响应面法优化核桃巴旦木复合酱料制备工艺

倪晓莹　邢军　刘军　茹先古丽?买买提依明　潘红军　艾合买提江?艾海提

摘要：以新疆核桃和巴旦木为主要原料，研发一种新型的核桃巴旦木复合酱料。通过单因素实验研究了饮用水添加量、白糖添加量和食盐添加量对产品感官评分、稳定性、色差和质构的影响。在单因素实验的基础上，利用响应面实验优化加工工艺，以感官评分为指标，确定核桃巴旦木复合酱料的最佳制备工艺。结果表明，核桃巴旦木复合酱料的最佳制备工艺为饮用水添加量30%，白糖添加量7%，食盐添加量2%，在此条件下核桃巴旦木复合酱料的口感最佳，感官评分为85.11，与预测值相近，该实验为核桃和巴旦木的精加工开发以及工业化生产提供了理论依据。

关键词：核桃；巴旦木；酱料；工艺；响应面法

中图分类号：TS255.6文献标志码：A 文章编号：1000-9973（2023）06-0125-07

Abstract： With Xinjiang walnut and almond as the main raw materials， a new kind of walnut and almond compound sauce is developed. The effects of drinking water addition amount， white sugar addition amount and salt addition amount on the sensory score， stability， color difference and texture of the product are studied through single factor experiment. On the basis of single factor experiment， response surface experiment is used to optimize the processing process. With the sensory score as the index， the best preparation process of walnut and almond compound sauce is determined. The results show that the best preparation process of walnut and almond compound sauce is 30% drinking water， 7% white sugar and 2% salt. Under such conditions， the taste of walnut and almond compound sauce is the best， and the sensory score is 85.11， which is close to the predicted value. This experiment has provided a theoretical basis for the fine processing and development and industrial production of walnut and almond.

Key words： walnut; almond; sauce; process; response surface methodology

收稿日期：2022-12-14

基金項目：新疆维吾尔自治区科技计划项目（PT-2009）

作者简介：倪晓莹（1996－），女，硕士，研究方向：食品工程。

*通信作者：艾合买提江·艾海提（1969－），男，副教授，硕士，研究方向：食品科学。

核桃（walnut）属于胡桃科，又被称为胡桃、羌桃，是世界上栽培的第二大树坚果。新疆是中国第二大核桃产区，年产量约90万吨[1]。新疆核桃因独特的地理环境和生态条件，以其优良的品质深受消费者的喜爱。研究发现，核桃含有丰富的碳水化合物、蛋白质、铜、钾、铁、镁、锌、钙、烟酸、泛酸、叶酸、维生素B6、维生素B2和维生素B1等营养物质[2]。其中，核桃脂肪中90%为不饱和脂肪酸，10%为饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸主要包括油酸和亚油酸，是人脑细胞结构脂肪的良好来源[3]。除了营养价值高外，核桃还有许多保健功能，例如可降低患心脏病和癌症的风险，改善血液循环，减少氧化应激和炎症等[4]。核桃果实中含有丰富的多酚类物质，被用作药食同源物质，可用于开发各种功能性食品和预防各种疾病[5]。长期以来，核桃仁以其美味、营养价值高等优点被人们普遍接受。果仁可直接食用，也可以作为酱料、馅料、零食、开胃菜和甜点的原料[6]。

巴旦木（almond）又叫“扁桃”，是一种营养价值和药用价值极高的树坚果。因其特有的种植条件，我国巴旦木主要产自新疆地区。巴旦木富含脂肪、蛋白质、维生素、钙、铁、镁、钾、矿物质等。其中巴旦木中不饱和脂肪酸占94%，具有药效的氨基酸含量为72.8%[7]。目前，巴旦木深加工产品主要有巴旦木风味酸奶[8]、巴旦木干酪[9]、巴旦木蛋白饮料[10]等。坚果类酱料因其独特的风味而深受人们喜欢，是人们日常饮食中常备的调味品之一，目前主要有花生酱、芝麻酱等。随着人们生活水平的提高，消费者对酱料类的品种、营养价值、口感的要求也越来越高。因此，开发不同品种的酱料尤为重要。本实验以新疆核桃和巴旦木为主要原料，通过单因素实验和响应面实验对其加工工艺进行优化，研发一种新型的复合坚果类酱料，为核桃和巴旦木酱料的研究和工业化生产提供了理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

核桃（新疆叶城）、巴旦木（新疆莎车）、白糖、食盐、饮用水：均为市售。

1.2 实验仪器与设备

本研究中使用的仪器与设备见表1。

1.3.2 实验操作要点

1.3.2.1 原料预处理

核桃：挑选果实饱满的新疆核桃，先去壳处理，将得到的核桃仁用热水去皮，去皮后将核桃仁自然晾干24 h，然后将核桃仁储存在-4 ℃冰箱中以备后续实验。

巴旦木：选择颗粒饱满、没有虫蛀的巴旦木果实，将其外壳去掉，巴旦木果仁用热水浸泡去皮，将去皮后的巴旦木仁自然晾干24 h，然后将其储存在-4 ℃冰箱中以备后续实验。

1.3.2.2 烘烤

将预处理后的核桃和巴旦木于烘焙机中烘烤，烘烤温度为110 ℃，烘烤时间为40 min。烘烤后降温30 min，备用。

1.3.2.3 研磨

烘烤后的核桃和巴旦木以8∶1的质量比在粉碎机中研磨5 min成粉状物料，备用。

1.3.2.4 复配

将饮用水、白糖和食盐按一定比例添加到研磨后的核桃和巴旦木中，搅拌成浓稠的酱料。

1.3.2.5 灌装

将复配好的酱料按照150 g分装到样品瓶中，预留体积比8%的顶隙度，做好标记，盖好瓶盖进行后续操作。

1.3.2.6 排气及杀菌

虚盖瓶盖，在90 ℃水浴锅中热力排气15 min，将瓶中的空气排出，减少储存过程中的氧化影响，保证产品质量安全，然后盖紧瓶盖，将核桃巴旦木复合酱料置于121 ℃杀菌锅中杀菌30 min，迅速降温至40 ℃，待降至室温后置于-4 ℃的冰箱中储存。

1.3.3 单因素实验设计

1.3.3.1 饮用水添加量的确定

在预实验基础上，向研磨后的酱料中固定添加白糖7%、食盐2%，饮用水添加量分别为10%、20%、30%、40%、50%，分别对产品进行感官评价，测定其稳定性。

1.3.3.2 白糖添加量的確定

在预实验基础上，向研磨后的酱料中固定添加饮用水30%、食盐2%，白糖添加量分别为3%、5%、7%、9%、11%，分别对产品进行感官评价，测定其稳定性。

1.3.3.3 食盐添加量的确定

在预实验基础上，向研磨后的酱料中固定添加饮用水30%、白糖7%，食盐添加量分别为1%、1.5%、2%、2.5%、3%，分别对产品进行感官评价，测定其稳定性。

1.3.4 感官评价标准

制定核桃巴旦木复合酱料的感官评定标准[11]，邀请12位有感官评价经验的食品专业人员，在光线明亮处，观察核桃巴旦木复合酱料的质地、色泽及外形，再对其气味和滋味进行评价，每次品鉴前，均需用温水漱口后再进行下次品鉴，并依据表2的标准进行评定打分，取平均分作为感官评分。

1.3.5 稳定性测定

稳定性实验参考檀静等[12]的检测方法，略有改动。将10 g样品装入15 mL离心管中，称重，质量记为m1，离心速度4 000 r/min，离心15 min，离心后，离心管倒置12 h将上层油体倒出，称重离心后质量记为m2。稳定性计算公式如下：

ES=（m1－m2）/m1×100%。

式中：ES表示离心稳定性；m1表示离心前样品和离心管的质量，g;m2表示离心后样品和离心管的质量，g。

1.3.6 色差分析

使用色差仪对样品的色泽进行测定，分别用标准黑板和标准白板校正色差仪，测定核桃巴旦木酱料的ΔE、ΔL、Δa和Δb值[13]。

ΔE=（ΔL）2+（Δa）2+（Δb）2。

式中：ΔL=L样品－L标准（黑/白差异）；Δa=a样品－a标准（红/绿差异）；Δb=b样品－b标准（黄/蓝差异）。

1.3.7 质构分析

核桃巴旦木复合酱料的质构特性[14]采用质构剖面分析（TPA）仪测定，测试类型为压缩型，测试参数有硬度、黏力、内聚性、胶着性和咀嚼性。测试速度为2 mm/s，循环次数为2次，探头为TA5圆柱形探针，实验过程中保持参数固定。所有的测试过程都在室温下进行，每个样品进行3次重复，取平均值。

1.3.8 微生物指标

大肠杆菌根据GB 4789.3—2016进行测定；菌落总数根据GB 4789.2—2016 进行测定；霉菌根据GB 4789.15—2016进行测定。

1.3.9 响应面实验设计

在单因素实验的基础上，采用Box-Behnken中心组合设计原理，分别以饮用水添加量（20%、30%、40%）、白糖添加量（5%、7%、9%）、食盐添加量（1.5%、2%、2.5%）设计三因素三水平的响应面实验，实验设计见表3。

1.3.10 数据分析

实验结果采用SPSS分析软件进行分析，采用Design-Expert设计响应面实验并优化，采用Prism绘制数据图形。本实验均平行3次，取其测量结果的平均值。

2 结果分析

2.1 单因素实验结果分析

2.1.1 饮用水添加量对产品特性的影响

2.1.1.1 饮用水添加量对核桃巴旦木复合酱料感官评分和稳定性的影响

由图2可知，随着饮用水添加量的增加，核桃巴旦木复合酱料的感官评分呈先上升后下降的趋势。随着饮用水添加量的增加，酱料先呈现油酱分离的状态，之后达到稳定状态。当饮用水添加量为30%时，酱料的流动性较好，感官评分较高。离心稳定性也随着饮用水添加量的增加而呈先升高后降低的趋势，表明蛋白质与油脂经高速搅拌等物理处理后，油脂变为小分子油滴，此时蛋白质的疏水结构表现亲油相，其亲水基团表现亲水相，使蛋白质快速吸附在油相和水相界面，并在油滴表面形成一层蛋白膜，防止蛋白产生聚集分层现象，并阻止油滴聚集成团，从而生成稳定的乳状液结构[15]。综上所述，饮用水添加量选择20%～40%区间进行响应面实验分析。

2.1.1.2 饮用水添加量对核桃巴旦木复合酱料色差的影响

由图3可知，酱料的色差总值ΔE和亮度差值ΔL随着饮用水添加量的增加而不断降低，即亮度不断下降。红绿差值Δa在饮用水为10%～30%之间缓慢上升，在30%～50%之间缓慢下降，即红色度先缓慢上升后缓慢下降。黄蓝差值Δb随着饮用水添加量的增加变化较小，即黄度值变化较小。综上所述，选择饮用水添加量为30%。

2.1.1.3 饮用水添加量对核桃巴旦木复合酱料质构的影响

由图4可知，随着饮用水添加量的增加，核桃巴旦木复合酱料的硬度先迅速上升后下降，咀嚼性和胶着性均缓慢上升，在饮用水添加量为30%时，达到最高点，之后迅速降低。黏力在饮用水添加量为10%～20%时呈现缓慢降低的趋势，添加量30%时上升到最高点，之后迅速降低。内聚性在10%～40%之间呈现先缓慢降低后上升的趋势，最后达到最高点，随着饮用水添加量的继续的增加呈现降低的趋势。综上所述，饮用水添加量选择30%。

2.1.2 白糖添加量对产品特性的影响

2.1.2.1 白糖添加量对核桃巴旦木复合酱料感官评分和离心稳定性的影响

由图5可知，当白糖添加量在3%～7%之间时，感官评分呈现上升趋势，当白糖添加量为7%时，感官评分最高，表明此时酱料甜度适当，受人们喜欢。当白糖添加量在7%～11%之间时，甜度过高，入口会产生甜腻感，引起不适，感官评分呈下降趋势。离心稳定性在区间内变化不明显，表明白糖添加量对核桃巴旦木复合酱料的稳定性影响较小。综上所述，白糖添加量选择5%～9%区间进行响应面实验分析。

2.1.2.2 白糖添加量对核桃巴旦木复合酱料色差的影响

由图6可知，随着白糖添加量的增加，核桃巴旦木复合酱料的色差总值ΔE和亮度差值ΔL呈缓慢上升的趋势，之后趋于平缓，即亮度值先上升后趋于平缓。红绿值Δa和黄蓝值Δb基本呈稳定的趋势，变化较小，即红度值和黄度值基本稳定，表明白糖对酱料的色差影响较小。

2.1.2.3 白糖添加量对核桃巴旦木复合酱料质构的影响

由图7可知，随着白糖添加量的增加，硬度、黏力、胶着性和咀嚼性均呈现先降低后上升的趋势，当白糖添加量为5%时，达到最低点，之后不断上升，黏力和硬度在白糖添加量为7%时达到最高值，咀嚼性和胶着性最高值在添加量为9%时，之后呈现下降趋势。内聚性随着添加量的变化基本保持稳定。综上所述，结合经济效益，选择白糖添加量为7%。

2.1.3 食盐添加量对产品特性的影响

2.1.3.1 食盐添加量对核桃巴旦木复合酱料感官评分和稳定性的影响

由图8可知，感官评分随着食盐添加量的增加呈现先上升后下降的趋势，在添加量为2%时达到最高点。食盐是日常调味品之一，使核桃巴旦木复合酱料呈现咸味，且与白糖的甜味形成互补作用，达到增强酱料风味的作用，丰富口感。但添加过量会产生苦涩的口感。当食盐添加量在2%～3%之间时，酱料的感官评分不断下降。离心稳定性随着食盐添加量的增加基本保持平稳趋势，表明食盐对酱料稳定性的影响较小。综上所述，食盐添加量选择1.5%～2.5%区间进行响应面实验分析。

2.1.3.2 食盐添加量对核桃巴旦木复合酱料色差的影响

由图9可知，核桃巴旦木复合酱料的色差总值ΔE、亮度差值ΔL和红绿差值Δa随着食盐添加量的增加呈现平缓增长的趋势，即亮度值和红度值逐渐增加，酱料颜色不断变亮。黄蓝差值Δb在食盐添加量为2%～3.5%之间呈现降低趋势，即黄度值不断降低。综上所述，食盐添加量选择2%。

2.1.3.3 食盐添加量对核桃巴旦木复合酱料质构的影响

由图10可知，随着食盐添加量的增加，硬度呈平缓上升的趋势，咀嚼性和胶着性在食盐添加量为2%时达到最低点，而添加量为2.5%时达到最高点。黏力在添加量为2.5%时达到最低点。内聚性基本呈平缓的趋势，变化较小。综上所述，结合经济效益，选择食盐添加量为2%。

2.2 响应面实验结果分析

2.2.1 响应面实验设计与结果

结合单因素实验结果分析，选择饮用水添加量（%）、白糖添加量（%）和食盐添加量（%）3个因素设计响应面实验，以感官评分为响应值，建立Box-Behnken中心组合设计实验模型，通过拟合二次方程确定最佳工艺参数以及最高理论的感官评分，响应面实验设计结果见表4。

利用Design-Expert 10软件对表4中所得的实验结果进行回归拟合分析，得到各因素和感官评分的回归方程模型为Y=+84.80+0.5A+1.25B+C+0.25AB－1.25AC+2.75BC－7.78A2－5.27B2－5.77C2。

2.2.2 模型方差分析

利用响应面设计软件Design-Expert 10建立模型，得到多元二次回归响应面模型，对实验结果进行多元线性回归和二项拟合分析，以验证回归模型与各因素间的显著性，回归方程方差分析结果见表5。

由表5可知，核桃巴旦木复合酱料感官评分回归模型显著性检验F值为49.93，P<0.000 1，表明回归方程模型达到极显著水平，失拟项的P=0.367 8>0.05，失拟项检验不显著，说明该模型具有统计学意义。相关系数R2=0.984 7，调整系数RAdj2=0.964 9，说明该模型拟合程度较好。预测值和实际值之间有较高的拟合度，实验误差小，方法可靠。模型中交互项BC，二次项A2、B2和C2极显著，一次项B和C显著，说明3个因素对核桃巴旦木复合酱料感官评分影响大小依次为B（白糖添加量）>C（食盐添加量）>A（饮用水添加量）。

2.2.3 响应面各因素交互作用结果与分析

由图11可知，响应面坡度越陡，表明各因素对感官评分的影响越显著，反之亦然。等高线的密集度表示各因素间交互作用的显著性，越密集表明各因素对感官评分的影响越大[16]。由图11中（a）可知，饮用水添加量和白糖添加量的曲面图比较陡峭，等高线呈圆形，较密集，表明饮用水添加量和白糖添加量的相互作用比较显著，对核桃巴旦木复合酱料的感官评分影响相对较大。由图11中（b）可知，饮用水添加量和食盐添加量的曲面图较陡峭，等高线近似圆形，表示饮用水添加量和食盐添加量的相互作用较显著，对核桃巴旦木复合醬料的感官评分影响较小。由图11中（c）可知，白糖添加量和食盐添加量的曲面图陡峭，等高线呈现椭圆形，密集，表示白糖添加量和食盐添加量的相互作用显著，对核桃巴旦木复合酱料的感官评分影响较大。

2.2.4 最佳工艺与验证实验结果

利用响应面回归方程分析得到核桃巴旦木复合酱料的最佳工艺：饮用水添加量为30.24%，白糖添加量为7.30%，食盐添加量为2.06%，感官评分为84.96。为验证模型预测的准确性，在此工艺条件下进行验证实验，实验重复3次，得到核桃巴旦木复合酱料的感官评分为85.11，与预测感官评分相近，表明通过响应面法优化获得的核桃巴旦木复合酱料的最佳工艺条件是可行的。

2.3 产品品质指标

根据响应面结果制作最佳工艺产品，并对其测定色差和质构指标，取3组平行实验数据。产品品质的色差和质构指标见表6。

由表6可知，色差和质构指标比较稳定，产品酱体呈深黄色，质构特性较好。

2.4 微生物指标

对产品进行微生物检测，检测结果见表7，产品中的菌落总数低于国家标准，大肠杆菌和霉菌均未检出。

3 结论

本实验以核桃和巴旦木为主要原料，制作核桃巴旦木复合酱料，以感官评分、离心稳定性、色差和质构指标进行单因素实验分析，探讨了饮用水添加量、白糖添加量和食盐添加量对酱料的影响。并在单因素实验的基础上，以感官评分为指标进行响应面实验，最终确定最优配方组合。结果表明，饮用水添加量为30%、白糖添加量为7%和食盐添加量为2%时品质最优，各因素对核桃巴旦木复合酱料感官评分的影响由大到小为白糖添加量>食盐添加量>饮用水添加量。本实验为研发新型复合调味酱料提供了新方向，也为工业化生产提供了理论依据。

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