茶叶中农药残留检测前处理技术研究进展

郑育欢

摘要∶成品茶叶中的农药残留对茶叶的品质有很大的影响，因此非常有必要做好茶叶农药检测。在此基础上，文章对茶叶农药残留检测的前处理技 术进行了分析，对茶叶农药残留检测技术进行了详细研究，以期为相关业界人士提供参考。

关键词∶茶叶：农药残留：检测前处理技术：研究进展

中国是茶叶生产大国也是出口大国，近年来，茶叶出口量逐年增加，但却屡遭国外，尤其是欧盟农药残留超标的通报。2014年，欧盟制定了茶叶中479种农药的最高残留限量，而我国 CB2763—2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定茶叶农药残留限量仅有48项。与欧盟相比，茶叶的农药残留标准仍有较大差距，茶叶质量安全已成为我国茶叶出口的"绿色壁垒"。茶叶成分复杂，主要有生物碱、氨基酸、脂肪酸、茶多酚、色素和糖类等化合物，且不同类型农药化学性质不尽相同。农药 残留是痕量的，要想除去与目标物同时存在的杂质，减少检测过程中的干扰峰，避免检测器和色谱柱污染，选择合适的前处理方法至关重要。因此，建立高效的前处理方法有利于提高检测方法的准确性和灵敏度。

1茶叶中农药残留检测现状

2012年3月，相关组织在北京随机购买了4款"立顿"牌茶叶袋，包括红茶、绿茶、铁观音和茉莉花茶。随后，这些样本被送往一家有国家资质、独立的第三方实验室实施农药残留检测。检测结果表明，红茶、绿茶、铁观音、茉莉花茶样品中共检测出17种农药残留，每种茶叶中残留的农药各不相同，其中铁观音和绿茶的农药残留多达13种，茉莉花茶的农药残留有9种。这17种农药残留中有7种是欧盟未批准采用的，例如C46H44Cl2F604、C14H9Cl50、C9H6CI603s，它们也被证明可能会对男性生育能力或胎儿健康造成影响。不单单是"立顿"一家茶叶企业被查出所 售的茶叶含有农药残留，根据相关组织2012年发布的调查报告，包括吴裕泰、中国茶叶、日春、峨眉山竹叶青和海南农垦白沙绿茶等9个国内茶叶品牌销售的18种茶叶样品，不但有多种混合农药残留，更有50% 以上的样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。

2茶叶农药残留检测的前处理方法

参考 CB/T23204和 CB23200.13，茶叶样品中农药残留检测的前处理方法主要分为提取、净化、浓缩三个阶段。其具体操作步骤如下：

提取。称取5g 试样于100mL 离心管中，加人60mL 乙腈，15000r/min 均质提取2min，4500r/min 离心5min，取上清液于200mL 鸡心瓶中，40℃ 水浴旋转蒸发至约1mL，待固相萃取柱净化。

净化。在 Cleanert TPT 固相萃取柱中加人约2cm 高无水硫酸钠，先用15mL 乙腈 - 甲苯溶液（3：1）预洗固相萃取柱，弃去流出液。下接鸡心瓶，移取上述浓缩提取液至固相萃取柱中，用5mL 乙腈 - 甲苯溶液（3：1）分三次洗涤样液瓶，洗涤液并人柱中。用5mL 乙腈- 甲苯溶液（3：1） 洗涤小柱，重复5次。

浓缩。将收集的上述流出液在40℃水浴旋转蒸发近干，用2×5mL 定容溶剂（常用乙腈、正己烷）进行溶剂交换两次，最后使样液定容至1mL，混匀，过有机滤膜滤至进样小瓶中，供检测仪器测定。

除此以外，根据不同的农残和检测仪器，常用的农残检测前处理方法还有 CB23376、NY/T761、sN/T1923、sN/T0293等。目前，随着我国科技实力的大幅提升，在茶叶农药残留检测的前处理方法上有了改进，避免了之前前处理方法耗损时间长、操作过程繁琐、试剂用料多等问题。比如，利用极性分子引起震荡，加速溶剂渗透，从而使农药化合物与杂质分离的MAE 微波辅助分离技术;通过升温加压来提高物质溶解度和扩散效率，从而实现自动萃取的 AsE 加速溶剂萃取技术;使样品处于高于临界温度和压力的环境下，利用相似相溶结合超临界流体的特点将目标物质溶解和分离 的 sFE 超临界流体萃取技术，以及 CPC 凝胶渗透色谱、sPE 固相萃取、sPME 固相微萃取、MsPD 基质固相分散技术等等。

3降低茶叶农药残留的主要措施

3.1加大质量安全监督力度

目前，降低农药残留的有效方法主要为减少农药的使用，同时推广低 毒、低残留农药的使用，加强病虫害的预防和防治，加强监督禁止使用禁 用农药，推广生物和物理防治方法，加强对茶叶生产管理的力度等。从国 家层面来说，主要是通过国家政府对茶行业及茶叶市场进行宏观调控政策来实行监督，比如建立茶叶质量安全监管体系、建立茶叶追根溯源体系、加强质量检测管理、加强法规标准体系建设等。从生产者层面来说，首先应该结合绿色发展理念来提升茶叶产品的质量，其次涉茶管理人员应该把控好茶叶生产加工、运输以及包装等过程的质量安全问题，达到市场上销售安全标准。从消费者个人出发，消费者也是监督的重要群体，要以对个 人和社会都负责任的心态去担当这个监督者的身份。农药残留是影响茶叶质量的重要因素，把社会和个人紧密团结在一起，加强监督管理的力度，对降低茶叶农药残留具有重要作用。

3.2提升检测技术水平

提升茶叶质量安全的标准水平，跟检测技术有着直接的关系。提升农 药残留检测技术水平，可以缩短我国质量安全监测技术与世界先进检测技 术的差距，带动企业品质把控和创新能力的发展。随着检测技术不断发展，茶叶涉及的农药种类也在不断的更新。检测技术必须加大投人，与时俱进，茶企才不被淘汰和减少质量不合格的风险，造成经济损失。从茶叶的销售 市场方面来说，不论是内销还是出口，不断更新高端检测技术才能赢得消 费者的质量认同感，有助于茶叶贸易出口越来越顺利，推动我国茶叶在国 际市场中主动地位的发展。检测技术的发展离不开试验条件和科学家。仪器设备的不断发展以及重视研发人员，国家在其中起到非常重要的作用。 国家的农药残留检测标准的拟定更是离不开检测技术。所以，加大檢测技 术的发展、提高我国科技水平，是一个持续不断的过程，更是一场永久的 战役。

3.3加强培育茶叶专业人才

我国茶产业发展还处于初级水平。一个产业的健康发展离不开人才，质量的把控更加离不开人才。茶叶农药残留的根本原因很大一部分就是因为茶农的专业素养不够，对农药的使用把握不好，导致农药残留。加强培养茶叶专业人才，一方面可以使更多的优秀人才投人到茶叶产业，促进行业发展，更好服务于产业的健康发展，保证产品的质量，直接或者间接地改善农药残留的情况。从另外一个方面来说，优秀的人才可以起到模范带 头的作用。人才可以宣传专业的知识，可以在茶叶产地直接指导茶农们如 何规避茶叶农药残留问题，直接从根源上解决茶叶农药残留。因此，完善培养人才的体系、培养出更多专业人才，是改善农药残留情况的重要举措。

结束语

伴随着茶叶农药残留检测前处理技术的持续进步，处理技术将呈现多学科与多元化发展的新局面，一种检测技术可能无法同时处理茶叶中全部残留的农药，所以要依据被检测试样的特征及检测目的来筛选适当的处理方式。现阶段，农药残留检测技术正朝着更高效、更方便、更快捷、处理成分更多元化等方向发展。同时，随着检测设备及技术的进步，相关的净化技术及提取技术也会得到迅速发展。

参考文献

[1]王建萍，李建兵，翟士星，等.中国茶叶农药残留标准化概况[J]..中国标准化，2018（11）：98_104.

[2]郭徐魁，洪燕沛，陈其忠，等.不同茶叶农药的作用及其结构分类[J].农产品加工，2019（6）：54_57.