热风干燥温度对五指毛桃品质影响的研究

桂 青，周立军，郑定华，黄坚雄，潘 剑，陈俊明，袁淑娜，王秀全

（1.中国热带农业科学院橡胶研究所, 海南海口 570100；2.中国热带农业科学院林下资源综合利用研究中心, 海南海口 570100；3.农业农村部儋州热带作物科学观测试验站, 海南儋州 570100）

五指毛桃，别名南芪、五爪龙、五指牛奶，是桑科植物粗叶榕（Ficus hirtaVahl.）的根，是我国华南地区著名的药食两用植物[1]。临床上，五指毛桃在治疗脾虚浮肿、肺结核、盗汗、肝硬化、肝炎、癌症、支气管炎、贫血、慢性胃炎等方面疗效显著[2−4]；民间以其作煲汤料，香气浓郁，深受客家人的喜爱。目前学者们对五指毛桃的研究主要为化学成分的测定、生理活性评价等方面[5−8]，结果表明，五指毛桃的主要化学成分为苯丙素类、黄酮、萜类、甾体类、挥发油类及酚类化合物，药理活性主要表现在改善呼吸功能，调节免疫系统，对胃肠道、肝的保护作用等方面，以及抗氧化、抗衰老、抗菌及抗辐射作用等[9−15]。

干燥是五指毛桃采后初加工过程中必不可少的环节，目前仍为传统的阴干或晒干方法。由于传统的阴干或晒干方法受气候的影响较大，干燥周期长，劳动强度大，容易受到污染，干制品的质量较低，因此亟需采用新的干燥方法代替传统方法，以提高干燥效率和产品质量。据文献报道，热风干燥也可以应用于药材干燥，但干燥温度对药材品质具有一定的影响，如高良姜片中总酚和总黄酮含量在80 ℃时最高，特征成分1, 8-桉叶素相对含量在70 ℃干燥时最高，为21.15%[16]；大果山楂在65 ℃时干燥，维生素C 和总酸保存率最高[17]；采用70 ℃直接干燥鲜天麻可最大程度保留天麻素；冷冻干燥法则能最大程度保留其中的有效成分[18]；60 ℃烘干时，金线兰中的多糖与总黄酮含量最高[19]。可见，根据不同材料以及需要保留的目标物不同，选取的干燥温度也应有所差异。目前，五指毛桃采收后采用晒干或阴干的方式干燥，品质受天气情况的影响较大，且未见与热风干燥相关的研究报道，因此，研究不同热风干燥温度对五指毛桃品质的影响有重要的意义。

本研究通过对五指毛桃进行不同温度的热风干燥处理，测定干燥后各样品中的补骨脂素、总多酚、总黄酮、总可溶性糖及挥发性风味物质的含量，探究热风干燥温度对五指毛桃品质的影响，为五指毛桃热风干制加工提供一定的数据参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

五指毛桃 采自中国热带农业科学院橡胶研究所林下资源综合利用试验示范基地橡胶林下三年生，五指毛桃 直径大于1.5 cm 的根切成2 mm 薄片是为切片，直径在0.5 ～1.5 cm 间的切成3 cm 的段，直径小于0.5 cm 的为须根；补骨脂素标准品纯度≥99.00% 加拿大多伦多化学药品研究所；焦性没食子酸标准品纯度≥98.00% 国药集团化学试剂有限公司；芦丁标准品纯度≥98.00% 中国计量科学研究院；乙腈色谱纯 德国默克公司；超纯水；实验中所用其它试剂均为分析纯。

GZX-9240MBE 电热恒温鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂；ME204E 电子天平 梅特勒-托利多（上海）有限公司；211-101 数显外径千分尺 桂林广陆数字测控股份有限公司；UV1102 紫外可见分光光度计 上海天美科学仪器有限公司；Agilent 1260 高效液相色谱仪、Agilent 7890B 气相色谱仪、Agilent 5977A 质谱仪 安捷伦科技有限公司；P30H 超声波清洗器 德国Elma 公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品制备 分别将五指毛桃切片、段和须根置于40、50、60 和70 ℃的电热恒温鼓风干燥箱（风速2.1 m/s，湿度50%）中，平铺成单层，干制至恒重。以晒干五指毛桃切片、段和须根为对照。样品干燥后粉碎过100 目筛。称取3.0000 g 样品于三角瓶中，加入30 mL 60%的乙醇，于60 ℃超声（功率40 kHz）提取30 min 后，过滤并定容至50 mL，备用。取一定体积的提取液经0.45 μm 滤膜过滤后，用于高效液相色谱分析。

1.2.2 补骨脂素含量的测定

1.2.2.1 高效液相色谱条件 本文参照王晓平等[20]建立的五指毛桃中补骨脂素含量的测定方法，并略作修改，色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（460 mm×250 mm，5 μm），流动相为水:乙腈（V:V=55:45）, 流速1 mL/min，柱温：35 ℃，检测波长245 nm，进样体积：10 μL。

1.2.2.2 补骨脂素标准曲线的建立及样品的测定在1.2.2.1 的液相条件下，补骨脂素浓度在10～500 μg/mL 的范围内与峰面积呈线性关系，以补骨脂素含量为横坐标，以峰面积为纵坐标建立标准曲线：y=74822x+243.74（R2=0.9994）。样品提取液按照1.2.2.1 的条件进样后，根据标准曲线计算补骨脂素含量。

1.2.3 总黄酮含量的测定 采用亚硝酸钠-硝酸铝法测定黄酮含量[21]。准确称取100.0 mg 芦丁，用60%的乙醇溶解后定容到100 mL，配制成1 mg/mL的芦丁标准溶液。吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 和2.0 mL 的芦丁标准溶液，分别置于10 mL 比色管，用60%乙醇溶液补至5.0 mL，加入1.0 mL 5%亚硝酸钠溶液，振摇，放置6 min，加入1.0 mL 10%硝酸铝溶液，摇匀后放置6 min，加入5 mL 1 mol/L 氢氧化钠溶液，用60%乙醇定容至刻度，摇匀，静置15 min，以试剂为空白参比液，在510 nm 波长处测定吸光度，以芦丁浓度为横坐标，吸光值为纵坐标建立标准曲线：y=739.42x−1.4813（R2=0.9996）。取一定量五指毛桃黄酮提取液，按上述操作测定其吸光度，计算样品中的黄酮含量，并作样品对照，以芦丁当量表示。

1.2.4 总多酚含量的测定 采用Folin-ciocalteu 法测定多酚含量[21]。准确称取10.0 mg 焦性没食子酸，用水溶解后定容到100 mL，配制成0.1 mg/mL 的没食子酸标准溶液。吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0 和5.0 mL焦性没食子酸标准溶液，分别置于10 mL 比色管中，再加入0.75 mL 福林酚试剂，摇匀，再加入4 mL 15% Na2CO3溶液，以蒸馏水定容至刻度，在40 ℃下避光反应2 h。以试剂为空白参比液，在765 nm波长处测定吸光度，以没食子酸浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标建立标准曲线：y=75.547x+0.1882（R2=0.9994），取一定量的五指毛桃提取液，按上述操作测定其吸光度，计算样品中的多酚含量，以没食子酸当量表示。

1.2.5 可溶性总糖的测定 可溶性糖的测定参考《果蔬采后生理生化实验指导》[22]中的实验方法。

1.2.6 挥发性风味成分的测定 样品预处理方法：称取2.00 g 五指毛桃样品在70 ℃恒温水浴锅中顶空吸附30 min，萃取到样品的纤维头于250 ℃解析1 min。

色谱条件：色谱柱（HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm），氮气流量：1 mL/min；进样口温度：250 ℃。加热箱的起始温度为40 ℃，保持3 min，以3 ℃/min上升至120 ℃，再以5 ℃/min 上升至200 ℃，保持3 min。分流比为5:1。

质谱条件：接口温度为280 ℃，离子源温度为230 ℃，电离方式采用70 eV 电子离子化模式，扫描范围33～450 amu。

1.3 数据处理

所有数据均为三次重复实验的平均值±标准差，采用SPSS 16.0 软件进行显著性分析（P<0.05），采用Excel 2010 软件绘图。

2 结果与分析

2.1 热风干燥温度对五指毛桃补骨脂素含量的影响

图 1 表示的是五指毛桃段、片、须根在晒干及不同热风温度下干燥后补骨脂素的含量。由图可知，干燥温度对五指毛桃段、片、须根中补骨脂素的含量有显著影响（P<0.05）。五指毛桃段在50 ℃时烘干后补骨脂素含量最高为0.71 mg/g，40 ℃时烘干后补骨脂素含量最低为0.40 mg/g，60 ℃和70 ℃烘干后补骨脂素含量与晒干相比无显著差异，约为0.50 mg/g。五指毛桃片采用热风干燥与晒干相比，有显著性差异，晒干后补骨脂素含量为0.24 mg/g，热风干燥后补骨脂素含量在0.28～0.35 mg/g 之间，但不同温度间没有显著性差异，这可能是因为片状干燥时间短，温度对补骨脂素含量的影响较小。在三种不同样品中，五指毛桃须根中补骨脂素含量最高；与晒干相比，50 ℃和60 ℃干燥后补骨脂素含量显著升高；60 ℃干燥后补骨脂素含量最高为1.29 mg/g。利宇恒等[23]研究了40～70 ℃热风烘干对北沙参中补骨脂素含量的影响，结果表明50 ℃热风烘干处理的北沙参中补骨脂素含量最高，其次是40 ℃热风烘干，晒干的补骨脂素含量最低，该结果与本文中不同干燥温度下五指毛桃中补骨脂素含量的结果相似。温度影响五指毛桃中补骨脂素含量的根本原因仍需进一步研究。

图1 不同干燥温度下五指毛桃中补骨脂素含量Fig.1 Content of psoralen in Ficus hirta Vahl. on different drying temperature

2.2 热风干燥温度对五指毛桃总多酚含量的影响

热风干燥对五指毛桃中总多酚含量的影响结果如图 2 所示。结果表明五指毛桃段中的总多酚在40 ℃干燥后含量有所降低为1.02 mg/g；50～70 ℃干燥与晒干相比，总多酚含量没有显著变化，约为1.60 mg/g。热风干燥和晒干对五指毛桃片中多酚含量没有显著影响（P>0.05），40 ℃干燥时含量略高为1.34 mg/g。热风干燥温度对五指毛桃须根中的总多酚含量有显著影响（P>0.05），70 ℃干燥与晒干的样品中总多酚含量没有显著差异，约为3.50 mg/g。王丹等[24]的研究结果表明，在荔枝汁的灭菌和贮藏过程中，热处理和高温贮藏可以促进酚类物质的释放，与本文的研究结果一致。本文未对五指毛桃中多酚类物质的组成变化进行分析，需进一步研究，以明确温度对五指毛桃多酚的具体影响机制。

图2 不同干燥温度下五指毛桃中总多酚含量Fig.2 Content of total polyphenols in Ficus hirta Vahl. on different drying temperature

2.3 热风干燥温度对五指毛桃总黄酮含量的影响

温度对五指毛桃中黄酮含量的影响见图 3。由图 3 可知，五指毛桃段中的总黄酮含量随干燥温度升高，呈现先增加后降低的趋势，40～60 ℃干燥对黄酮含量有显著影响（P<0.05），40 ℃时最低为1.17 mg/g，50 ℃时含量最高为1.55 mg/g，晒干样品中的含量为1.17 mg/g。五指毛桃片中总黄酮含量受温度影响较小，60 ℃和70 ℃干燥与晒干后样品中的黄酮含量没有显著差异（P>0.05），约为1.00 mg/g，40 ℃和50 ℃干燥后含量没有显著差异（P>0.05），约为1.10 mg/g。50 ℃和70 ℃干燥的五指毛桃须根中黄酮含量没有显著差异（P>0.05），约为3.45 mg/g，40℃时干燥含量最低为2.72 mg/g，60 ℃时干燥与晒干的样品中黄酮含量没有显著差异（P>0.05），约为3.00 mg/g。忻晓庭等[25]研究了不同干燥温度对冰菜黄酮含量的影响，结果表明黄酮含量随温度升高，先降低后升高，可能的原因是高温使黄酮大量损失，然而温度升高，缩短了冰菜干燥的时间，短时间的高温处理减小了黄酮的损失。研究报道表明桑葚中的总黄酮在65 ℃的热泵干燥时能得到很好的保留[26]，60 ℃热风干燥处理老山芹，其中的总黄酮含量均显著高于其他干燥温度[27]。本文的研究结果与文献报道的具有相似性，且表明50 ℃干燥能最大程度保留五指毛桃中的黄酮类化合物。

图3 不同干燥温度下五指毛桃中总黄酮含量Fig.3 Content of total flavones in Ficus hirta Vahl. on different drying temperature

2.4 热风干燥温度对五指毛桃可溶性糖含量的影响

五指毛桃中的可溶性糖含量受温度影响显著变化，如图 4 所示。晒干、40 ℃和50 ℃热风干燥三个处理对五指毛桃段中可溶性糖含量有显著影响（P<0.05），随着温度升高，含量显著降低；50～70 ℃热风干燥对五指毛桃段可溶性糖含量没有显著影响（P>0.05）。晒干五指毛桃片中可溶性糖含量最高为91.47 mg/g，40 ℃热风干燥时最低为70.11 mg/g，晒干、40、50 和70 ℃热风干燥四个处理的五指毛桃片中可溶性糖含量有显著差异（P<0.05），50 ℃和60 ℃的处理没有显著差异（P>0.05）。晒干和50 ℃热风干燥的五指毛桃须根中可溶性糖含量没有显著差异（P>0.05），60 ℃和70 ℃热风干燥的五指毛桃须根可溶性糖含量也没有显著差异（P>0.05），40 ℃热风干燥时可溶性糖含量为62.59 mg/g，显著低于其它处理。还原糖在加热过程中可与氨基酸等物质发生美拉德反应，从而导致还原糖含量降低。可能由于五指毛桃段的干燥速率较慢，干燥时间长，从而美拉德反应占主导地位，随着温度升高可溶性糖含量将对；杨晓红等[28]认为干燥温度升高，番木瓜中水分降低，从而导致碳水化合物含量逐渐升高，可能由于五指毛桃片与番木瓜片的组织形态比较类似，因此，可溶性糖含量的变化趋势一致；五指毛桃须根中可溶性糖含量则先升高后降低，与大多数植物干燥过程中的糖含量变化一致。

图4 不同干燥温度下五指毛桃中可溶性糖含量Fig.4 Content of soluble sugar in Ficus hirta Vahl. on different drying temperature

2.5 热风干燥温度对五指毛桃挥发性成分含量的影响

通过SPME-GC/MS 在五指毛桃段种共检测出的物质有89 种，共可分为14 类，如表 1 所示。晒干和40、50、60 及70 ℃热风干燥的五指毛桃段中的挥发性风味物质主要为酸类、醇类、醛类、酯类、酮类、烯类、烷烃和萘等，五种温度下分别检测到物质是52 种、59 种、58 种、53 种、58 种，总挥发性成分的相对含量分别为69.18%、87.42%、81.56%、73.09%、74.08%。其中吡嗪类和萘类随着温度升高变化规律明显，晒干样品中2, 3-二甲基吡嗪的相对含量为0.84%，40 ℃热风干燥后为0.68%，70 ℃干燥后为1.64%，晒干样品中2，3，5，6-四甲基吡嗪相对含量为6.48%，40～70 ℃热风干燥后为10.07%～19.59%，晒干样品中萘的含量为13.31%，而热风干燥后为7.20%～11.33%。晒干和40、50、60、70 ℃热风干燥样品中的补骨脂素相对含量分别为2.67%和1.34%、2.68%、2.64%、3.77%。

表1 五指毛桃段中的挥发性成分Table 1 Volatile component in Ficus hirta Vahl. segments

续表1

从挥发性成分的种类来看，五指毛桃段中醛类、吡嗪类、烯类、萘类和烷烃占主要成分，其中晒干样品中主要为萘类，其次为醛类；40 ℃和50 ℃热风干燥样品中主要为烯类，其次为吡嗪类；60 ℃和70 ℃热风干燥样品中主要为萘类，其次是吡嗪类、烯类和

醛类。醛类在晒干样品中的相对含量为13.60%，热风干燥温度越高，醛类的相对含量越高，40 ℃干燥的为6.86%，70 ℃干燥的为11.02%。吡嗪类在晒干样品中的相对含量为7.32%，热风干燥温度越高，吡嗪类的相对含量越低，40 ℃干燥的为20.27%，70 ℃干燥的为11.71%。萘类在晒干样品中的相对含量为17.69%，热风干燥样品中的含量相对较低。烯类在晒干、40、50、60、70 ℃条件下干燥后相对含量分别为4.97%、29.82%、28.48%、9.60%、11.50%。

五指毛桃片在分别经晒干、40～70 ℃热风干燥后测得的挥发性成分见表 2。检测到晒干和40、50、60 及70 ℃热风干燥的五指毛桃片中的挥发性风味物质分别为51 种、52 种、56 种、56 种、55 种，总挥发性成分的相对含量分别为69.21%、90.54%、68.05%、61.88%、70.50%。长叶烯是一个自然界广泛存在的倍半萜类天然产物，在40 ℃热风干燥的样品中相对含量极高，为33.50%，温度越高含量越低，70 ℃干燥样品中的相对含量为2.13%，而晒干样品中为0.93%。α-蒎烯在40 ℃干燥的样品中含量也很高，为10.46%，在60 ℃和70 ℃及晒干样品中未检测到。2, 3, 5, 6-四甲基吡嗪在晒干样品中为2.12%，热风干燥温度越高，其相对含量越高，40 ℃的样品中为2.66%，60 ℃的样品中为4.58%，在70 ℃样品中未检测到。晒干样品中的萘含量为14.92%，热风温度越高相对含量也越高，70 ℃干燥后其含量也仅为11.19%。晒干样品中2-正戊基呋喃相对含量为6.82%，而40～70 ℃热风干燥后其含量为2.54%～5.40%。补骨脂素在晒干样品中为1.73%，也是干燥温度越高相对含量越高，40 ℃干燥样品中仅为0.93%，70 ℃为3.15%。

表2 五指毛桃片中的挥发性成分Table 2 Volatile component in Ficus hirta Vahl. slices

续表2

从挥发性成分的种类来看，五指毛桃片中醛类、呋喃类、烯类、萘类和烷烃占主要成分，其中晒干和70 ℃热风干燥样品中主要为萘类和醛类；40、50 和60 ℃热风干燥样品中主要为烯类和萘类。酸类、醛类、酯类、呋喃类、烷烃类、萘类和补骨脂素在不同的热风干燥温度下，呈现温度越高，相对含量越高的趋势，与晒干样品相比，温度越高越接近晒干样品中的相对含量值。在热风干燥实验中，烯类随着干燥温度升高，相对含量反而降低，40 ℃时为60.96%，70 ℃时为9.88%，而晒干样品中烯类的含量并不高，仅为5.47%。

五指毛桃须根中挥发性成分的相对含量如表 3所示，结果表明晒干样品中共检测到56 种挥发性风味物质、40～70 ℃分别检测到53 种、63 种、58 种和47 种，总相对含量分别为65.07%、79.76%、75.03%、73.84%和64.53%。萘在晒干及40～70 ℃热风干燥样品中的相对含量分别为13.85%、7.53%、8.30%、10.35%和12.33%。2, 3, 5, 6-四甲基吡嗪在晒干样品中相对含量为3.07%，40～60 ℃热风干燥样品中相对含量分别为4.98%、4.60%和5.28%，70 ℃热风干燥样品中未检测到。与五指毛桃段和五指毛桃片相比，五指毛桃须根中补骨脂素相对含量较高，晒干及40～70 ℃热风干燥样品中的含量分别为4.56%、1.93%、4.97%、5.93%和7.20%。

醛类、萘类及烯类是五指毛桃须根中的主要挥发性风味物质。醛类在晒干样品中的相对含量为10.21%，40 ℃样品中为6.52%、50 ℃样品中为8.42%、60 ℃样品中为12.75%、70 ℃样品中为11.53%。烯类在晒干样品中相对含量较低，仅为4.50%，热风干燥温度越高含量越低，40 ℃样品中含量最高为41.99%，70 ℃样品中为7.79%。吡嗪类在晒干样品中的相对含量为3.38%，热风干燥除70 ℃外，其他温度下含量均高于晒干样品。晒干样品中的萘类高于热风干燥的样品，热风干燥温度越高相对含量越高，晒干样品中为18.31%，70 ℃样品中为17.34%。

由表 1～表 3 可以看出，干燥温度较低时五指毛桃中的风味物质主要为酸、醇、酯类以及其他类如苯酚、噻唑、噻吩等，随着干燥温度升高，风味物质的组成发生较大变化，特别是醛类、吡嗪类、萘类、烯类物质种类增多，相对含量升高。醛类和酮类物质的形成来自于不饱和脂肪酸的自动氧化，热风干燥则在一定温度下缓慢进行着脂肪酸氧化分解反应, 对醛类化合物的生成有一定的促进作用[29]。众所周知，食物中加热过程中发生麦拉德反应能产生较多的吡嗪类化合物，从而产生焙烤味或坚果味，但由于其挥发性，长时间加热其含量降低。萘类物质在五指毛桃挥发性风味物质分析中首次被检测到。从挥发性风味物质的组成和含量变化可知，温度对五指毛桃的风味有显著影响，高温或长时间加热均不利于保留五指毛桃中的香味成分，因此需进一步研究保留五指毛桃香气成分的方法。

续表3

在五指毛桃晒干和热风干燥过的样品中检测出了酸类、醇类、醛类、酯类、醚类、酮类、吡嗪类、呋喃类、烯类、萘类、烷烃、补骨脂素等多种挥发性风味物质。特征性成分补骨脂素也被检测到，随着干燥温度升高，检测到补骨脂素含量升高，其中60 ℃干燥的样品与晒干样品中补骨脂素相对含量相近。目前已有多篇文献报道五指毛桃中挥发性物质组成，结果表明五指毛桃醇提液、挥发油甚至采用亚临界流体萃取技术萃取得到的萃取物其主要成分为补骨脂素、十六酸等酸类、佛手内酯等酯类、角鲨烯、芥酸酰胺等，与本研究所得到的结果差异较大[30−32]，这可能与所采用的挥发性物质萃取方法有关。解丹萍等[33]采用静态顶空进样技术，对五指毛桃的香气挥发性成分进行采集，结合气相色谱−质谱联用仪对这些成分进行检测，得出五指毛桃的香气挥发性成分主要包括醛类、酯类、烯烃、烷烃、醇类和酸类，其中醛类、酯类和烯烃类是构成香气成分的主要物质，与本文的结果更接近，均检测到了具有豆香、果香、青香类似蔬菜香气气味的2-正戊基呋喃，甜香、柑橘香、蜡香、花香香气的癸醛，具有水果甜香气的苯乙醛和具有木香香气的异长叶烯，具有冬青油香气的水杨酸甲酯等物质，但是由于文献和本研究采用的平衡温度、平衡时间以及分析条件不同，最终导致检测到的物质种类、数量、相对含量均不一样，文献中仅检测到25 种物质，而本研究中检测到的物质最少47 种，最多有63 种。

3 结论与讨论

本研究选择五指毛桃段、五指毛桃片和五指毛桃须根为研究对象，探讨热风干燥温度为40、50、60 和70 ℃时对五指毛桃的中补骨脂素、多酚、黄酮及风味成分的影响，结果表明不同温度对五指毛桃的总多酚、总黄酮、总可溶性糖、挥发性风味物质组成均有一定的影响，且这种影响呈现一定的规律性。

在五个处理里，补骨脂素在50 ℃和60 ℃热风干燥样品中的含量较高，在晒干和40 ℃干燥样品中的含量较低，通过查找文献，并未见到干燥温度对样品中补骨脂素含量影响的报道。总多酚在晒干和70 ℃热风干燥样品中的含量相对较高，其次是60 ℃热风干燥，总黄酮在50 ℃干燥后含量较高。可见50～70 ℃热风干燥能较好的保留五指毛桃中的多酚和黄酮。

综上所述，在热风干燥过程中，温度过高或过低都会影响五指毛桃活性物质和挥发性风味物质的含量，影响产品品质。在实际生产中，五指毛桃段、五指毛桃片、五指毛桃须根可采用50～60 ℃的热风干燥，在该温度下，既能快速干燥，又能有效保留活性成分，是比较适宜的热风干燥温度。