紫外荧光法测硫各气路流量对响应值的影响

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(中化泉州石化有限公司质检中心，福建 泉州 362000)

紫外荧光法测硫由于其分析测定时间短、仪器稳定、重复性好同时能够大批量分析，是炼厂分析硫含量的主要手段，探究各流量对响应值的大小，对提高仪器的测定下限和延长紫外灯的使用寿命有重要影响。

本文重点对进口氧、裂解氧、载气流量变化对响应值的变化做的探究试验。

1 进口氧对响应值大小的影响

我们将进口氧设定为不同值，用同一50mg/L的标准物质测定其响应值及积分面积测得数据如表1。

表1 不同进口氧流量条件下对同一标准物质的响应值

进口氧主要作用是帮助样品汽化从而保证样品在裂解段能够燃烧完全，通过表1可以看出，一定量的进口样可以帮助样品汽化提高响应值，但随着进口氧流量的变大，标准物质的响应值在逐渐的降低，这是因为前段氧气流量的增加使得样品在前段燃烧而造成损失，所以对于同一类型样品应在保证样品能够汽化的前提下尽可能选择低的进口氧流量值。

2 裂解氧对响应值大小的影响

通过改变裂解氧流量值，测定用同一50 mg/L标准物质的对应响应值，得到数据如表2。

裂解氧的目的是样品中的硫燃烧生成二氧化硫，根据样品硫含量的大小选择合适的裂解氧流量能够保证硫转化为二氧化硫，从而获得较高的响应值，从表2可以看出随着裂解氧的增加，标准物质的响应值在达到一定值后，变得越来越小，这是因为过量的氧将硫转化为三氧化硫，从而使响应值减小，所以我们在测定时，在能保证样品燃烧完全的情况下，选择较低裂解氧流量。

表2 不同裂解氧流量条件下对同一标准物质的响应值

3 载气对响应值大小的影响

将载气设定为不同值，用同一50 mg/L的标准物质测定其响应值测得数据如表3。

表3 不同载气流量条件下对同一标准物质的响应值

载气主要是将汽化的样品带入裂解管和检测器，一定量的载气流量能够保证将样品带入，防止样品中硫的损失，载气流量过低样品会在裂解管中损失，造成响应值低，但随着载气流量的增加，仪器的响应值也有一定的减低，所以我们在测定样品时，也应该选择一定的流量，过高过低都会减少标准物质的响应值。