丝网印刷和烧结工艺对陶瓷基复合材料微带天线膜层结构与性能的影响

崔凤单，慈吉良，吴春博，杨静，高文博，张剑，吕毅，张昊

丝网印刷和烧结工艺对陶瓷基复合材料微带天线膜层结构与性能的影响

崔凤单1，慈吉良1，吴春博2，杨静1，高文博1，张剑1，吕毅1，张昊1

（1.航天特种材料及工艺技术研究所，北京 100074；2.北京机电工程研究所，北京 100074）

研究丝网印刷工艺参数（印刷压力、离网间距和印刷速度）和烧结制度（烧结温度和保温时间）对陶瓷基复合材料微带天线基板表面丝网印刷银膜层结构与性能的影响。在石英纤维增强二氧化硅基复合材料表面，通过丝网印刷工艺，在指定温度下烧结制备银膜层。采用金相显微镜、扫描电镜、四探针测试仪和焊接法等测试手段，研究银膜层的微观形貌、方阻与附着力。采用矢量网络分析仪表征微带贴片天线的驻波性能。当印刷压力为90 N、离网间距为2.5 mm、印刷速度为90 mm/s时，银膜层的方阻最低，附着力最大。当烧结温度为850 ℃、保温时间为15 min时，银膜可以获得最好的致密结构和导电性，此时方阻为5.4 mΩ/□，附着力为2.25 N/mm2。在上述印刷和烧结工艺条件下制作的天线板，其常温中心频点为1.869 GHz，与设计中心频点（1.86 GHz）的吻合度较好。丝网印刷工艺参数通过影响印刷过程中银浆的转移率影响膜层的导电性和附着力，烧结制度显著影响银膜结构的致密性，进而影响银膜的导电性和附着力。在印刷压力为90 N、离网间距为2.5 mm、印刷速度为90 mm/s的印刷工艺条件和850 ℃保温15 min的烧结条件下，制备的陶瓷基微带贴片天线具有较好的驻波性能。

微带贴片天线；陶瓷基复合材料；丝网印刷；烧结制度；驻波性能

微带贴片天线是指在具有金属地板的介质基板上印制或者刻蚀特定形状的金属贴片而形成的一类微波天线[1]，由于其具有结构简单、剖面低、易共形等优点，广泛应用于各种军事通信系统[2]。微带贴片天线基本结构包含介质基板、金属地板以及辐射贴片3个部分，地板与辐射贴片分别位于介质板的上下层。目前飞行器、共用天线最常用的是以印刷电路板作为基板材料的微带贴片天线，成本低，加工制造简单，但是基板材料的耐温性能有限（低于300 ℃），无法在600 ℃以上的高温环境下长时间使用。石英纤维增强二氧化硅基复合材料，是目前高空高速飞行器的主流防热透波材料，具有较低的介电常数及介电损耗，可耐受1000 ℃以上的高温气流冲刷，是提升微带贴片天线耐温上限的坚实保障[3-6]。

目前微带贴片天线的研究主要集中在天线阵列设计及仿真计算[7-12]，而对其金属贴片制备工艺的研究相对较少。Paulsen等人[13]利用气溶胶喷印技术，在机身上印刷出了电路、传感器和天线，并且在刚性圆柱表面上也成功制备了工作性能良好的相控阵天线。刘秀利等人[14]发明了一种曲面共形微带天线阵面的制备方法，即在金属载体表面直写聚酰亚胺前躯体溶液，聚合后形成微带天线阵面的共形介质层，在共形介质层上直写导电银浆阵元图形，固化后形成曲面共形微带天线阵面。该工艺避免了传统工艺制作曲面电路板带来的天线阵元图形精度损失导致的电性能恶化风险，但由于介质层为聚酰亚胺层，制作的微带天线无法在600 ℃及以上高温环境下长期使用。胡建强等[15]利用丝网印刷技术，将导电银浆印刷到聚酰亚胺薄膜基体上，形成天线辐射层，经过高温处理后，再经过常温冷却，得到了共形天线。测试结果表明，薄膜天线具有良好的电磁性能，其测试谐振频率为2.95 GHz，带宽为364 MHz，增益为6.96 dB，与仿真结果吻合良好。Wang等人[16]采用冷压烧结制备了CaTiO3-K2MoO4微波介质陶瓷，并以此为基材，制备了微带贴片天线，在2.51 GHz的辐射效率为60%，但对贴片天线的金属化工艺提及较少。

在常用的厚膜金属化方法中，丝网印刷技术的适印性较好，印刷层厚度均匀，且调节范围广，并可以在不同材质表面印制各种形态的图案[17]，可用于微带贴片天线金属化膜层的制作。在丝网印刷过程中，印刷工艺参数及烧结过程对图案性能的影响较大，国内外研究学者基于此开展了大量研究。Aoki等人[18]研究了丝网细线线宽对图案质量的影响，结果发现，当线间纹理尺寸为10 μm时，丝网印刷过程中银浆的溢出引起图案线宽增加；随着纹理尺寸逐渐减小，印刷所出现的缺陷也在变少。唐利锋等[19]研究了高温共烧陶瓷钨金属化浆料粒度、丝网规格、印刷工艺参数和烧结温度对膜厚的影响，结果表明，控制浆料中的金属粉粒径，选择合适的丝网线径和感光膜厚度，调整印刷速度和烧结温度等参数是控制金属膜厚的关键。Wang等人[20]研究了印刷工艺参数及烧结过程对多晶硅基太阳能电池性能的影响，结果表明，当离网间距为1.2 mm、刮刀压力为75 N、刮刀速度为220 mm/s且烧结温度在900 ℃或945 ℃时，可获得最佳的电性能。因此，选择合适的丝网印刷工艺参数，并优化烧结制度，有利于获得较高致密性、导电性及附着力的厚膜层[21-24]。

本文将石英纤维增强二氧化硅基复合材料用作天线基板，结合丝网印刷工艺制备辐射层，通过研究丝网印刷工艺参数及烧结制度对银膜层性能的影响，选择适当的印刷压力、离网间距、印刷速度以及烧结温度和保温时间制作微带贴片天线，改善膜层的导电性和与基材间的附着力，增强产品的耐高温性能，拓展其在军用飞行器领域当中的应用。

1 试验

1.1 原料

陶瓷基板为石英纤维增强二氧化硅基复合材料，采用溶胶-凝胶工艺制备，即通过多次硅溶胶浸渍—凝胶—干燥—烧结工艺成形过程，复合材料的密度达到1.65 g/cm3。

高温烧结型银浆为实验室自制。具体工艺为，按乙基纤维素、松油醇、氢化蓖麻油质量分数分别为20%、79%、1%的配比，在60 ℃的水浴中进行搅拌溶解6 h，制备得到有机载体。按银粉、玻璃粉、有机载体质量分数分别为83%、3%、14%的配比，通过行星球磨机混合，并用三辊研磨机研磨制备得到银浆。

1.2 过程

将银浆通过不锈钢丝网印刷在陶瓷基材上，得到所需的测试图案。选用360目不锈钢丝网，丝网线径为16 μm，感光膜层厚度为8～10 μm，绷网张力为21～ 22 N/cm。印刷压力为70～120 N，离网间距为1～3 mm，刮刀速度为60～100 mm/s。印刷完成后在鼓风干燥箱箱中120 ℃烘干20～30 min，在620～900 ℃马弗炉中高温烧结后，获得导电银膜。

1.3 表征

银膜层的方阻通过多功能数字式四探针测试仪（ST-2258C）进行测量。银膜层的附着力采用焊接法进行测量，测试标准为GB/T 17473.4—2008。银膜表面与基材截面的微观结构采用扫描电子显微镜（Quanta FEG 650）进行表征。微带贴片天线辐射层的厚度采用蔡司金相显微镜（YS-JX-07/Axio Observer）进行测量。微带贴片天线的驻波图采用ZVK网络分析仪进行测试。

2 结果与分析

2.1 丝网印刷工艺参数对银膜性能的影响

2.1.1 印刷压力的影响

控制离网间距为2 mm，印刷速度为90 mm/s，调节印刷压力分别为70、80、90、100、110、120 N，不同印刷压力下银膜的方阻和附着力如图1所示。当压力为70 N时，由于印刷压力过低，丝网变形小，网版与陶瓷基材表面的接触面积有限，银浆透过网版转移至基材上的量少，导致图案不完整，未进行后续分析。当刮印压力为80～100 N时，网版与陶瓷基材表面完全接触，并且随着印刷压力的增加，银浆转移量增大[25]，银膜层厚度增加，方阻逐渐降低。当印刷压力超过110 N时，方阻开始增大。这是因为印刷压力过大时，刮板会产生一定的弯曲变形，导致银浆转移不充分[25]，从而引起膜层方阻的增加。在印刷压力增大的过程中，附着力呈现先增加、后减小的趋势，在90 N达到最大值。因此，当印刷压力为90 N时，银膜的方阻最低，导电性能最优，附着力最大，丝网印刷效果最佳。

图1 不同印刷压力下银膜层方阻和附着力的变化

2.1.2 离网间距的影响

保持印刷压力为90 N、印刷速度为90 mm/s，调节离网间距分别为1、1.5、2、2.5、3 mm，离网间距对银膜方阻和附着力的影响如图2所示。可以看出，随着离网间距的增加，方阻先减小、后增大，附着力则呈现出先增大、后减小的趋势。当离网间距过小时，丝网在刮刀经过后不能及时回弹，印制的图案由于浆料粘网而产生印刷缺陷[26-27]，银膜方阻较大。随着离网间距的增加，丝网回弹力增强，由丝网转移至陶瓷基材表面的银浆量就越多，银膜层厚度越大，方阻越小。当离网间距为2.5 mm时，银膜的方阻最小，导电性能最好，附着力最大。当离网间距继续增加时，网板与基材表面接触效果变差，图案存在断线等印刷缺陷，方阻增加。分析图2可知，当离网间距为2.5 mm时，银膜的方阻最低，导电性能最优，附着力最大，丝网印刷效果最佳。

图2 不同离网间距下膜层方阻和附着力的变化

2.1.3 印刷速度的影响

根据上述研究结果，选定印刷压力为90 N，离网间距为2.5 mm，调节印刷速度分别为60、70、80、90、100 mm/s，研究印刷速度对银膜方阻和附着力的影响，如图3所示。结果表明，随着印刷速度的提高，银膜的表面方阻逐渐降低。在90 mm/s时，方阻减至最小；当印刷速度超过90 mm/s时，方阻开始增加。在印刷速度变化的过程中，银膜层与基材间的附着力变化不大。

图3 不同印刷速度下膜层方阻和附着力的变化

浆料具有触变性，在受到剪切作用时，其内部结构被破坏，黏度降低[28]，浆料在印刷过程中的通过性会变好。在60～90 mm/s时，银浆受到的剪切力随着印刷速度的增加逐渐增大，由于触变性的存在，银浆的黏度变小，通过丝网转移至基材上的量增加，方阻减小。随着印刷速度的进一步增加，方阻有变大的趋势，可能是由于此时丝网的回弹速度远远低于刮刀的移动速度，造成图案边缘出现银浆溢出等印刷缺陷，方阻增加。因此，印刷速度为90 mm/s时，丝网的印刷效果最好。

2.2 烧结制度对银膜性能的影响

2.2.1 烧结温度的影响

不同烧结温度下制备的银膜层，其方阻和附着力如图4所示。由图4可知，随着烧结温度的提高，烧结得到的银膜方阻先迅速降低，在850 ℃达到最小值，随后缓慢升高。对于附着力而言，随着烧结温度的提高，呈现先增大、后减小的趋势，在850 ℃达到最大值。

图4 经不同烧结温度制备的银膜的方阻和附着力

不同烧结温度下银膜表面及截面的SEM照片分别如图5和图6所示。当烧结温度为620 ℃时（玻璃粉的软化点为620 ℃），玻璃粉虽然能够软化，但软化时间短，程度低，产生的液相太少，不足以润湿银粉颗粒[29]，银颗粒之间不能达到良好的接触，且由于有机载体挥发留下的孔洞较多（见图6a），此时银膜层致密性差，导电链数目少，使得方阻较大，导电性差，银膜与陶瓷基体的附着力也较低。随着烧结温度从700 ℃提高至800 ℃（见图6b—d），玻璃粉的软化程度逐渐提高，形成的玻璃液能够有效润湿银粉颗粒，并带动部分银粉颗粒流动[29-30]。烧结完成后，玻璃粉冷却收缩，使银颗粒紧密接触，形成导电网络。当在850 ℃烧结时，玻璃液的黏度进一步降低，能够充分润湿银粉颗粒和陶瓷基体，冷却收缩后得到致密均匀的银膜（见图5e），并且由于基材表面存在孔隙，玻璃液能够渗入基材内部，填充部分孔隙（见图6e），起到较好的粘结作用，银膜与陶瓷基材间的附着力增大。当烧结温度继续升高至900 ℃时，温度过高使得导电相晶粒过快长大，冷却时膜层收缩而出现一定的孔洞，致密性降低[31]，导电性能变差，方阻变大，这与图4的结果一致。

图5 经不同烧结温度制备的银膜表面的SEM形貌

图6 经不同烧结温度制备的银膜与陶瓷基材截面的SEM形貌

2.2.2 保温时间的影响

不同保温时间下制备的银膜层，其方阻和附着力如图7所示。由图7可知，随着保温时间从5 min延长至30 min，烧结得到的银膜方阻先迅速降低。在保温时间为15 min时，方阻达到最小值，随后升高。附着力则表现出与方阻相反的变化趋势，在保温时间为15 min时达到最大值。

不同保温时间下银膜的表面及截面SEM照片分别如图8和图9所示。由图8a可知，当保温时间为5 min时，玻璃粉软化程度低，不能较好地润湿银粉颗粒，银颗粒之间未能实现良好的接触，致使银膜的导电性能差，方阻大，附着力也相应较低。随着保温时间的延长，玻璃相逐渐软化，得到玻璃液，银颗粒在玻璃液的带动下完成迁移和重排，银膜的致密性逐渐提高（见图8b），同时附着力明显增加。当保温时间为15 min时，形成的银膜层结构最为致密（见图8c），方阻呈最小值，为5.4 mΩ/□，附着力呈最大值，为2.25 MPa。当保温时间继续延长至20、25 min时，膜层的孔隙率开始升高（见图8d—e）。这是由于长时间的烧结使得玻璃液的黏度显著降低，具有较强的流动性，在膜层中过度扩散而沉积于基板与银膜之间，与银膜中的上层银粒子相脱离，导致银膜表面出现孔洞，方阻升高，导电性变差[31-32]。此外，在较高温度下长时间保温会使银膜氧化，导致银膜的方阻升高，导电性变差[29]。

图7 不同保温时间下膜层方阻和附着力的变化

图8 不同保温时间下银膜表面的SEM形貌

图9 不同保温时间下银膜与陶瓷基材截面的SEM形貌

2.3 微带贴片天线的制备与表征

在印刷压力为90 N、离网间距为2 mm、印刷速度为90 mm/s条件下，制备天线辐射层及接地层，并进行金属化过孔。随后120 ℃烘干，850 ℃烧结15 min。微带贴片天线的截面光学照片如图10所示。表1和图11分别表示天线板辐射层的基本性能及厚度测试结果。可以看出，微带贴片天线的银层方阻为5.4～5.6 mΩ/□，厚度为15～18 μm，与基材具有一定的附着力。

天线板常温驻波测试结果如图12所示。可以看出，天线板中心频点在1.869 GHz，这与设计值（1.860 GHz）的吻合度较好。在700 ℃高温条件下，陶瓷天线可全时正常工作，表明陶瓷基复合材料的微带贴片天线具有较好的耐高温性能。

图10 微带贴片天线板实物照片

表1 天线辐射层的基本性能

Tab.1 Basic performance of antenna radiation layer

图11 微带贴片天线辐射层截面的SEM照片

图12 微带贴片天线驻波测试

3 结论

1）针对自制高温银浆，通过调整丝网印刷工艺参数为印刷压力90 N、离网间距2.5 mm、印刷速度90 mm/s时，可以得到最佳的印刷效果。

2）烧结温度为850 ℃，保温时间为15 min时，银膜可以获得最好的致密结构和电性能。此时膜层的方阻为5.4 mΩ/□，附着力为2.25 N/mm2。

3）优选丝网印刷工艺和烧结参数制备的陶瓷基微带贴片天线，其厚度为15～18 μm，辐射层方阻为5.4～5.6 mΩ/□，与基材的附着力为2.0～2.2 N/mm2，并且在700 ℃高温条件下，陶瓷天线可全时正常工作，具有较好的耐高温性能。

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Effects of Screen Printing and Sintering Process on Film Structure and Properties of Ceramic Matrix Composite Microstrip Patch Antenna

1,1,2,1,1,1,1,1

(1. Aerospace Institute of Advanced Materials & Processing Technology, Beijing 100074, China; 2. Beijing Institute of Mechanical and Electrical Engineering, Beijing 100074, China)

The effect of screen printing process parameters (printing pressure, off-screen distance and printing speed) and sintering system (sintering temperature and holding time) on structure and properties of screen-printed silver film on the surface of ceramic matrix composite microstrip patch antenna substrate were studied in this work. The silver film layer was prepared on the surface of the quartz fiber reinforced silica matrix composite material by screen printing process and sintering at a specified temperature. The microscopic morphology, square resistance and adhesion strength of the silver film layer were studied by metallographic microscope, scanning electron microscope, four-point probe tester and welding method, etc. The standing wave performance of the microstrip patch antenna is characterized by the vector network analyzer. When the printing pressure is 90 N, the off-screen distance is 2.5 mm, and the printing speed is 90 mm/s, the square resistance of the silver film layer is the lowest and the adhesion is the largest. The silver film with dense structure and good conductivity can be obtained when the sintering temperature is 850 ℃ and the holding time is 15 min. In above situation, the square resistance of the silver film layer is 5.4 mΩ/□ and the adhesion strength of the silver film layer is 2.25 N/mm2. The antenna plate fabricated under above printing and sintering process conditions has a center frequency of 1.869 GHz at room temperature, which is in good agreement with the design center frequency (1.86 GHz). Screen printing process parameters affect the conductivity and adhesion of the film layer by affecting the transfer rate of silver paste during the printing process. The sintering system profoundly affects the compactness of the silver film structure, which in turn affects the conductivity and adhesion of the silver film. Ceramic matrix composite microstrip patch antenna prepared under the printing pressure of 90 N, the off-screen distance of 2.5 mm, the printing speed of 90 mm/s, sintering temperature of 850 ℃ and holding time of 15 min has good standing wave performance.

microstrip patch antenna; ceramic matrix composites; screen printing; sintering system; standing wave performance

2021-03-28；

2021-10-21

CUI Feng-dan (1991—), Female, Master, Engineer, Research focus: functional ceramics.

张剑（1982—），男，博士，高级工程师，主要研究方向为功能陶瓷。

ZHANG Jian (1982—), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: functional ceramics.

崔凤单, 慈吉良, 吴春博, 等.丝网印刷和烧结工艺对陶瓷基复合材料微带天线膜层结构与性能的影响[J]. 表面技术, 2022, 51(3): 234-241.

TG174

A

1001-3660(2022)03-0234-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.025

2021-03-28；

2021-10-21

崔凤单（1991—），女，硕士，工程师，主要研究方向为功能陶瓷。

CUI Feng-dan, CI Ji-liang, WU Chun-bo, et al. Effects of Screen Printing and Sintering Process on Film Structure and Properties of Ceramic Matrix Composite Microstrip Patch Antenna[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 234-241.