三氯化铁-草酸体系不锈钢化学机械抛光液设计与优化

王泽宇 彭亚男 苏建修 陈佳鹏

摘要 为提高柔性显示衬底不锈钢箔片化学机械抛光加工效率，研制一种三氯化铁-草酸型抛光液并用于304 不锈钢衬底的化学机械抛光加工过程。设计正交优化试验，确定磨粒粒径、磨料含量、草酸含量和三氯化铁含量对材料去除率和表面粗糙度（Sa）的影响显著性顺序，并重点探究三氯化铁和草酸对材料去除率的影响规律。利用优化后的抛光液精抛304 不锈钢，其材料去除率高于560 nm/min，抛光30 min 后Sa 低于8 nm。相比现有抛光液的材料去除效率（226.56 nm/min），新抛光液的加工效率提升超过1 倍。

关键词 化学机械平坦化；304 不锈钢；三氯化铁-草酸；材料去除率；表面粗糙度

中图分类号 TG732; TH162; TN27 文献标志码 A文章编号 1006-852X（2023）04-0497-07

DOI 码 10.13394/j.cnki.jgszz.2022.0159

收稿日期 2022-09-20 修回日期 2022-11-20

因亮度高、视野广、功耗低和工作温度宽等优点，有机电致发光显示（organic light emitting diode，OLED）[1]已广泛应用于国防民用的各个领域。此外，OLED 还可以做成可翻折式电子报刊、可弯曲式墙壁电视以及可穿戴显示器等柔性显示（ flexible organic light emittingdiodes， FOLED）电子设备[2-6]。目前，常用的FOLED衬底材料主要有玻璃、聚合物、金属和石墨烯等[7-9]，而100 μm 以下的金属薄片具有比其他材料更加明显的优势，即低热膨胀系数、优越的水氧隔离性能、方便的获取途径和适宜的产品价格等。应用广泛的不锈钢或成为FOLED 的主要衬底材料[10]。但是，不锈钢箔表面粗糙度要达到纳米级，才能满足制作FOLED 衬底的要求。

化学机械抛光（chemical-mechanical polishing，CMP）是一种能满足制作FOLED 衬底表面低粗糙度和高平整度需求的工艺方法。目前，关于不锈钢CMP 的研究，主要集中在抛光工艺、磨料粒度、抛光液添加剂等范畴。刘海旭等[11-12] 发现在抛光载荷为13.79 kPa、抛光盘转速为60 r/min、抛光液流速为15 mL/min、抛光时间为35 min 条件下，抛光304 不锈钢的效果最好，材料去除率（material removal rate，MRR）可达到226.56 nm/min，表面粗糙度Sa 小于6.0 nm。秦洪权等[13] 发现抛光液磨料粒度是影响304 不锈钢加工效率和表面质量的最关键因素。当使用颗粒尺寸约为14 μm 的磨料时， MRR可达到235 nm/min。HU 等[14] 采用纳米SiO2 颗粒和H2O2 制成抛光液，对柔性不锈钢衬底进行了CMP 试验，通过改变抛光液pH 进而改变加工效率和表面质量，得到最优效果：MRR 达到150 nm/min，Sa 低于0.7 nm。杨向东等[15] 发现采用酸性抛光液加工超薄不锈钢衬底的效率高于采用碱性抛光液时的效率。刘振辉等[16] 发现氧化剂KMnO4 在pH=10 时抛光效果最佳， MRR 达到209 nm/min，Sa 低于4.0 nm。张仁杰等[17] 弃用传统抛光液中常含的强酸、强碱等危化物品，开发了环保型化学机械抛光液。利用正交试验分析研究，获得新型抛光液的最优参数：pH=3，0.3%（质量分数，下同）的H2O2，0.3% 的乳化剂OP-10 和1.5% 的甘氨酸，被抛光后的不锈钢表面粗糙度Sa 为0.543 nm， MRR 为182 nm/min。崔洪刚等[18] 研发了一种含有柠檬酸、过氧化氢、烷基酚聚氧乙烯醚和苯并三氮唑的硅溶胶抛光液，并用于抛光不锈钢，使得不锈钢表面粗糙度Sa 从100 nm 降低至4.5 nm。王浩等[19] 研究了1，2，4-三氮唑和苯并三氮唑对316L 不锈钢CMP 表面质量的影响规律，抛光后不锈钢的Sa 最低为2.53 nm， MRR 最大为137 nm/min。陳佳鹏等[20] 发现Na2Cr2O7 和NaClO 等碱性氧化剂在pH 值为11～13 的环境中更能提升304 不锈钢抛光效率，最大的MRR 为181 nm/min。

尽管已有学者开展了大量CMP 加工不锈钢的研究，特别是针对抛光液的改善方面，但是都存在加工效率较低的问题，始终无法满足生产需求。为此，配制一种三氯化铁-草酸型抛光液以提高304 不锈钢的MRR，并保证得到纳米级的光滑表面。通过正交试验分析新型抛光液各组分对MRR 和Sa 影响的显著性，并选取表现更为显著的因素进行水平梯度分析，阐明组分含量变化对不锈钢加工效率和表面质量的影响规律，最终确定可以用于精抛304 不锈钢的抛光液配方。