ICP-AES检测合成工业盐酸中钙镁铁硫酸盐

2022-01-14祁选选焦兴霞郭文俊

河南化工 2021年12期

祁选选，焦兴霞，郭文俊，张静

(青海东台吉乃尔锂资源股份有限公司，青海海西 817000)

0 前言

盐酸是一种无机强酸，在工业加工中有着广泛的应用，用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业。随着有机合成工业的发展，盐酸的用途更为广泛。盐酸中钙、镁、铁、硫酸盐的检测，目前主要是原子吸收光谱法和分光光度法。这种传统的检测方法操作复杂，耗时长，误差较大。近年来ICP-AES应用日益广泛，涉及地质、冶金、环境等多个领域，该方法具有分析速度快、可测定多种元素、线性范围宽、精密度高、准确度好、检出限低等特点，备受广大分析者的关注。本实验采用电感耦合等离子发射光谱法测定盐酸中钙、镁、铁、硫酸盐具有操作简便快捷、精密度和准确度高等优点。

1 实验部分

1.1 仪器

痕量分析型超纯水机，重庆力德高端水处理公司；数显恒温水浴锅，上海赫田科学仪器；电感耦合等离子体发射光谱仪，ICP-AES：iCAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪，赛默飞世尔，仪器工作参数如下：射频功率1 150 W，泵速50 r/min，冷却的器流量17 L/min，辅助气流量0.5 L/min，雾化气体流量0.7 L/min。各元素检测波长如下：Ga 393.366 nm，Mg 297.553 nm，Fe 259.940 nm，S 180.731 nm。

1.2 样品制备

称取约1 g的工业盐酸，置于蒸发皿中，在温度为100 ℃的数显恒温水浴锅上蒸发至干，冷却至室温，加入1 mL的硝酸转移到100 mL的容量瓶定容待检测。按GB/T23942—2009中7.3.3的规定测定，结果按7.3.4的规定计算[1]。

1.3 标准曲线配制

Ga、Mg、Fe、SO42-标准储存溶液均为国家有色金属及电子材料分析中心配制，浓度1 000 μg/mL，配出浓度为100 μg/mL SO42-标准溶液和浓度为5 μg/mL，Ga、Mg、Fe混合标准溶液。用1%的硝酸溶液配制成一系列标准溶液，各元素标准溶液见表1。

表1 各元素标准溶液 μg/ mL

2 结果与讨论

2.1 制样方法的选择

根据国内合成盐酸的工艺，同时GB320—2006工业用合成盐酸方法中硫酸盐的检测，说明在合成盐酸中硫是以硫酸盐的形式存在的[2]。在电热板或电炉上加热时蒸干温度不宜控制，温度过高易造成样品煮沸，飞溅到外面，所以选择数显恒温水浴锅蒸干最佳，蒸干后加入1 mL硝酸溶解残渣。

2.2 酸的影响

配制标准溶液的单元素介质是硝酸，通过实验发现，用同一标准溶液检测不同浓度的酸对钙的检测影响比较大，产生酸效应影响，为了酸度保持一致，减小对钙检测的影响，试验采用硝酸介质制备样品，配制曲线[3]。

2.3 标准曲线绘制

实验表明，配制的系列标准溶液的浓度与强度的线性关系良好，各元素标准曲线的线性相关系数：R2在0.999 957～0.999 586，RSD<2.0%。各元素的线性相关系数，RSD见表2。

表2 各元素标准曲线性方程

2.4 检出限

检出限是在优化的仪器条件下，对试剂空白溶液连续测定10次，以3倍的标准偏差计算方法的检出限结果：Ga 0.000 8 μg/ mL，Mg 0.001 0 μg/ mL，Fe 0.000 98 μg/ mL，SO42-0.006 μg/ mL。

2.5 方法精密度

取同样的工业盐酸样品5份，按照实验方法对样品进行处理和测定，得到5组样品Ga、Mg、Fe、SO42-的结果，计算各元素检测值得相对标准偏差(RSD)在1.84%～4.68%，对精密度进行统计(见表3)。

表3 样品分析结果及相对偏差

2.6 方法的回收率

为了验证各元素检测的准确性，取3份按照本试验方法检测出Ga、Mg、Fe、SO42-含量的样品，分别加入Ga浓度0.05 μg/ mL、Mg0.2 μg/ mL、Fe浓度为0.3 μg/ mL的混合溶液和SO42-浓度为1、2、4 μg/ mL的溶液于上述3份样品中，按照实验方法检测，检测结果见表4。