电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中的铝

刘清萍，王晓倩

（石家庄第四制药有限公司 质量控制部，河北 石家庄 050000）

0 引言

滑石粉具有润滑性、抗黏性、助流性等多种优良特性，尤其是抗黏性和助流性较强，作用较好［1］［2］，作为润滑剂兼助流剂，在医药行业广泛应用［3］.

滑石粉的主要成分是含水的硅镁酸Mg3Si4O10（OH2），此外，滑石粉中还含有铝 Al、铁 Fe、铅 Pb、钙Ca等多种金属元素.这些金属元素若在人体内大量富集，就会影响人的身体健康，尤其是铝元素，它在人体内的不断积累会引起中枢神经系统的病变，干扰人的思维、意识和记忆功能，严重的病变可能致人痴呆，摄入过多的铝还可能造成骨软化症.因此，滑石粉中铝含量的控制尤为重要.

2015版《中国药典》（四部）收录的“滑石粉”条目下记载，采用原子吸收分光光度法进行铝元素的检测［4］.但该检测方法受环境、仪器等因素影响较大，存在一定的局限性.

本文主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，对滑石粉中铝元素的含量进行检测.希望该研究对完善铝的检测方法、提高铝的检测效率起到一定的推动作用.

1 实验材料

1.1 仪器

Agilent 5110全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪［5－7］；

赶酸仪；

XS－205型十万分之一电子天平（梅特勒）.

1.2 试剂

100μg/ml铝单元素标准溶液（中国计量科学研究院）；

滑石粉 （广西龙胜华美滑石开发有限公司，批号：1703083、201802063、201804076）；

盐酸、无铅硝酸、高氯酸、氢氟酸均为分析纯；水为超纯水.

2 实验内容

2.1 仪器分析条件

射频功率：1.2KW；观测方向：轴向；雾化器流量：1L/min； 等离子体气流量：12L/min； 辅助气流量：1L/min；蠕动泵流量：12rpm.仪器稳定延时 15s；进样延时，采用快泵模式提升25s.采用快泵模式，清洗10s.样品读数次数为3次.循环冷却水温度设为25℃.推荐 Al的分析波长为 396.15nm.

2.2 系列标准溶液的配制

取5个50ml干净的聚丙烯容量瓶，分别移取100μg/ml铝单元素标准溶液 1ml、2ml、3ml、4ml与5ml，放置在这5个50ml量瓶中，缓慢加入2%硝酸溶液至刻度，混合均匀.此系列标准混标溶液中，各元 素 的 含 量 分 别 为 20ng/ml、40ng/ml、60ng/ml、80ng/ml和 100ng/ml.

2.3 空白试剂制备

空白溶液制备：取盐酸、无铅硝酸、高氯酸各1ml，缓慢搅拌均匀，加入氢氟酸7ml，置于加热板上慢慢蒸至近干（约0.5ml），在近乎蒸干的残渣中再加入盐酸5ml，加热至沸腾，放冷，用少量水将其转移至50ml的聚丙烯量瓶中，再用水慢慢稀释至刻度，混合均匀，再量取上清液1ml，并将其转移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取稀释液1ml，并将其转移至25ml量瓶中，用混合溶液（取盐酸 10ml和 2.5%氯化铯溶液 10ml，加水至 100ml）稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液.

2.4 样品制备

供试品贮备液制备：取滑石粉约0.1g，精密称定，置于聚四氟乙烯容器中，加入盐酸、无铅硝酸、高氯酸各1ml，搅拌均匀，加入氢氟酸7ml，放置在加热板上慢慢蒸至近干（约0.5ml），在残渣中再加入盐酸5ml，慢慢加热至沸腾，放冷，用水转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，混合均匀，作为供试品贮备液.

供试品溶液制备：用移液管精密量取供试品贮备液1ml，注入50ml量瓶中，用水稀释，并定容至刻度线，混合均匀，精密量取上述溶液1ml，放入25ml量瓶中，用混合溶液（取盐酸10ml和2.5%氯化铯溶液10ml，加水至100ml）稀释至刻度线，混合均匀，作为供试品溶液.

3 结果与讨论

3.1 线性与检测限

在“2.1”仪器分析条件下，以 396.15nm 为铝元素的分析谱线，将系列标准溶液从低浓度到高浓度依次测定，以铝元素的质量浓度（x）为横坐标，以光谱强度值（y）为纵坐标，进行线性拟合，绘制标准曲线.重复测定空白样品11次，3倍的标准偏差为该方法的检测限.铝元素的线性范围、线性方程、相关系数、检测限见表1.

由表1可知，铝元素的浓度在20～100ng/ml范围内与光谱强度值有非常的线性关系，相关系数r≥0.999，方法检测限为 0.36ng/ml.这表明该方法的线性范围宽，灵敏度较高.

表1 铝元素的线性范围、线性方程、相关系数及检出限Table1 Linear range，linear equation，correlation coefficient and detection limit

3.2 精密度试验

该方法的精密度可由相对标准偏差的值来确定.取供试品溶液，平行测定6次，计算其相对标准偏差.由表2可知，相对偏差为0.8%，精密度较高，具有较强的重现性.

表2 精密度Table2 Precision

3.3 加标回收试验

取供试品溶液进行加标回收率试验.加入浓度分别为 24ng/ml、30ng/ml、36ng/ml的铝单元素标准溶液，在加标样3个浓度下，均测定3份，计算平均回收率.计算结果见表3.由表3可知，平均回收率为100.2%.

表3 加标回收率Table 3 Recovery tests of the method

元素 本底值（ng/ml） 加标量（ng/ml） 测定值（ng/ml） 回收率 平均回收率 RSD Al 5.6236 41.46 99.56%41.39 99.36%41.65 100.08%100.2% 1.47%

4 结语

本文对样品进行了酸化处理，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，对滑石粉中铝元素的含量进行了检测，测定结果较为满意.该方法简单易行，稳定性强，对检测滑石粉中的铝元素来说，是一种快捷有效的方法.