离子色谱法测定磷酸二氢钠中3种阴离子含量*

宋梓瑜，丁大中，张磊，杨龙华，栾成章，杨钊

(青岛市食品药品检验研究院，青岛 266071)

磷酸二氢钠(sodium dihydrogen phosphate)属于酸类无机盐，在食品、化工和环境等行业中均有广泛的用途，在医药产品中也有较多应用，作为药物时可用于低磷血症的预防和治疗以及治疗尿路感染的辅助用药等。作为药用辅料时，多用作液体制剂、注射剂、滴眼剂等剂型的pH调节剂或缓冲剂[1-2]。目前各国药典[3-6]中规定的检查氯化物、硝酸盐和硫酸盐检查法均为比色法，笔者还未见采用离子色谱法检测其含量的报道。本实验成功建立了应用离子色谱法同时测定药用辅料磷酸二氢钠中3种阴离子含量的方法，报道如下。

1 仪器与试药

1.1仪器 2100型离子色谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)，Dionex IonPac AS19 IC阴离子色谱柱(4 mm×250 mm)，CP225D电子天平(赛多利斯集团，感量：0.01 mg)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 采用Dionex IonPac AS19 IC阴离子色谱柱(4 mm×250 mm)，氢氧根淋洗液发生器，检测器为电导检测器，检测方法为阴离子抑制电导检测法，流速为1 mL·min-1，柱温为45 ℃，进样量为100 μL，梯度洗脱程序：0 min，5 mmol·L-1；0～17 min，30 mmol·L-1；17～25 min，30 mmol·L-1；25.1 min，30 mmol·L-1；25.1～35 min，45 mmol·L-1；35.1 min，5 mmol·L-1；35.1～40 min，停止运行。

2.2供试品溶液的配制 取本品约0.05 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用孔径0.22 μm滤膜滤过，作为供试品溶液。

2.3方法学 线性和范围：精密量取标准溶液，分别用水稀释制成表1所示浓度范围的溶液，按“2.1”项的色谱条件进行分析。以样品峰面积(Y)为纵坐标、样品浓度(X，μg·L-1)为横坐标进行线性回归，得3种阴离子回归方程。结果，3种阴离子在所示浓度范围内与峰面积线性关系良好。

表1 线性实验结果 Tab.1 Results of linear experiment n=6

准确度：取已知含量的同一批样品(批号：201808I20)约0.025 g，精密称定6份，置50 mL量瓶中，分别精密加入Cl-浓度为100.00 μg·L-1的标准溶液5.0 mL，照“2.2”项方法制备，即得加标样品溶液。氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的平均回收率分别为101.77%，98.29%和99.63%，RSD分别为3.64%，4.25%和2.77%，见表2。

表2 3种阴离子加样回收实验结果 Tab.2 Results of recovery test of three kinds of anions n=6

表3 6批样品中3种阴离子含量测定结果 Tab.3 Content determination results of three kinds of anions in six batches of samples μg·g-1

3 讨论

本研究中线性回归的范围参考《中华人民共和国药典》2020年版四部通则磷酸二氢钠辅料标准中对于氯化物和硫酸盐的限度规定，但在实验中，所收集到的样品检测出的含量远低于限度要求，故加样回收实验中采用了制备6份相同浓度的样品进行测定。