食品农药残留标准化检测应用气相色谱-串联质谱方法的探讨

摘 要：气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法属于一种全新的质谱技术，能够实现二级质谱图的获取，与传统的单级质谱技术相比，这种方式具有更高的信噪比。在食品农药残留检测领域，气相色谱-串联质谱技术发挥着重要作用，对其进行研究具有一定现实意义。本文通过对相关文献进行查阅，首先对食品农药残留标准化检测以及传统技术背景下食品农药残留标准化检测技术进行了简要阐述，结合相关科学理论知识，对气相色谱-串联质谱方法在粮谷类、蔬果类、常见肉类、菌类共四类常见食品农药残留检测中的应用进行了全面分析。希望本文的研究内容能够为该技术在食品检测行业中的应用提供一定理论指导。

关键词：气相色谱-串联质谱，食品，农药残留检测

DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.14.034

近年来，我国农业科技水平得到了飞跃式进步，农作物在农药、化学物质的作用下，其产量、生长速度均有了十分明显的提升，有效解决了人们的吃饭问题。但是与此同时，食品安全问题也开始受到了人们的高度重视，其中，部分人员在采摘、处理阶段没有对食品上面的农药进行有效清除，食用这种食品很容易对人体造成一定影响，长期食用甚至会危及人的生命安全。

1 食品农药残留标准化检测技术简述

食品农药残留标准化检测在我国已经开展很长一段时间了，在一定程度上降低了由于农药残留造成的食品安全案例出现概率，但是在传统技术背景下所采取的残留检测技术普遍存在一定缺陷，本文对其中几个比较典型的技术进行简要分析。

（1）光谱法。该技术的主要应用对象是有机磷农药，这种农药还原产物与显色剂会在特定环境下发生氧化等反应，产生特定波长的颜色，这种方法对于检测对象的处理要求相对较低，此种检测技术也有一定的局限性，即对象单一、仅仅适合应用于定性分析。（2）色谱法。该技术主要包括气相色谱法、高效液相色谱法等内容，其中，气相色谱法在检测过程中是最为常见的，其基本原理是通过纯化浓缩后的Ops在气相色谱柱中的表现来进行定量分析的，与其他技术相比，该技术的精确性相当高，由此方法衍生出来的串联质谱检测在实践中具备更高的精确性与全面性，但是在实践中会在某种程度上掩盖部分残留物。（3）酶抑制法。其基本原理是通过含有机磷、氨基甲酸酯的农药对于乙酰胆碱酯酶的抑制作用进行农药残留分析，其适用对象较为狭窄[1]。

除上述技术以外，还有其他技术也能够应用于食品农药检测作业，但是均存在一定缺陷，在当前，气相色谱-串联质谱检测基本是最为成熟的检测技术。

2 气相色谱-串联质谱方法在食品农药残留标准化检测中的应用

2.1 粮谷类食品农药残留检测

粮谷类食品是日常生活中最为常见的食品类型，对其农药残留进行分析是比较重要的。首先，在种植过程中，农户通常会在粮谷类作物上施加有机磷农药，利用气相色谱-串联质谱技术可以对粮谷类型食品，包括玉米、大米、糙米等作物中的有机磷农药含量进行测定，添加水平为0.002～0.50 mg/kg，回收率水平为79.3%～96.6%，结果相对标准偏差为9.7%～19.1%，测定低限为0.003 mg/kg。其次，利用气相色谱-串联质谱技术可以对粮谷类食品中二硝基苯胺类除草剂的残留进行测定，即通过乙腈提取、分散固相萃取、快速分析、外标法定量等方式即可实现，回收率水平为66.1%～111.3%，结果相对标准偏差为2.7%～9.4%。最后，Walorczyk S等人对气相色谱-串联质谱技术的应用进行了改进，新方法能够应用于900多种样品，进行137种农药残留的检测作业，且能够达到70.1%～123.6%左右的平均回收率，同时，其结果相对标准偏差也能够控制在20%以下[2]。

2.2 蔬果类食品农药残留检测

蔬果类食品也是民众餐桌上的主要食品，气相色谱-串联质谱在其农药残留检测方面的应用思路如下。可以通过含1%冰乙酸的正已烷饱和乙腈对样品进行提取，同时遵循分散固相萃取法净化、分时段反应监测、分表法定量的方式进行测定。随后，技术人员可以通过观测对107种农药残留情况进行判定，这种方式可以有效解决传统技术背景下监测存在的大蒜基质干扰问题。其次，利用气相色谱-三重四极杆质谱，对含0.1%乙酸乙腈提取同时进行分散固相萃取法净化的样品进行检测，能够对20余种有机磷农药的残留量进行准确检测，结果相对标准偏差一般在10%以下[3]。

2.3 常见肉类食品农药残留检测

常见肉类主要指的是民众餐桌上常见的猪肉、羊肉、牛肉、家禽肉，肉类检疫一直都是食品安全监测工作的重难点。利用气相色谱-串联质谱技术能够同时测定动物脂肪中的农药残留量，具体方法可以参照姚翠翠等人所创立的技术，这种方式能够对160种以上的农药残留进行测算与测定，其中，150种农药测定的标准偏差能够控制在20%以内。其次，与牛肉、羊肉相比，猪肉价格相对比较低廉，其市场销售量、民众食用频率均相对较高，针对这种情况，部分专家也对猪肉中有机氯类农药的含量进行了准确测定。具体方法应用思路为，利用丙酮、正己烷对样本进行提取，同时采取GPC技术去除杂质，最后利用气相色谱-串联质谱技术实现定性、定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%的区间范围内，结果相对标准偏差能够控制在10.5%以下，农药组分检出限为0.1～0.8μg/kg[4]。

2.4 菌类食品农药残留检测

本文所研究的菌类指的是食用菌，如蘑菇、黑木耳、银耳、金针菇等，此类食品在人工养殖过程中普遍需要施加大量的有机磷农药。对其进行检测的思路为，利用乙酸乙酯、加速溶剂萃取仪进行样本提取作业，并利用活性炭、PSA等技术对样品进行净化，最后在气相色谱-串联质谱仪器中对其残留含量进行测定，根据相关试验数据显示，当分析物浓度在10～500 μg/kg的区间范围之内时，线性相关系数一般在99%以上，能够实现非常好的检测效果。

其次，在菌类物质中，还会存在一些含有氨基甲酸酯类农药的残留，针对这些物质，可以按照乙腈提取、凝胶渗透净化的流程提取处理样本，并实现对氨基甲酸酯类农药残留具体情况的综合分析，平均回收率能够达到85%～126.1%，基本能够满足相关单位对于此类农药检测的实际需要。如在香菇中检测克百威、仲丁威等农药成分。

3 结 论

纵观全文，当前，食品安全开始成为了民众高度重视的热点话题，为了适应民众需求，加强食品质量检查，尤其是加强农药残留检测工作就显得尤为重要的。根据本文内容可知，在食品农药残留量监测工作领域，气相色谱-串联质谱技术的应用已经相当普遍了，在粮谷类、蔬果类、常见肉类、菌类以及其他农产品中能够实现对多种农药含量的准确、有效测定。综合来看，气相色谱-串联质谱技术必将是未来一段时间内食品中农药残留技术研究的主要方向。同时，GC-MS/MS仪器价格愈发低廉，相關单位必须充分认识这一重要情形，将气相色谱-串联质谱技术及时引进检测体系中，并结合检测实际，积极创新检测方法，相信一定能够显著提升食品农药检测质量，进而为我国食品安全事业作出应有的贡献，保障广大人民群众生命安全。

参考文献

[1]卢阳.鸡组织和鸡蛋中癸氧喹酯残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究[D].扬州：扬州大学，2022.

[2]叶倩， 朱富伟， 王刚， 等.牛奶中1 4 种除草剂残留的气相色谱- 串联质谱检测方法开发[ J ] . 农药学学报，2022，24（02）：404-410.

[3]路瑞娟，孙志洪，张丽，等.加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量[J].理化检验（化学分册），2022，58（11）：1299-1302.

[4]陆振华，于丽芳，蔡丹萍，等.QuEChERS-气相色谱—串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷农药残留的不确定度评定[J].食品与机械，2022，38（10）：55-60，68.

作者简介

徐颖，硕士研究生，工程师，研究方向为食品检验检测。

（责任编辑：刘宪银）