钻探用聚晶金刚石复合片的显微组织及性能

朱培 卢灿华 张涛 陈明 赵文龙 韩新伟

摘要 采用上层为细粒度金刚石、下层与硬质合金接触的为粗细度金刚石的分层设计理念，制备钻探用多金刚石层的聚晶金刚石复合片（PDC），对比不同粒度的单层金刚石PDC 与多层金刚石PDC 的显微组织与性能的差异。利用超声波扫描、扫描电子显微镜（SEM）表征每种PDC 的内部缺陷和表面形貌等，并分别对PDC 的耐热性、抗冲击性和耐磨性进行测试。结果表明：多层金刚石PDC 的综合性能良好，其表层耐磨，下层更耐冲击，且其具有更加均衡的耐热性、抗冲击性和耐磨性。细粒度金刚石层PDC 的耐磨性更高，但耐热性和抗冲击性较低，而粗粒度金刚石层PDC 的耐热性和抗冲击性能更好，但耐磨性较差。

关键词 聚晶金刚石复合片；分层设计；耐热性；抗冲击性；耐磨性

中图分类号 TQ164; TG74 文献标志码 A文章编号 1006-852X（2023）04-0482-07

DOI 码 10.13394/j.cnki.jgszz.2022.0110

收稿日期 2022-07-14 修回日期 2022-12-09

聚晶金刚石复合片（ polycrystalline diamond compact，PDC）是采用不同粒度的金刚石微粉与硬质合金衬底在高温高压（HPHT）条件下烧结而成的复合超硬材料，其表面较薄的金刚石层具有极高的硬度、较高的耐磨性与导热性，钨钴类硬质合金衬底具有较高的强度和一定的韧性，为较薄的金刚石层提供良好支撑。PDC 克服了金刚石受冲击易破损的问题，同时拥有与硬质合金相当的抗冲击性，是制造钻井钻头、切削刀具及其他耐磨工具的理想材料，因而被广泛应用于石油天然气开采、煤炭地质勘探、机械加工等领域[1-3]。

PDC 钻头是现在石油钻井工具中使用最多的钻头种类，其耐热性、耐磨性和抗冲击性能决定了钻头的使用寿命，直接影响钻井工程的进度及质量。对影响钻探用PDC 性能的因素，国内外学者进行了大量的试验研究，得出金刚石粒度、组装结构、合成工艺等都是重要影响因素。郑安等[4] 的研究表明： PDC 层中的金刚石粒径越大，其金属溶渗速度越快，较大尺寸的金刚石颗粒间容易形成较大的空隙，使PDC 内部的微裂纹增多，其断裂韧性会降低，但抗冲击韧性提高，产品可靠性提升。因此，单一粗颗粒金刚石复合片具有较好的抗冲击韧性，但耐磨性较差。贾洪声等[5] 的研究显示，细粒度金刚石PDC 样品中的金属相分布更均匀。金刚石粒度越细，PDC 层中残留的黏结剂较多，造成PDC 层内有较大的内应力，其热稳定性差，且金刚石颗粒较细时颗粒之间排列较为紧密，在使用过程中金刚石的磨削崩落较小，耐磨性也越高[6-8]。因此，单一的细粒度金刚石复合片具有较好的耐磨性，但抗冲击和热稳定较差。另外，PDC 的抗冲击性能反映了其韧性和黏结强度，和耐磨性一样体现了PDC 的综合性能，对PDC 使用效果有决定性意义[9]。但对PDC 而言，较高的硬度和较好的抗冲击韧性之间往往是相互矛盾的，过高的硬度会增大其脆性， 使其耐磨性降低[10]。所以，PDC 的耐磨性和抗冲击性能是2 个相抗的性能指标。

目前，对于PDC 性能提升的研究一般局限于某种单一的性能，或着重研究金刚石与硬质合金复合层的结合方式，以解决复合层内应力的问题，而对金刚石层粒度分层结构的研究较少，以及其对PDC 综合性能的影响研究也不够完善。为兼顾PDC 的耐磨性、抗冲击性能及耐热性，通过调整金刚石层的粒度分布，采用2种不同粒度的分层设计：上层为较细的金刚石层，下层为较粗的金刚石层， 来平衡单一的粗粒度金刚石层PDC 和单一的细粒度金刚石层PDC 之间的性能差异，以期获得综合性能较高的PDC 产品。

1 试验方法

试验采用?550 mm 缸径六面顶压机及旁热式加热方式，将质量分数为95.0% 的金刚石微粉和5.0% 的结合剂混合后，以固定的组装结构，在8.0 GPa 的压力和1 500 ℃ 的温度条件下，与YG10 硬质合金烧结在一起，保温10 min 后缓慢降压，制备出合成柱。对合成柱依次进行外圆磨削、金刚石层表层研磨、硬质合金底层平磨、双面倒角、外圆抛光等处理，得到成品PDC。其中，使用惠丰钻石股份有限公司HFD-T 系列的金刚石微粉分别设计细粒度、粗粒度及粗细粒度分层的3 种样品。细粒度金刚石微粉：粒径为8.0～12.0 μm 的金刚石占比70%、粒径为5.0～ 10.0 μm 的金刚石占比20%、粒径为2.0～4.0 μm 的金刚石占比10%。粗粒度金刚石微粉：粒径为15.0～20.0 μm 的金刚石占比70%、粒径为8.0～ 10.0 μm 的金刚石占比20%、粒径为2.0～4.0 μm 的金刚石占比10%。细粒度、粗粒度PDC分别使用质量分数为95.0% 的上述细、粗金刚石微粉，粗细粒度分层的PDC 是上层使用上述质量分数为38.0% 的细粒度金刚石微粉，中间与硬质合金结合处使用上述质量分数为57.0% 的粗粒度金刚石微粉。3 种PDC 使用的结合剂总质量分数均为5.0%，其构成为：Co 粉（ 平均颗粒尺寸为1 μm， 纯度为99.9%， 密度为8.9 g/cm3）的质量分数为3.0%，钨粉（平均颗粒尺寸≤1 μm，纯度为99.9%）质量分数为1.0%，石墨烯（平均颗粒尺寸≤1 μm，纯度为99.5%，密度为0.12 g/cm3）质量分数为0.5%，稀土元素Ce 质量分数为0.5%。

对应的细粒度、粗粒度及粗细粒度分层3 种PDC样品分别命名为样品1、样品2 和样品3，3 種样品的尺寸均为：直径，15.88 mm；总高， 13.20 mm；金刚石层厚度，2.00 mm。分别对3 种样品进行内部显微组织观察、耐高温性能、抗冲击性能和耐磨性能的测试及分析。PDC 合成时的组装结构如图1 所示。合成的单一粒度PDC 样品1、样品2 结构如图2 所示，粗细粒度分层的样品3 如图3 所示。

使用SONIX 超声波扫描仪分别对样品金刚石层结构进行扫描，判断金刚石层和硬质合金的界面处是否结合牢固，金刚石层是否存在裂纹等缺陷；然后将复合片沿纵向切开， 对断面处进行抛光。使用JSM-7610PLUS 型扫描电镜，观察抛光后样品金刚石层的微观结构，判断金刚石颗粒间D?D 键的结合是否牢固，混料均匀性是否一致等。

使用 L75 热膨胀仪对样品的耐热性能进行检测；使用自制落锤冲击试验机对样品的抗冲击性能进行检测；使用 CK5112E 型数控立车对样品的耐磨性能进行检测。

2 试验结果及分析

2.1 内部组织结构

2.1.1 超声波内部检测

众所周知，金刚石的内部结构是影响复合材料性能的最主要因素之一。由于金刚石聚晶层与硬质合金基体之间的热膨胀系数相差较大，高温高压烧结完成后的卸压过程中不可避免地产生残余应力，残余应力会导致PDC 内部产生缺陷。

图4 显示了3 种样品超声波扫描的PDC 内部不同缺陷。图4a 中的结合层脱落产生脱层缺陷，对复合片焊接性能有较大影响，易导致其焊接不牢固，进而在使用过程中造成金刚石层脱落。图4b 中的金刚石层崩边和裂纹是影响PDC 刀具使用寿命的关键因素。图4c中的金刚石坑蚀是内部杂质和残留的空气造成的质量缺陷，对产品的使用性能造成很大的影响。因此，金刚石层的质量及其与硬质合金良好的内部结合，是保证PDC 产品质量和使用性能的根本前提。

2.1.2 PDC 的SEM 显微组织分析

使用JSM-7610PLUS 扫描电子显微镜对样品1、样品2、样品3 进行 1 000 倍和2 000 倍下的显微组织观察，结果如图5 所示。从图5 的SEM 形貌可知：图中的暗色物質为金刚石颗粒，颗粒间自身生长连接；亮色物质为金属结合剂，其断续分布；金刚石分布均匀，金刚石颗粒排列紧密，相互结合比较好，具有较好的致密性；颗粒之间无明显裂纹和孔洞，晶形完整、无碎裂现象。这种金刚石的自生长连接是钴在金刚石层中迁徙，使金刚石再结晶，并在再结晶过程中交互生长的结果，该连接有利于提高复合片的耐磨性[11]。

从图5 的显微组织形貌可以判断，金刚石颗粒间的D?D 键结合牢固。金刚石间的结合键越牢固，产品的耐磨性越好，使用寿命越长。另外，图5a 的金刚石颗粒较细，金刚石颗粒分布均匀，金刚颗粒之间D?D键成键较多，产品的耐磨性较高。但由于金刚石颗粒较多，与硬质合金的热膨胀差距较大，会影响产品的耐热性。图5b的金刚石颗粒较粗，金属结合剂较均匀分布在金刚石周围，会增强PDC 复合片的韧性，但金刚石之间的D?D 成键较少，会降低其耐磨性。从图5c 可以较为清晰看出：上层金刚石颗粒较细，下层金刚石颗粒较粗，均结合较紧密，使上层细粒度在使用初期可以发挥上层细粒度的优势，在使用后期其磨损后又可以发挥粗粒度的优势，更好地平衡单一粒度的优缺点。

2.2 PDC 性能检测

2.2.1 高温热性能

PDC 金刚石复合片的高温热性能（即耐热性），是由聚晶金刚石层受热后的热稳定性决定的。PDC 的耐热性高低决定了其使用范围，与强度、磨耗比一样，是衡量PDC 质量的重要性能指标之一。PDC 的耐热性是在空气或保护气氛（如氩气、氦气） 中加热一定时间后，在其耐磨性仍能保持不变的情况下所能承受的最高温度和最长时间[12]。

由于PDC 聚晶层与 WC-Co 基体的热膨胀系数差别较大，加热时易使两者在界面结合处出现失配的热应力，在界面处形成裂隙的概率加大，进而导致 PDC产生裂纹及脱层现象[13]。产品耐热性能越好，焊接时能抵抗的加热温度就越高，金刚石层的损伤就越轻，刀具的使用性能越好[14]。

3 种样品各取4 片，在L75 热膨胀仪中，充氩气进行保护，先预热到800 ℃，后以3 ℃/min 的升温速率，分别升温到880，900，910 和930 ℃，各保温1 min，后随炉冷却至室温。观察不同温度条件下样品表面的完整性，记录样品所能承受的最高温度及剩余完整片数，其结果如表1 所示。

由表1 可以看出：随着温度升高，产品的完整片数会逐渐下降。其中：样品1 的耐热性能最差，在温度达到900 ℃ 时就有1 片样品破损，在温度达到930 ℃ 时，所有细粒度样品的完整片数为0。样品2 和样品3 的耐热性在910 ℃ 时略微有差异，但在930 ℃ 时的完整片数是一致的，说明粗细粒度分层的PDC 复合片可在一定程度上改善单一细粒度的耐热性。因此，粗粒度的PDC 耐热性能最好，粗细粒度分层的PDC 耐热性能稍差一些，但都优于细粒度PDC 的。

2.2.2 抗冲击性能

抗冲击性能是模拟样品在钻头钻井进齿过程中，撞击岩石时所能承受的冲击力指标。 PDC 的抗冲击韧性是指其能承受冲击载荷的能力，在受到冲击载荷作用时要求聚晶金刚石层中的金刚石颗粒不剥落，整个聚晶金刚石层不产生裂纹、脱层等[15]。

使用图6 的自制落锤式冲击试验装置，在不同的冲击能量（冲击能量=冲锤质量 × 重力加速度 × 下落高度）下，对聚晶金刚石层倒角处进行自由落体式冲击，通过其可承受的落锤次数可较准确判断产品的抗冲击性能。测试时，将PDC 样品置于专用夹具内，金刚石层面与垂直方向呈15°；使用牌号为YG8 的圆柱体硬质合金球齿（球齿直径为6 mm，高度为10 mm，圆弧半径为6 mm，圆弧高度为2 mm），将其端面置于金刚石层倒角处；分别使用质量为1，2，3 和4 kg 的冲锤，于1 m 高度处自由落体，通过球齿冲击PDC 的金刚石层表面，记录其未崩落时的落锤次数。样品1、样品2、样品3 分别选取4 片样品，分别在10， 20， 30 和40 J 冲击能量下记录样品承受的落锤次数。每落锤一下记录为1 次，若金刚石层未崩落，则重复落锤过程直至记录20 次时停止；若金刚石层崩落，则停止冲击，记录实际的落锤次数。在每个冲击能量下，每个样品重复测量4 次，计算落锤次数（即冲击次数）的平均值，以此评价PDC 的抗冲击性能。冲击试验结果如图7 所示。

对比图7 可知：样品1 随着冲击能量的增加，冲击次数下降最多，因此其抗冲击性能最差；样品2 在不同冲击能量下所承受的冲击次数均为20 次，抗冲击性能最好；样品3 的抗冲击性能略次于样品2 但远高于样品1 的。随着冲击能量增加，样品的破损率也随之增大。样品所能承受的冲击能量越大，承受的冲击次数越多，说明样品的抗冲击性能越好。因此，粗粒度金刚石层PDC 的抗冲击性能高于细粒度金刚石层PDC 的，而粗细粒度分层设计的PDC 抗冲击性能处于两者中间，也具有较好的抗冲击性能。

2.2.3 耐磨性能

为检验PDC 的耐磨性能，使用CA5112E 立式车床，对PDC 样品脱钴处理后，用其车削花岗岩，以评价其耐磨性能。PDC 的脱钴处理过程是：将样品放进脱钴设备ETCo-2 中，用王水为脱钴剂，在温度为230 ℃ 时脱钴240 h；然后，用蒸馏水清洗样品，再干燥备用。无损检测得样品的脱钴深度为300～400 μm。PDC 样品的车削工艺参数为：主轴转速，200 r/min；进给速度，400mm/min；吃刀量，0.254 mm。车削对象是莫氏硬度为6，外径为1 000 mm 的圆柱形花岗岩石材，车削时是从外至内车削。

样品1、样品2、样品3 分别取3 个样品进行车削测试，每车削0.5 m3 的花岗岩记为1 圈，通過测量车削相同圈数的PDC 磨口面积（3D 影像测量仪标识磨口形状，利用面积测量软件根据测量尺寸计算面积），来比较PDC 的耐磨性。PDC 磨口面积越小，其耐磨性能就越好。不同样品在不同圈数下的磨口面积如图8所示。

由图8 可以看出：随着车削圈数增加，3 种样品的磨口面积都增大。但样品1 的磨口面积增加最少，表现出良好的耐磨性；样品2 在整个测试过程中，相同圈数下的磨口面积最大，且随着圈数的增加，磨口面积的增幅也最大，因此其耐磨性能最差；样品3 在60 圈时的磨口面积与样品1 的接近，但随着圈数的增加，其磨口面积增加较快，但低于样品2 高于样品1 的，因此其耐磨性能略优于样品2 但低于样品1 的。

在耐磨性测试时，PDC 的磨削初期称为快速磨损期，因为PDC 和石材的接触面积小，导致其磨损速率高。随着PDC 磨口面积的增大，复合片到达磨损平稳期，其磨损速率降低，磨削阻力进一步加大，产生的切削热显著上升，此时PDC 的热磨损加剧[16]。图8 中3种PDC 的磨损过程也是如此。但样品3 因存在一定厚度的细粒度金刚石层，与样品1 比较，其耐磨性稍差；同时，由于其含有粗粒度金刚石层，与样品2 比较，其耐磨性又较好。二者综合起来，样品3 的耐磨性居中。

综合起来，3 种PDC 中以上层是细粒度金刚石、下层是粗粒度金刚石组合的PDC 性能最佳。此时，PDC 的耐热性能、抗冲击性能、耐磨性能都居中，且其耐热性能、冲击性能只比粗粒度层PDC 的稍差，耐磨性能略优于粗粒度层PDC 但低于细粒度层PDC 的。

3 结论

（1）粗粒度层的PDC 耐热性能最好，粗细粒度分层的PDC 耐热性能稍差一些， 但优于细粒度层PDC 的。

（2）细粒度层PDC 的抗冲击性能最差，粗粒度层PDC 的抗冲击性能最好，粗细粒度分层的PDC 的抗冲击性能略次于粗粒度层PDC 的，但要远高于细粒度层PDC 的。

（3）对细粒度层、粗粒度层及粗细粒度分层的3种PDC 进行脱钴处理后，分别用其车削莫氏硬度为6的花岗岩圆柱，在相同车削参数下，细粒度层PDC 的磨口面积增加最少，表现出良好的耐磨性；粗粒度层PDC 在相同圈数下的磨口面积最大，且随着圈数增加，磨口面积的增幅也最大，其耐磨性能最差；粗细粒度分层的PDC 在60 圈时的磨口面积与样品1 的接近，但随着圈数增加，其磨口面积增加较快，其耐磨性能略优于粗粒度层PDC 但低于细粒度层PDC 的。

（4）用相对较细粒度的金刚石微粉为上层，与硬质合金接触的下层为相对较粗粒度的金刚石微粉生产PDC，兼顾了细粒度PDC 的较高耐磨性，同时兼顾了粗粒度PDC 的较高抗冲击性和较好高温性能，获得了综合性能良好的PCD 产品。

作者简介

朱培，女，1989 年生，工程师。主要研究方向：金刚石复合片工艺及质量检测。

E-mail：zhu_pei01@126.com

通信作者： 卢灿华，男，1964 年生，研究员级高级工程师。

主要研究方向：金刚石复合片工艺与应用。

E-mail：lucanhua01@163.com

（编辑：王洁）