气相色谱-质谱法测定电子烟中依托咪酯

2023-12-25倪沁颜

福建轻纺 2023年12期

倪沁颜

（福建省测试技术研究所，福建福州 350003）

近两年含有违禁药物依托咪酯的电子烟在非法市场蔓延（图1），大有越演越烈的趋势，这引起禁毒部门的高度重视[1,2]。中国国家禁毒委员会办公室发布的《2021年中国毒情报告》中指出：“部分地区还发现吸食含有依托咪酯的‘烟粉’和‘烟油’，且主要藏匿于电子烟等产品销售和滥用”。2020年7月1日，我国把合成大麻素类物质整类列管，泛滥几年含有合成大麻素的“上头电子烟”得到遏制。

图1 含有依托咪酯的电子烟

依托咪酯（Etomidate），系一种催眠性静脉全麻药，是咪唑类衍生物，是麻醉诱导常用的药物之一，其分子式及结构式如图2所示，分子式C14H16N2O2，分子量244.29。长时间大剂量吸收含有依托咪酯电子烟可抑制肾上腺皮质对促肾上腺素的应激，导致血浆皮质激素低于正常，引起暂时的肾上腺功能不全而呈现水盐失衡、低血压甚至休克，吸食过量会对发育期大脑造成不良损伤，可加深睡眠，出现呼吸抑制甚至呼吸暂停而死亡。

图2 依托咪酯结构图

依托咪酯危害性很大，但是含有依托咪酯电子烟的定性定量检验方法未见报道。本文采用GC/MS法对一起贩毒案件中的收缴的电子烟油进行检验，经对照样品比对，成功检出了依托咪酯，为案件的定性定量提供依据。

1 实验

1.1 仪器和试剂

气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司7890B/5977A）；MS分析天平（赛多利斯TB-214，0.1mg）；混匀机（赛洛捷克MX-S, IKA, 德国）；离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）。

依托咪酯（默克Sigma-Aldrich，＞98%，HPLC）；甲醇（Merck、色谱纯）。

1.2 待测样品配置

称取电子烟油100 mg于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配置成浓度为10.0 mg/mL的待测样品溶液。

1.3 标准样品配置

称取标准样品依托咪酯10 mg于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配置成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液，置于4 ℃冰箱保存备用。

1.4 仪器条件

色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm弹性石英毛细管柱；进样口温度280 ℃，传输线温度250 ℃，离子源温度230 ℃；柱流量1.0 ml/min（恒流），分流比20∶1，载气He，溶剂延迟3 min。

柱温程序：起始柱温100 ℃保持3 min，以30 ℃/min程序升温至280 ℃保持16 min。

离子源：EI；质量扫描范围40～500 amu，扫描方式SCAN。

2 结果分析

2.1 线性方程、检出限和定量限

为评价这一方法的有效性，配制浓度分别为1.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 mg/L依托咪酯标准溶液，以依托咪酯的色谱峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，用最小平方线性回归法来分析评价该标准曲线的线性。记录信噪比为3及10时的浓度为检出限（LOD）和定量限（LOQ），结果如表1所示，依托咪酯的检出限为0.1 mg/L，定量限为1.0 mg/L，能够满足电子烟中依托咪酯的检测要求。

表1 依托咪酯线性相关系数、检出限及定量限

表2 加标回收率与精密度（n=6）

2.2 回收率、精密度和稳定性

称取100 mg空白电子烟油样品，加入一定浓度依托咪酯标准溶液，甲醇定容至10.0 ml。分别选取5.0 mg/L、20.0 mg/L两个水平的混合标准溶液，每个水平做6次平行实验，结果显示其回收率为95.6%～97.9%，相对标准偏差为2.7%～4.6%。

2.3 样品分析

取0.1 mg/mL的标准溶液按照上述条件经GC/MS进样分析，得到样品的总离子流图和对应峰的质谱图（图3）。相同分析条件下得到收缴电子烟样品用甲醇溶解后得到的色谱图和对应峰的质谱图（图4）。

图3 依托咪酯溶液的总离子流图（上）和7.90 min色谱峰对应质谱图（下）

图4 电子烟样品溶液的总离子流图（上）和7.88 min色谱峰对应质谱图（下）

2.4 结果分析

通过GC/MS分析知，收缴的可疑电子烟样品的总离子流图比较干净，在7.88 min处出现一明显色谱峰，与依托咪酯标准品的保留时间一致（7.90 min），其质谱图与标准品的质谱图也相同，主要碎片为m/z：105（基峰）、244（分子离子峰）、77、199。分子可能的裂解方式如图5。说明电子烟中检出违禁物质依托咪酯。