臊子肉关键加工工艺参数的优化

2022-01-05马雅丽阙嘉静岳田利崔璐

现代食品科技 2021年12期

马雅丽，阙嘉静，岳田利，崔璐

（西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西杨凌 712100）

长期以来，我国城乡居民的肉类消费均以猪肉为主[1]。猪肉是人类最主要的动物性食源之一[2]，其含有丰富的营养物质，可以为人类提供优质的动物性蛋白、矿物质、维生素和能量；同时猪肉中含有丰富的磷、钾、铁、镁等元素，是人体营养中重要的矿物质来源[3]；据程志斌等[4]报道，猪肉中维生素的营养价值高于其他家畜、禽的肉蛋奶产品和绝大多数植源性食物；猪肉中饱和脂肪酸的含量低于人们日常消费的其他食物，而且猪肉经过长时间炖煮烹调后，饱和脂肪酸含量会明显下降，不饱和脂肪酸含量显著增加[5]。

臊子肉以猪肉为主要原料，加入食油、食醋、姜蒜、料酒、酱油、食盐、花椒、胡椒、味精和辣椒等配料炒制而成，是西北地区的传统特色小吃。岐山臊子面以“薄、劲、光、煎、稀、汪、酸、辣、香”的独特风味闻名全国[6]，其中“酸、辣、香”是用来形容臊子肉的。臊子肉具有很高的营养价值，其制作过程中所用的食醋含有碳水化合物、有机酸、醇类物质和多酚类物质、氨基酸多肽类物质及挥发性的酯类物质等营养成分，具有软化血管、防止动脉硬化的功能[7-9]；所用的辣椒粉含有丰富的胡萝卜素、维生素A、维生素C、脂肪油及矿物质等营养成份，具有增加食欲，促进血液循环等特殊功效[10]。所以，臊子肉作为一种传统的区域特色食品，日益受到越来越多人的青睐。目前，对臊子肉的研究大都停留在制作方法上，对其加工贮存中的关键参数进行优化的少且不全面，对臊子肉风味品质的研究更是少之又少。王林兰等[11]研究了一种以优选上等宁夏滩羊为主要原料，再配以独特的贺兰山野生蘑菇，加入胡麻油及多种名贵调味料，在传统工艺的基础上制作，再经软包装成清真特色食品的羊肉臊子制作工艺；李绩等[12]等介绍了一种先羊肉切丁然后羊肉烫蒸接着油炸混合再翻炒最后包装的羊肉臊子的制作工艺；左宏博[13]报道了一种以猪五花肉为原料通过清洗，切肉，腌肉，然后放肥肉煸炒至猪油由浑浊变清澈时再倒入瘦肉，再加入姜，干辣椒，料酒，五香粉翻炒，再放盐，醋，加盖转小火焖10 min，最后均匀撒上辣椒粉制作猪肉臊子的制作方法；胡健强[14]报道了一种在左宏博研究的基础上将最后得到的肉臊子放于阴凉处冷却得到一种户外旅行肉臊子食品的方法；操长安[15]报道了一种以猪肉为主要原料，并配合陈醋、增味食材、大蒜、生姜松茸、盐、味精、淀粉、绿茶粉、胡椒粉制作酸汤臊子冻干汤料及其制作工艺；张汉强[16]报道了一种包括猪肉以及配方调料的猪肉臊子配方以及方法，发现在臊子肉中放入了少量但多种的调料之后，使得臊子在烹饪时，能够更加的有味道。这些报道都只报道了臊子肉的制作，并没有对臊子肉加工工艺进行优化。杨嗣真等[17]设计单因素试验和正交优化试验考察香辛料、食醋和辣椒对臊子肉蛋白质含量及感官指标的影响，获得了一种最佳的工艺配方，但是没有考虑加工时间和温度对臊子肉品质的影响。

因此，本研究主要以陕西特色臊子肉加工为核心，采用感官评价和气相色谱质谱联用（GC-MS）技术，利用感官评分和气质结果作为臊子肉的参考指标，优化臊子肉加工工艺参数，为传统特色食品臊子肉的工业化提供了理论性的参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

猪肉，杨凌本香农业产业集团有限公司；食盐，中盐榆林盐化有限公司；菜籽油，益海嘉里（兴平）食品工业有限公司；料酒，浙江越景绍兴酒有限公司；老抽豉油，佛山市海天（高明）调味食品有限公司；鲜味鲜生抽，郑州加加味业有限公司；花椒粉，西安市佳香调味品食品有限公司；胡椒粉，西安市佳香调味品食品有限公司；味精，加加食品集团股份有限公司；香醋，岐山天缘食品有限公司；辣椒粉，杨凌家福超市；姜蒜，杨凌家福超市。

2-辛醇标品，购自阿拉丁试剂有限公司；所有用的有机溶剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

57329-U 型固相微萃取头，美国Supleco 公司提供；多功能控温电炒锅，永康市乐厨电器有限公司；BSA223S 型电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；BCD-576WDPU 型冰箱，青岛海尔股份有限公司；DK-98-AⅡ 型电热恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司；QP2020 型气相色谱质谱仪，日本岛津公司。

1.3 方法

1.3.1 臊子肉的制作

1.3.1.1 基本配方

猪肉500 g（3:2）、菜籽油10 g、食盐5 g、辣椒20 g、生姜30 g、大蒜30 g、料酒10 g、老抽5 g、生抽3 g、食醋200 g、花椒4 g、胡椒4 g、味精3 g、大火温度220 ℃、小火温度140 ℃、加热时间50 min。

1.3.1.2 工艺流程

原料处理→热油→放肥肉炒→放姜蒜→放瘦肉→加入配料→自然冷却→包装→灭菌

1.3.1.3 操作要点

猪肉、姜蒜切丁，肥肉瘦肉分开切片；在锅烧热后加入食用油，油加热至220 ℃，后加入肥肉炼油，加入姜蒜，瘦肉，翻炒；翻炒至肉变色时，转小火炒，加入食盐、味精、花椒、胡椒、生抽、老抽、料酒和醋，继续翻炒，期间可加少量水；最后3 min 加辣椒，变大火收汁；臊子肉出锅后，要彻底冷却后才能进行包装，用玻璃罐头包装；采用巴氏杀菌法杀菌，80 ℃杀菌30 min。

1.3.2 Plackett-Burman 试验

在单因素试验的基础上，对猪肉肥瘦比、食盐用量、辣椒用量、花椒用量、胡椒用量、味精用量、生姜用量、大蒜用量、醋用量、料酒用量、老抽用量、生抽用量、油用量、小火温度、大火温度、小火时间15 个因素进行考察，每个因素取低水平“-1”和高水平“1”。设计试验次数N=20 的Plackett-Burman 试验[18]，以感官评分和气质结果的综合评分（YZ）为响应值。用软件Design expert 7.13 设计，各个因素高低水平设计如表1。

表1 Plackett-Burman 试验设计Table 1 Plackett-Burman test design

1.3.3 Box-Behnken 试验

根据Plackett-Burman 试验结果选择试验因素，各个因素高低水平设计如表2，其他因素取定值：猪肉500 g（瘦肥比3:2）、菜籽油10 g、食盐5 g、辣椒20 g、生姜30 g、大蒜30 g、料酒10 g、老抽5 g、食醋200 g、胡椒4 g、大火温度220 ℃、小火温度140 ℃、加热时间50 min。用软件Design expert 7.13 设计Box-Behnken 试验，以感官评分和气质结果的综合评分（YZ）为响应值。

表2 Box-Behnken 试验设计Table 2 Box-Behnken test design

1.3.4 感官评价

由具有食品感官分析知识的10 人组成感官评价小组进行感官评价。以10 位评定员评价的平均分为各指标的评分，其总分计算方法见公式（1）：评价标准见表3[19]。

表3 感官评定标准表Table 3 Sensory evaluation standard table

式中：

X——评定指标分值；

Y——权重。

1.3.5 GC-MS 检测

参考贡慧、左上春、吴宝森和Zhang J 等[20-23]的方法并略作修改，方法如下：

（1）1样品处理：样品绞碎后取3 g 置于SPME 小瓶中，加入50 μL 0.04 mg/L 2-辛醇标品，放入50 ℃水浴锅中平衡30 min。

（2）2GC 条件：DB-1 ms 石英毛细管柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度250 ℃；解吸时间3 min，不分流进样，载气（He）纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min。升温程序：起始柱温40 ℃，保持3 min，以4 ℃/min的速率升至120 ℃；以6 ℃/min的速率升至240 ℃，保持12 min。总程序时间：55 min。

（3）3MS 条件：电子轰击离子源（Electron impact ion source），电子能量70 eV；接口温度260 ℃；离子源温度280 ℃；溶剂延迟2.5 min；检测器电压1.2 kV；质量扫描m/z范围40～600 u。

将检测出的物质分类，用熵权法[24-26]确定各类物质的权重系数，GC-MS 结果YG为各类物质的含量与其权重乘积之和。

1.3.6 综合评分YZ的确定

感官评价结果YO和GC-MS 结果YG的标准化数据[27]分别用YOZ、YGZ表示，熵权法确定两者的权重系数，记为分别记为a、b。综合评分的计算公式为：YZ=a×YOZ+b×YGZ。

1.3.7 数据处理与分析方法

数据采用Excel 和Design expert 7.13 处理分析，Plackett-Burman 试验和Box-Benhnken 试验用软件Design expert 7.13 设计分析。

2 结果与分析

2.1 Plackett-Burman 试验结果分析

Plackett-Burman 筛选试验设计及结果如表4。利用Design-Expert 7.13软件对表4 中的试验结果进行分析，得到二次多项回归方程。回归方程为：y=62.724+ 2.878A-1.400B+3.093D+1.293E+8.424F+0.277G-1.573K+7.109L-1.065M-0.133N-0.178O-0.2885P，R2=0.88。

对该二次多项回归方程进行方差分析，方差分析结果如表5 所示。由表5 知，该二次多项回归方程模型p值为0.0315＜0.05 具有显著性，表明模型具有统计学意义。因素对响应值的影响由p值可以看出，味精添加量的p值为0.0094＜0.01，表明味精添加量对臊子肉的风味品质影响极显著；花椒添加量的p值为0.0354＜0.05 和生抽添加量的p值为0.0202＜0.05，表明花椒添加量和生抽添加量对臊子肉的风味品质影响显著。故将此3 个因素作为Box-Behnken 试验的考察因素。

表5 Plackett-Burman 试验模型方差分析Table 5 Variance analysis of Plackett-Burman test model

2.2 Box-Behnken 响应面试验结果

Box-Behnken 试验设计及结果如表6。利用Design-Expert 7.13 软件对表6 中的试验结果进行响应面分析，得到二次多项回归方程。回归方程为：y= -228.58+55.86A+99.67B+4.52C-2.325AB-11.59AC-2.55A2-13.64B2+7.91C2，R2=0.7774。

表6 Box-Behnken 试验设计及结果Table 6 Box-Behnken experimental design and results

对该二次多项回归方程进行响应面方差分析，分析结果如表7 所示。根据表7 可以看出，回归模型具有显著性（p＜0.05），回归系数R2=0.7774，说明模型拟合度较好，能反应考察因素与响应值之间的关系，具有统计学意义；失拟因素p值为0.3725＞0.05，差异不显著，说明该模型与实际值情况拟合较好，误差小；信噪比（Adeq Precision）=7.568＞4，表明该模型可信度高[28-29]。因此，该模型是合理的。

表7 Box-Behnken 试验模型方差分析Table 7 Variance analysis of Box-Behnken test model

由表7 可知，花椒添加量对臊子肉的风味品质影响显著，味精添加量和生抽添加量对臊子肉的风味品质影响不显著。此外，F值表示各因素对响应值的影响程度，即该值越大，对响应值影响就越大，此因素越显著；其中花椒添加量（A）的F 值为6.08，味精添加量（B）的F 值为2.81，生抽添加量（C）的F值为1.22。因此，3 个因素对臊子肉的风味品质影响程度由高到低依次为：花椒添加量＞味精添加量＞生抽添加量。花椒添加量和生抽添加量的交互作用对臊子肉的风味品质影响显著，花椒添加量和味精添加量的交互作用对臊子肉的风味品质影响不显著，味精添加量和生抽添加量对臊子肉的风味品质影响不显著。

根据响应面的3D 曲面图可以较为直观地分析出各个因素变化对响应值的影响[30-32]。图1 和图2 分别是花椒添加量和味精添加量的交互影响臊子肉风味的曲面图和花椒添加量和生抽添加量的交互影响臊子肉风味的曲面图。由图1 知，当花椒添加量一定时，随着味精添加量的增加，响应值呈先上升再缓慢下降趋势，味精添加量为3～4 g 时，响应值最大；当味精添加量一定时，随着花椒添加量的增加，响应值呈下降趋势。由图2 知，当花椒添加量一定时，随着生抽添加量的增加，响应值呈上升趋势；当生抽添加量一定时，随着花椒添加量的增加，响应值呈下降趋势。

图1 花椒添加量和味精添加量的交互影响臊子肉风味曲面图Fig.1 The surface diagram of the interaction between the addition of Huajiao and Weijing affects the flavor of the meat

图2 花椒添加量和生抽添加量的交互影响臊子肉风味曲面图Fig.2 The surface diagram of the interaction between the addition of Huajiao and Shengchou affects the flavor of the meat

2.3 最佳工艺验证试验

通过Design-Expert 7.13 软件对回归方程进一步分析得出最佳工艺条件为：花椒添加量为2 g，味精添加量为3.49 g，生抽添加量为4 g。为实际操作方便，修正味精添加量为3.5 g。因此，臊子肉加工最佳工艺为：猪肉500 g，瘦肥比3:2、菜籽油10 g、食盐5 g、辣椒20 g、生姜30 g、大蒜30 g、料酒10 g、老抽5 g、生抽4 g、食醋200 g、花椒2 g、胡椒4 g、味精3.5 g、大火温度220 ℃、小火温度140 ℃、小火时间50 min。为验证优化结果的有效性，以此工艺进行3 次试验，测得平均值为88.72，接近于预测值90.34。表明模型可靠，预测结果准确。而杨嗣真[16]等人采用单因素试验和正交试验得出最优工艺配方为100 g 原料肉、专用香辛料2 g、醋84 g、辣子面20 g。