杏盐坯脱盐工艺优化

王田，王雪妃，任新雅，游鸿瑞，承春平，杜雨桐，陈恺，李焕荣

（新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆 乌鲁木齐 830052）

杏属蔷薇科（Rosaceae）杏属（Prunus）[1]，原产于中国，距今已有3500 多年历史[2]。新疆是我国杏种植的主要产区之一，据2020 年统计，在南疆地区杏种植面积已达11.68 万hm2，产量达93.76 万t，均居全国首位[3]。新疆杏品种繁多，其中赛买提杏具有果色鲜亮、果肉紧致、汁少、果核较小、酸甜可口等特点[4]，因而具有较高的商业价值。

杏属于呼吸跃变型果实，采收多在气温较高的6月～7 月，杏果实在常温下只能贮藏7 d 左右[5]，并且杏果实后熟较快，若处理不及时将出现严重软化、腐烂等不良现象[6]，商品率下降，制约杏产业的发展。目前，对鲜杏采后贮藏方面的研究主要集中在气调贮藏[7]、化学保鲜剂处理[8-10]、近冰温贮藏[11-12]和近冰温结合化学保鲜剂贮藏[13]等，但就设备投入等经济性方面考虑，成本较高，而且贮藏时间最多达45 d[14]，且杏主要用于鲜食，高贮藏成本不适用于加工原料。采用盐腌或干制等方式处理鲜杏后进行半成品贮藏，可以有效降低成本，延长贮藏时间及加工周期。

目前，新疆杏的加工产品主要集中在杏干、杏脯等，产品较为单一且生产周期短，早在1998 年就有研究人员对鲜杏进行制坯备用并加工为成品，但未对脱盐工艺进行深入探讨[15]。本试验以新鲜赛买提杏制备的咸杏坯为原料，以脱盐率为指标，对杏坯的常压脱盐及超声波辅助脱盐工艺进行研究，在单因素试验基础上进行正交试验，旨在通过试验筛选出最佳脱盐工艺，并在保证杏坯品质的前提下，节约生产用水，降低生产过程中对环境造成的影响，为杏产品加工脱盐工艺提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 试验材料

赛买提杏：市售，青转黄期，可溶性固形物含量（15.11±1.31）%，硬度（28.00±5.00）N，果皮青面：L*值60.83±1.20、a*值1.92±0.718、b*值37.78±2.04，黄面：L*值61.55±1.96、a*值18.13±2.02、b*值45.73±1.55。

1.1.2 试验试剂

食盐（食品级）、焦亚硫酸钠（食品级）、硝酸银、铬酸钾、浓盐酸、氢氧化钠、亚铁氰化钾、乙酸铅、碘、丙酮、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（butylated hydroxytoluene，BHT）、石油醚（沸程30～60 ℃）、无水硫酸钠（均为分析纯）：天津市福晨化工试剂厂；甲醇（色谱纯）：西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；乙腈（色谱纯）：天津市光复精细化工研究所。

1.2 仪器与设备

电子天平（LE204E/0）：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；电热鼓风干燥箱（DHG-9123A）：上海一恒科技有限公司；TA.XTplus 物性测试仪：英国Stable Micro System 有限公司；色差仪（Hunter Lab/DP-9000）：美国Hunter Lab 公司；二氧化硫残留量测定仪（SOA-100）：山东海能科学仪器有限公司；数控超声波仪（KQ-250DE）：昆山市超声仪器有限公司；糖度计（WYT-J）：成都豪创光电仪器有限公司；旋转蒸发仪（RV10）：广州仪科实验室技术有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 杏坯的制备

鲜杏→清洗→腌制（15%食盐+0.2%亚硫酸盐护色）→晾晒（水分40%～50%）→PE 袋包装避光贮藏备用。

1.3.2 分析方法

1.3.2.1 氯化钠含量测定

参考GB/T 10782—2021《蜜饯质量通则》[16]中氯化钠含量的测定，称取5 g 杏肉，用高速匀浆机处理后，转入烧杯加水浸泡2 h，然后放在电炉上煮沸30 min，冷却后全部转移250 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。用漏斗过滤，滤液备用，杏坯的脱盐率按以下公式计算。

式中：M 为脱盐率，%；A 为脱盐前杏坯含盐量， g/100 g；B 为脱盐后杏坯含盐量， g/100 g。

1.3.2.2 硬度的测定

使用物性测试仪的质地剖面分析（texture profile analysis，TPA）模式测定，将杏样品切成1 cm×1 cm 的小方块，样品平放于测试板上，设定参数为探头型号P/5，测试前速度5.0 mm/s，测试中速度3.0 mm/s，测试后速度3.0 mm/s，触发力5 g，测试时间5.00 s，样本量n=10[17]。

1.3.2.3 可溶性固形物含量的测定

参照NY/T 2637—2014《水果和蔬菜可溶性固形物含量的测定折射仪法》[18]中可溶性固形物含量的测定方法，使用阿贝手持折射仪进行测定。

1.3.2.4 色度值的测定

用色差仪测定L*值、a*值、b*值。其中L*值为亮度指数；a*值越大越接近红色，越小越接近绿色；b*值越大越接近黄色，越小越接近蓝色。

1.3.2.5 总糖含量的测定

参考GB/T 10782—2021《蜜饯质量通则》[16]中总糖含量的测定，称取10 g 杏肉，用高速匀浆机处理后，全部转移250 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。放置2 h 后摇匀，用漏斗过滤，滤液备用。

1.3.2.6 二氧化硫残留量的测定

参考GB/T 5009.34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》[19]，采用二氧化硫残留量测定仪测定。

1.3.2.7 β-胡萝卜素含量的测定

结合杜彬花等[20]、魏明等[21]的提取方法进行测定。

1）提取方法

将杏样品用液氮快速冷冻并研磨至粉状，准确称取2.00 g 粉状样品，加入85%丙酮60.00 mL（含0.1%BHT），进行超声避光重复浸提，再加60.00 mL石油醚进行萃取，萃取后有机相用盛有30.00 g 无水硫酸钠的漏斗收集至圆底烧瓶中，真空35 ℃旋转蒸发至近干，再用流动相复溶最终产物并定容至5 mL 棕色容量瓶，低温避光保存待用。

2）标准曲线绘制

精密吸取β-胡萝卜素标准溶液，用流动相（甲醇∶乙腈，体积比9∶1）配制浓度梯度为1、5、10、20、30、40、50 mg/L 的标准β-胡萝卜素溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，求得回归方程为y=21 909x+85 076，R2=0.999 2。

3）样品测定

将提取出的样液用0.45 μm 有机滤膜过滤。测定条件：色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、流动相为甲醇∶乙腈、25 ℃、流速1 mL/min、等度洗脱、进样量20 μL、检测波长450 nm。根据峰面积外标法定量，计算待测液中β-胡萝卜素的浓度。

1.3.3 单因素试验优化脱盐工艺

1.3.3.1 常压脱盐单因素

分别以浸泡时间（2、4、6、8、10 h）、料液比[1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5（g/mL）]、换水次数（0、1、2、3、4）为因素，做单因素试验，以脱盐率作为评价指标，考察各因素最佳水平。

1.3.3.2 超声波辅助脱盐单因素

根据预试验结果，按料液比1∶3（g/mL），每30 min换水一次，进行超声波辅助脱盐，选取超声时间（90、120、150、180、210 min）、超声功率（100、125、150、175、200 W）、超声温度（20、30、40、50、60 ℃）为因素，做单因素试验，以脱盐率作为评价指标，考察各因素最佳因素。

1.3.4 正交试验优化脱盐工艺

1.3.4.1 正交试验优化常压脱盐工艺

根据常压脱盐单因素试验结果，研究浸泡时间（A）、料液比（B）及换水次数（C）对脱盐效果的影响，选用L9（34）正交试验，正交试验因素与水平见表1。

1.3.4.2 正交试验优化超声波辅助脱盐工艺

根据超声波辅助脱盐单因素试验结果，研究超声时间（L）、超声功率（M）及超声温度（N）对脱盐效果的影响，选用L9（34）正交试验，正交试验因素与水平见表2。

1.4 数据处理

采用Origin 2019b 软件绘图，运用IBM SPSS Statistics 26 软件进行数据显著性分析。

2 结果与分析

2.1 常压脱盐单因素及正交试验结果与分析

2.1.1 浸泡时间对杏坯脱盐率的影响

采用常压脱盐，不同浸泡时间对杏坯脱盐率的影响如图1 所示。

图1 浸泡时间对脱盐率的影响Fig.1 The effect of the soaking time on the desalination rate

从图1 中可以看出，随着浸泡时间的延长，脱盐率持续增大，当浸泡时间为6 h 时，杏坯脱盐率开始趋于缓慢，考虑到生产中节约时间提高效率。因此选择5～7 h 作为正交试验设置水平。

2.1.2 料液比对杏坯脱盐率的影响

采用常压脱盐，不同料液比对杏坯脱盐率的影响如图2 所示。

图2 料液比对脱盐率的影响Fig.2 The effect of liquid ratio on desalination rate

从图2 中可以看出，当料液比为1∶1～1∶3（g/mL）时，杏坯的脱盐率增加较为明显，当料液比为1∶4（g/mL）时，脱盐率增加较缓慢，可能原因是在料液比为1∶1～1∶3（g/mL）时，盐坯中部分食盐能较快溶解在水中，达到一定的平衡，随着加水比例的增加，杏坯中溶解到水中的食盐量虽有所增加，但会达到一个新的渗透平衡，为减少资源浪费，选择料液比1∶2～1∶4（g/mL）作为正交试验设置水平。

2.1.3 换水次数对杏坯脱盐率的影响

采用常压脱盐，不同换水次数对杏坯脱盐率的影响如图3 所示。

图3 换水次数对脱盐率的影响Fig.3 The effect of water changes times on desalination rate

从图3 中可以看出，脱盐率随换水次数的增加而逐渐增加，当换水次数＜3 时，脱盐率增加较显著，而继续增加换水次数，脱盐率增加开始趋于缓慢，这可能是由于随着换水次数的增加，杏坯中含盐量逐渐减少，与水中的渗透压差逐渐减小，杏坯与水中离子交换速度逐渐减慢，所以杏坯的脱盐率增加速度趋于缓慢。因此，选择换水次数1～3 作为正交试验设置水平。

2.1.4 常压脱盐正交试验结果与分析

根据单因素试验结果，按照表1 的因素水平进行正交试验，结果如表3、表4 所示。

表3 常压脱盐正交试验结果Table 3 Orthogonal test results of desalting at atmospheric pressure

表4 常压脱盐正交试验结果方差分析Table 4 Analysis of variance of orthogonal test results of desalting at atmospheric pressure

从表3 中可以看出，通过极差分析，影响杏坯脱盐率因素大小的排列顺序为A＞B＞C，即浸泡时间＞料液比＞换水次数。得到常压脱盐条件最优组合为A2B3C3，即浸泡时间6 h、料液比1∶4（g/mL）、换水次数3，在此条件下杏坯脱盐率最高，验证试验得到在此条件下杏坯脱盐率可达93.42%，高于正交试验A2B2C3。

2.2 超声波辅助脱盐单因素及正交试验结果与分析

2.2.1 超声时间对杏坯脱盐率的影响

在料液比1∶3（g/mL），每30 min 换水情况下，采用超声波辅助脱盐。不同超声时间对杏坯脱盐率的影响如图4 所示。

图4 超声时间对脱盐率的影响Fig.4 The effect of the ultrasound time on the desalination rate

从图4 中可以看出，随着超声时间的延长，脱盐率持续增大，在超声时间为120～180 min 时，杏坯中脱盐率显著升高（P＜0.05）；当超声时间延长到180 min 时，脱盐率可达到94.59%；超声时间继续延长，对脱盐率的影响不显著（P＞0.05）。这可能是由于随着超声时间的延长，杏坯内外渗透压差变小，杏坯中盐分的溶出率也在逐渐变小。因此选择120～180 min 作为正交试验设置水平。

2.2.2 超声功率对杏坯脱盐率的影响

在料液比1∶3（g/mL），每30 min 换水一次，不同超声功率对杏坯脱盐率的影响如图5 所示。

图5 超声功率对脱盐率的影响Fig.5 The effect of ultrasonic power on the desalination rate

从图5 中可以看出，随着超声功率的增大，脱盐率明显上升。这是由于超声波具有空化效应和机械效应，机械效应可以使介质在传播空间内产生振动，从而加快盐分向细胞外扩散；空化效应是细胞内粒子在超声波的作用下产生正负压位相，会形成微激波不断冲击表面，形成微创，加速盐分渗出。当功率在100、150、200 W 时，脱盐率差异显著（P＜0.05），超声功率200 W 时脱盐率可达93.86%。因此，选择100、150、200 W 为正交试验设置水平。

2.2.3 超声温度对杏坯脱盐率的影响

在料液比1∶3（g/mL），每30 min 换水情况下，采用超声波辅助脱盐。不同超声温度对杏坯脱盐率的影响如图6 所示。

图6 超声温度对脱盐率的影响Fig.6 The effect of ultrasonic temperature on desalination rate

从图6 中可以看出，随着超声温度的升高，脱盐率一直呈上升趋势。这可能是由于超声温度升高，会加快离子的运动速度，Na+、CI-从杏坯中移到外界溶液的速率也越快。为减少营养物质的流失，降低能量损耗，超声温度一般控制在50 ℃以内。因此，选择30～50 ℃作为正交试验设置水平。

2.2.4 超声波辅助脱盐正交试验结果与分析

根据单因素试验结果，按照表2 的因素水平进行正交试验，结果如表5 所示，方差分析见表6。

表5 超声波辅助脱盐正交试验结果Table 5 Orthogonal test results of ultrasonic assisted desalting

表6 超声波辅助脱盐正交试验结果方差分析Table 6Analysis of variance of ultrasonic assisted desalting orthogonal test results

从表5 中可以看出，通过极差分析，影响杏坯脱盐率因素大小的排列顺序为L＞M＞N，即超声时间＞超声功率＞超声温度。得到超声辅助脱盐条件最优组合为L3M3N3，即超声时间180 min、超声功率200 W、超声温度50 ℃。设计验证试验中发现，当超声温度为30 ℃时，脱盐率可达93.77%，与50 ℃条件下的脱盐率94.42%之间无显著性差异（P＞0.05），综合考虑脱盐工艺的成本，选择超声波辅助脱盐最佳工艺条件为L3M3N1。

2.3 两种方式脱盐后主要品质指标对比

对脱盐前的杏坯、最佳工艺条件下常压脱盐和超声波辅助脱盐后的杏坯进行总糖、β-胡萝卜素、SO2残留量、可溶性固形物含量及L*值、a*值、b*值比较分析，结果如表7 所示。

表7 两种方式脱盐后主要品质指标对比Table 7 Comparison of main quality indexes after desalting by two methods

由表7 可知，与常压脱盐工艺相比，超声波辅助脱盐工艺总糖、可溶性固形物流失较少，β-胡萝卜素损失较多、色差值差别不大。对常压脱盐和超声波辅助脱盐最优工艺条件下脱盐后的杏坯进行二氧化硫残留量检测均符合国家标准（≤0.35 g/kg）。综合杏坯的脱盐率、脱盐时间等因素，超声波辅助脱盐工艺优于常压脱盐工艺。

3 结论

对杏坯常压脱盐工艺和超声波辅助脱盐工艺进行研究，通过单因素试验和正交试验确定常压脱盐的最优工艺条件为浸泡时间6 h、料液比1∶4（g/mL）、换水次数3。超声波辅助脱盐的最优工艺条件为超声时间180 min、超声功率200 W、超声温度30 ℃。对常压脱盐和超声波辅助脱盐最优工艺条件下脱盐后的杏坯进行二氧化硫残留量检测均符合国家标准（≤0.35 g/kg）。对两种杏坯脱盐方法脱盐后综合分析比较得出，超声波辅助脱盐后杏坯的总糖含量、可溶性固形物含量高于常压脱盐后的杏坯；常压脱盐后的杏坯β-胡萝卜素含量高于超声波辅助脱盐；两种脱盐方法脱盐后色泽指标相差不大；超声波辅助脱盐较常压脱盐时间更短。综上，超声波辅助脱盐优于常压脱盐工艺。