

7 500 r·min-1离心5 min。从离心管中吸取6 mL上清液加入SHIMSEN QuEChERS净化包（内含900 mg硫酸镁、150 mg PSA）中，将密封好的净化包剧烈振荡10 min，置于离心机中7 500 r·min-1离心5 min。从上述净化包中准确吸取4 mL上清液于25 mL氮吹管中，40 ℃水浴中氮气吹至近干，加入10 μL 5mg·L-1环氧七氯B内标溶液，再加入0.5 mL乙酸乙酯复溶，过0.22 μm微孔滤膜，上机测定。同时做空白试验（除不加试样外，均按上述步骤进行平行操作）。空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。

1.3 试样中氧乐果残留量的测定

试样中氧乐果残留量的计算公式为

（1）

式中：X为试样中氧乐果残留量，mg·kg-1；c为样品溶液中被测农药的直测浓度，μg·mL-1；c0为空白溶液中被测农药的直测浓度，μg·mL-1；V为样品溶液定容体积，mL，V=0.5 mL；m为试样的质量，g；f为稀释倍数，f=2.5。

1.4 仪器条件

升温程序见表1，仪器工作条件见表2，氧乐果和内标物质的保留时间、定量离子对、定性离子对见表3。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

标准曲线的浓度范围为0.1～1.5 μg·mL-1，线性方程为f（x）=5.193 479x，相关系数r=0.995 1。

2.2 加标回收率实验

由表4可知，氧乐果的加标回收率实验结果为98.2%，在80%～110%，满足《实验室质量控制规范 食品理化检测》（GB/T 27404—2008）回收率

要求[6-7]。

2.3 能力验证样品结果分析

由表5可知，046和072中氧樂果平均含量分别为0.314 mg·kg-1和0.643 mg·kg-1，绝对差值分别为0.001 3 mg·kg-1和0.001 6 mg·kg-1，满足《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

（GB 23200.113—2018）对氧乐果精密度的要求。

2.4 能力验证样品考核结果

表6中样品046氧乐果Z比分数为-0.81，

|-0.81|＜2，说明能力验证样品考核结果满意，表明本方法得到的数据准确性高。

3 结论

本次大连中食国实检测技术有限公司组织的“CFAPA-2099蔬菜粉中氧乐果残留量的测定”能力验证共18家实验室参加，该计划采用Z比分值评价参加实验室的结果，|Z|≤2为结果满意。本实验室氧乐果Z比分数为-0.81，结果为满意。过程中采用加标回收率的手段对实验结果进行验证，保证获得的实验结果准确性较高。

参考文献

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[2]林泽鹏，许少美，林晨，等.气相色谱法对果蔬中氧乐果测定及结果分析[J].食品工业，2018，39（10）：310-312.

[3]石叶蓉，陈冬兰.苦瓜中氧乐果农药残留盲样考核的结果分析[J].农业技术与装备，2019（7）：71-73.

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