样品前处理在食品理化 检验中的应用及效果分析

杨日春

最近几年，社会经济水平不断提高，人们的生活品质也随之发生改变，食品安全更是成为人们看重生活品质的重要表现。随着新闻报道中食品安全事件逐渐增多，人们对于食品安全问题的关注度也随之增加，如何保障食品安全更是成为人们热议的话题。食品安全管理部门想要提升食品监管质量，就必须强化食品安全检验，本文将详细讨论样品前检验技术在食品理化检验中的应用及其效果。

一、样品前处理技术概述

1.样品前处理技术的概念。食品理化检验是保障食品安全的重要流程，但在正式开始理化检验之前，需要对食品样品进行预先处理，便于后续样品理化检验的顺利开展，并提升检验结果的准确性。样品前处理技术是食品理化检验之前处理食品样品时应用的主要技术，目前应用范围最广的是微波消解技术，不仅能够降低试剂用量，还能有效规避食品理化检验对周边环境产生的污染。应用样品前处理技术可以保持食品样品重量，将食品中的汞元素、砷元素等控制在合理的范围内，开展理化检验时应用其他检验试剂也不会受到过多的限制。

2.样品前处理技术的类型。（1）溶剂提取技术。溶液提取法是一种利用水溶性差异而使试样溶解或分离的方法，能够进行固态、液态、半液体食品试样的萃取分离与提纯。按照溶剂性质的不同，主要分为水、有机溶剂、酸碱溶液等。提取方法主要分为浸泡法、萃取法等，其中萃取法分为三类，即液液提取（适合于互不融合或部分交融的液态混合物，不适合沸点相近或共沸的混合液）、液固萃取（必须经过震荡、离心、过滤等工序完成液相和固相的提纯，所以萃取比较低，而溶剂损失量也比较大，利用较低）、液气提取。

（2）快速溶剂提取技术。传统溶剂萃取法通常需要耗费大量的溶剂和很长的时间，提取效果还很低。目前，我国已经开始采用一项更快速、更有效的萃取方法，即快速溶剂萃取法。先将食品试样在不锈钢萃取池内进行加热，温度达到50-200℃后再泵入溶液可以显著增加萃取池的压强，从而增加溶液的萃取效果，降低溶液的消耗。快速溶剂萃取法可以高效检测食物中的多环芳烃物质及其含量，适用于农药残留检测。

（3）固相萃取技术。固相萃取技术是使用固态吸收物把液体试样中的目标化合物吸收后，再将试样的基体和干扰化合物分离出来，然后用洗脱液洗脱或热解吸收，以实现分离和富集目标化合物的目的。这种方法的优点是操作简单和耗费试剂很少，缺点则是进口固相萃取小柱生产成本较高，需要专门的技术人员配合进行方法研究。

（4）分子印迹技术。分子印迹技术是一种通过物质的高度交联特性实现分离的技术，能够高效实现对组分物质的富集与识别。分子印迹技术主要应用在提取环境比较困难的条件下，虽然资源利用率较高、产品质量较好、安全性也较强，但是实际应用成本比较昂贵。

（5）吹扫捕集技术。吹扫捕集法主要是利用流动空气把试样内的挥发性成分“吹扫”出来，再用一种收集器吸收“吹扫”出来的有机物，然后经热解吸收作用将试样送到气相色谱仪进行研究。吹扫捕集法适用于液态或固态的试样，提取沸点小于200℃、水溶性低于2%的挥发性有机物，以及有机元素成分等。这项工艺既不会对周围环境产生危害，提取的产品质量和效益也相当好。

（6）色谱分离技术。色谱分离技术也叫层析分离工艺技术或色层隔离工艺技术，是一种研究和利用化合物在由稳定相与流动相组成的系统内所产生差异的分配系数来实现混合物隔离的工艺技术。色谱分离技术按照固定的种类和分离机理的差异，可以划分为吸收色谱、分配色谱、离子交换色谱、亲和色谱、凝胶色谱等，最常见的是吸附色谱法分离技术，利用溶液吸收性能的差异来实现色谱分离与分析，也就是利用溶质与固体吸附剂上固定活性位点间的相互作用，来实现萃取与分离的目的。

（7）微波消解技术。食物中微量元素、重金属和蛋白质的测定是食品安全理化检验中非常关键的内容，微量元素、重金属和蛋白质的前处理方式一般是湿法消解，但湿法消解也有一定的弊端：一是前处理时间比较长，使用浓酸量大，有可能影响检验人员的人身安全;二是挥发后产生的强酸性物质会严重污染实验室的实验设施。微波消解技术则克服了湿法消解的局限，具有实验样品溶解迅速、彻底，挥发性元素损失较小，实验试剂消耗量低，操作简便，前处置效果较高，环境污染小等突出优点。不过，微波消解发也有一定的弊端与不足：一是最大可消解试样数量较小;二是微波消解装置比较昂贵，对某些中小企业而言成本较高。

二、样品前处理技术在

食品理化检验中的应用价值

样品前处理技术的类型比较多，不同的技术会对食品理化检验产生不同的应用效果。但总体来讲，样品前处理技术不仅可以加快食品理化检验反应，还可以消除试剂对于食品理化检验的限制，以及外界因素对于食品样品品质产生的干扰。

同时，在样品前处理技术的作用下，食品理化检验中的食品样品已经是被仔细检查过的，不存在样品被污染或者缺少被测元素的问题。这就使得食品理化检验步骤得以简化，检测效率大幅提升，检验结果的准确度也更高。

三、样品前处理技术在

食品理化检验中的具体应用

1.准备检验试剂。食品理化检验过程中需要使用的仪器设备主要包括全手动电子天平测量仪、微波消解仪、电脑数据处理系统、双原子吸收分光光度计、空心阴极灯管等，实验试剂通常需要当场进行配制，这样才能提高实验溶液的品质，从而降低差错的发生。采用的溶液一般包括氢氟酸、过氧化氢、纯硝镪水等，且一般为优级纯。在对汞、铜和铁等金屬液进行检测前，必须先用硝镪水溶液对其加以稀释，再另外取总体积分数约4%的硝镪水溶液对汞标液加以稀释;对于砷标液则必须先用水加以稀释处理，并配置硼氢化钾溶液用作砷元素检测的溶液，在实际检测过程中还必须用2g/L的氢氧化钾水溶液对硼氢化钾加以稀释来获得15g/L的硼氢化钾溶液。只有将试剂和仪器都准备齐全并检验确认之后，才可开展理化检验，进而提高食品理化检验的技术水平和服务质量。

2.合理选择溶解体系。在选择溶解体系的过程中，要充分考虑样品的类型、特性、元素性质、相关影响因素等，并此基础上合理判别食品样品溶解体系，从而选择最优的溶解体系。需要注意的是，所选择的溶解体系应当保证能够实现理想的溶解效果，溶解速度也处于较高的水平，这样才能有效保证食品样品的消解速度。另外，还应当避免消解过程中出现沉淀物，确保溶解体系的纯度较高，最大限度地避免各种因素影响检验质量。

3.合理制备食品样品。制备食品样品需要用到的前处理设备包括微波消解仪等，试剂包括过氧化氢、纯硝酸等，金属标准溶液保持在2mg/mL的浓度。在制作食品样品时必须精密地进行称重，对检测样品作出合理选型，且食用试样为固定状态。对富含乙醇成分的食品样本，首先需要在硝酸溶剂中浸渍约8min，再向硝酸溶剂中加入适量的过氧化氢进行二次浸渍，然后将其放置于微波消解仪中，冷却后对其中含有的各种微量元素进行检测。

4.选择合适的食品理化检验方式。测定食品样品中的微量元素时，必须先采取相应的办法对其进行处理。最普遍的办法是电热板加热法、酸消化法，但这两个办法也存在着一定的缺陷，比如持续时间过长、影响周边环境等。微波消解法虽然操作简单快速，对环境的污染也比较小，但在消解温度、试剂选择量等方面比前两种方法的要求更高，因此会影响检验结果的准确性，容易出现误差，并且可重复性不佳。为了更好地提升食品样品理化检验效果，检测人员要合理控制样品量、微波反应模式等。

5.有效控制微波反应模式。食品样品的选择以有机物居多，选择无机物的情况非常少。在食品理化检验过程中，检验人员应当合理有效地控制微波模式，保证合理的温度、时间，并根据微波变化过程中的反应时间适时升温，从而更好地实现微波反应预期目标。另外，掌握适宜的微波反应模式，能够帮助检验人员更好地理解不同温度点发生化学反应的程度，全面认识反应条件和反应机制，合理确定反应临界点，找出合适的反应条件。

四、样品前处理技术在食品

理化检验中的应用试验及效果分析

1.实验方法。（1）仪器。此次食品理化检验的样品前处理技术主要以微波消解技术为主，因此，试验中的设备主要使用了微波消解仪、萃取仪器、原子荧光光度计以及空心阴极灯。

（2）材料。试验使用的试剂包括：40%的氢氟酸、1.42g/mL的純硝酸、30%的过氧化氢。具体操作流程如下：将硝酸作为主要的稀释液，以0.25mmol/L的硝酸稀释1mg/L的金属溶液，再利用4%的硝酸对汞标准溶液进行稀释。砷溶液在使用之前，可以利用水进行稀释。在进行砷元素检验时，可以借助15g硼氢化钾进行检测，并配备0.1g/mL的硼氢化钾溶液完成汞元素测试。制备硫脲和还原剂混合溶液，并准备好待检验的食品样品。

（3）样品制备。取固态食品样品0.3g，假定该样品中含有乙醇成分，因此在对该样品进行检验之前，需要先利用样品前处理技术对其进行有效处理。第一，对样品进行水浴处理，将处理完成的样品放置到含有聚四氟乙烯的消解罐中;第二，对样品添加硝酸以及过氧化氢溶液，使样品在消解罐中浸渍10min，再添加10mL的水并摇匀;第三，将消解罐中的样品混合溶液放入微波消解仪中，按照食品样品的性质设定微波消解仪的时间，严格掌控好设备的温度;第四，在完成消解步骤以后，对样品进行冷却处理，然后将准备好的样品取出，准备开展微量元素检验工作。

（4）检测分析。利用原子荧光光谱、火焰原子等方式对准备好的样品进行理化检验前的处理工作，其中，火焰原子的主要作用是了解食品样品中所包含的锌元素、铁元素、锰元素以及铜元素，设置元素灯电流参数，并严格按照检验规范进行操作;原子荧光光谱则主要是测定食品样品中包含的汞元素或砷元素。

2.结果分析。按照上述试验步骤，最终发现食品样品中含有相对稳定的锰元素、铁元素及汞元素。而在进行样品取样时，为了确保食品样品的前期处理技术更加合理，需要保证试剂量和取样量都符合检验标准。实验发现，样品前处理技术能够拓展试剂的使用范围，避免试剂在食品样品理化检过程中受到不同元素属性的影响，得出的理化检验结果也更加真实可靠。