航空Ti-55511合金高温变形微观组织演变研究

邵 晖，单 迪，张 慧，张赛飞，孙 峰，赵小花，王凯旋，孙利星，邹军涛

(1.西安理工大学材料科学与工程学院，陕西 西安710048；2.西部超导材料科技股份有限公司，陕西 西安710018)

0 前言

Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe(Ti-55511)高强高韧高淬透亚稳钛合金是新型飞机大型锻件的候选材料之一，该类锻件经过逐次压缩模锻成型，适合制造飞机机身和起落架大型承力结构件[1]。但是变形合金局部大尺寸β晶粒及其内部高密度α相析出将降低其变形均匀性和塑性[2-3]，不利于改善韧性和疲劳极限[4-5]。若能探明变形过程中大尺寸β晶粒调控措施，将对改善飞机关键模锻件性能有重要理论意义和应用价值。

针对上述问题，已有学者研究了高温压缩变形和热处理调控大尺寸β晶粒再结晶的机理，并取得了一定成果。易丹青和曾卫东等学者采用EBSD技术对高强钛合金大尺寸β晶粒形貌进行了初步表征，研究认为位错运动诱发晶粒回复是大尺寸β晶粒形成的原因[6-7]。雷家峰等学者进一步分析了β晶粒的静态再结晶态竞争长大行为，认为抑制大尺寸晶粒出现取决于其晶粒取向和界面能诱发的晶界迁移速率[8]。杨平等学者提出高强钛合金中大尺寸晶粒具有再结晶织构特点，通过多次高温压缩变形，大尺寸晶粒含量减小[9-10]。本文结合企业技术问题需求，进一步提出难变形织构晶粒发生动态回复形成大尺寸拉长晶粒，并发现在Goss和偏转Copper拉长β晶粒内部有高密度α相析出的现象[11]。最近，李金山和蔺永诚等学者系统总结了高强钛合金不同组织高温压缩流变行为，提出有待深层次地挖掘热成形-微观组织-力学性能之间的内在关联[12-13]。因此，若能进一步探明高温变形过程中大尺寸β晶粒演变行为及机理，这将对飞机关键模锻件制备有重要的理论意义和应用价值。

基于上述分析，作者通过Gleeble3800热模拟试验机对Ti-55511合金进行了不同变形温度和变形量的高温压缩变形实验，并对变形合金组织演变进行了SEM/EBSD的观察。基于动态回复和动态再结晶机理，分析了变形参数对大尺寸β晶粒形貌和取向的影响规律，期望为获得高强亚稳钛合金组织均匀化加工制备提供理论依据。

1 试样制备与试验方法

1.1 试样制备

试验用原材料Ti-55511合金锻棒由西部超导材料科技有限公司提供，其化学成分为(质量分数)：5.64%Al，5.24%Mo，5.03%V，1.01%Cr，0.89%Fe，其余为钛。采用金相法测得合金相变点为885±5 ℃。将试验材料加热到930 ℃，在β相区进行75%变形量开坯锻造获得Φ320 mm棒材。在相变点以上15 ℃固溶处理30 min获得试验用合金(图1)。采用线切割沿着棒材拔长方向切割出Φ10 mm×15 mm高温压缩变形试样。在Gleeble3800热模拟试验机上对合金分别进行805 ℃、855 ℃、905 ℃和955 ℃ 高温变形，升温速率300 ℃/s。为了促进变形前样品温度整体均匀分布，保温时间为5 min。不同变形合金金相样品中心剖面依次在200#、400#、800#、1 000#和2 000#号砂纸上进行粗磨和细磨，然后进行抛光和腐蚀，腐蚀液配比为VHF∶VHNO3∶VH2O=1∶2∶5，腐蚀时间5～10 s。

图1 合金初始组织微观形貌

1.2 试验方法

通过OLYMPUS型光学显微镜( OM )和JSM-6301F场发射扫描电子显微镜( SEM/EBSD)对合金组织形貌和相取向进行分析。采用Gleeble-3800热模拟试验机进行等温压缩变形试验。为保证试验过程中试样不被氧化，试验机腔体采用氮气进行保护。利用石墨薄片对试样两端部进行润滑，砧头两端涂有油脂，以保证试样与砧头之间的充分润滑，减少试样端部的摩擦，防止试样两端鼓肚。

2 试验结果与讨论

2.1 变形曲线和微观组织

由图2可知，初始合金微观组织含有大尺寸黑斑β晶粒。同一温度条件下，随着应变增加，加工硬化导致应力持续增加到峰值；然后从峰值快速下降，这是因为可动位错在晶界快速增值引起，当位错密度达到一定含量时，位错穿过晶界，变形抗力瞬时急剧下降，形成不连续屈服现象[13-14]；随后再次重复这种不连续屈服现象。而且变形温度越高，两阶段不连续屈服现象越明显。同时发现随着变形温度升高到855 ℃以上，密排六方α相转变为体心立方β相，材料热激活和再结晶效应明显增强，应力峰值由180 MPa减小到80 MPa。

图2 不同温度的真应力-应变曲线

由图3可知，在相同温度条件下，随着应变量增加β晶粒长度和宽度比值逐渐增大。特别是，在70%变形量条件下，当变形温度为805 ℃时，存在垂直压缩方向的拉长β晶粒，黑斑晶粒仍然存在。随着温度升高至855 ℃，出现锯齿状晶界，黑斑现象消失。在905 ℃时，少量新晶粒沿着锯齿状晶界形成，发生连续动态再结晶。当变形温度继续升高至955 ℃时，再结晶晶粒出现频率增加。进一步研究发现，在805 ℃和955 ℃高温变形时，压缩变形量的增加均导致〈111〉织构晶粒旋转形成〈101〉和〈001〉织构晶粒，大尺寸黑斑所在的〈111〉织构晶粒含量减少(图4)。

图3 不同温度变形过程组织演变OM图

图4 不同变形量微观组织反极图

2.2 变形再结晶行为

由图4可知，在955 ℃温度和30%应变时，位错钉扎在初始β晶界处，晶格畸变促使晶界局部位置突出。随着应变量由50%增加到70%，合金中亚晶和再结晶含量增加，晶界附近畸变程度减小，如图5所示。进一步分析认为，当应变量由30%增加至50%时，晶粒内部发生晶格旋转形成亚晶，其含量由30%增加到42%。当应变量增加到70%时，亚晶含量增加到46%，同时沿着晶界或晶内再结晶的晶粒含量增加到8%(图6)。另外，再结晶晶粒形成导致高角度晶界含量由4.24%增加至16.58%(图7)。因此，相比动态再结晶动态回复依然是变形软化的主要原因。

图5 955 ℃不同变形量合金KAM图

图6 955 ℃不同变形量合金再结晶晶粒图

图7 955 ℃条件下不同变形量晶界分布图

2.3 变形动态再结晶机理

动态再结晶是β晶粒细化的有效方式，如图8所示亚晶粒1和2取向差为8.0°(3 2 0)，亚晶粒2和3取向差为8.1°(1 0 -5)，亚晶粒3和4取向差为10°(-2 -1 1)，而且从A到B的累计取向差接近15°，晶粒中心到边缘存在明显取向差值，晶界附近发生连续再结晶。不连续再结晶是指位错应变诱导晶界迁移，促使晶界弓出，位错重排以及亚晶界合并导致高角度晶界形成，并向高位错密度区迁移，该类晶粒出现三叉晶界处(图9)。图8、图9中黑色线为大角度晶界(>10°)，白色线为小角度晶界(2°～10°)

图8 连续再结晶亚晶粒之间的取向差

图9 不连续再结晶晶粒之间的取向差

同时，在变形过程中体心立方β晶粒产生大量滑移协调变形，容易发生动态回复，这也是变形后β晶粒呈现拉长形貌的原因。因此，动态回复和再结晶促进位错重排，大幅度降低位错密度，这是导致变形后期应力持续下降的原因。

3 结论

(1)随着应变量增加，初始〈111〉织构取向晶粒含量减小， 〈101〉和〈001〉织构晶粒含量增加。

(2)在955 ℃变形温度下，连续动态再结晶和不连续动态再结晶导致高角度晶界含量增加，动态回复形成亚晶依然是变形的主要方式。

(3)动态回复和动态再结晶的耦合效应是不连续屈服之后应力持续降低的直接原因。