全脂核桃粉制备工艺

余函，刘松继，刘传菊*，汤尚文，豁银强

湖北文理学院（襄阳 441053）

核桃含有约15%的蛋白质和约60%的脂肪，营养价值丰富，深受消费者青睐[1]。中国核桃种植面积和产量均居世界首位[2]，核桃消费产品以炒（烘干）核桃（仁）、核桃露、核桃粉、核桃油为主[3]。其中，核桃油和核桃粉因其具有营养价值高和附加值高的特点受到厂家和消费者关注。

由于核桃油中的油酸、亚油酸、亚麻酸和花生烯酸等不饱和脂肪酸总量达90%[4]，极易氧化，因此市场上核桃粉大多以核桃榨油后剩余的核桃粕为原料，经脱油、乳化、均质、干燥等工艺制备而成，其成品蛋白含量高、脂肪含量低，冲调性和稳定性较好[5]。全脂核桃粉是不经榨油和脱油，成品中包含核桃仁全部油脂和蛋白的产品，其营养价值相对于单一的核桃油或脱脂核桃粉更为全面，且食用方便。因此，试验以核桃仁为原料，采用喷雾干燥法制备全脂核桃粉，以核桃乳液稳定性、油脂包埋率、核桃粉溶解性和感官评分为指标，考察芯材、壁材、助干剂、乳化剂等辅料添加量和喷雾干燥工艺条件对全脂核桃粉品质的影响，以期为核桃的高值化开发利用提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

核桃（襄阳金康园农业发展有限公司）；麦芽糊精、蔗糖酯（2种，HLB分别为11和15）、单甘脂（HLB值3.8）、单双酯（HLB值5.2）、酪蛋白（食品级，河南千志商贸有限公司）；豌豆蛋白（食品级，江苏鑫瑞生物科技有限公司）；吐温60（HLB值14.9）、司盘60（HLB值4.7）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

JM-L50立式胶体磨（温州华威机械）；AHBASIC高压均质机（安拓思纳米技术有限公司）；B-290小型实验喷雾干燥（瑞士步琦）；K1100凯氏定氮仪（济南海能仪器股份有限公司）；SOX406索氏提取仪（济南海能仪器股份有限公司）；721G分光光度计（上海精科）；TGL-16G高速台式离心机（上海安亭飞鸽）；FA25剪切乳化机（上海弗鲁克科技发展有限公司）；DS-1高速组织捣碎机（上海标模）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣）。

1.3 试验方法

1.3.1 全脂核桃粉制备工艺流程

核桃去壳，热水漂烫去皮后50 ℃烘干密封冷藏备用。全脂核桃粉制备工艺如图1所示。

图1 全脂核桃粉制备工艺流程图

1.3.2 全脂核桃粉制备工艺要点

1) 破碎：准确称取一定量的去皮核桃仁，加入纯水，用高速组织捣碎机对核桃仁进行破碎捣浆。分2次加水，破碎时加水量按照核桃仁质量的5倍添加，第2次加水在乳化时计算添加。

2) 调配：水浴搅拌升温至60 ℃，按比例加入壁材（麦芽糊精、豌豆蛋白、酪蛋白）、蔗糖等辅料及乳化剂。

3) 剪切乳化：采用高速剪切乳化机，10000 r/min条件下保温（60 ℃）剪切乳化25 min。乳化过程中补充部分纯水至料液比为1∶3（g/g），其中物料质量为全部使用的原料和辅料的总质量。

4) 磨浆：剪切乳化后的浆液经胶体磨循环2次磨浆，细度2 μm。磨浆后浆料过0.150 mm（100目）筛网。

5) 高压均质：过筛后的浆料进高压均质机循环均质3次，均质压力分别为200，250和300 bar。

6) 喷雾干燥：均质后的浆料进喷雾干燥机，进风温度180 ℃，出风温度80±5 ℃，流速20%，风量100%。

7) 喷雾干燥后收集粉末即为成品。

1.3.3 喷雾干燥加工助剂的选择

1) 壁材的选择

由于核桃仁含油量较高，喷雾干燥制备全脂核桃粉的关键在于选取合适的壁材对核桃油脂进行包埋。麦芽糊精是喷雾干燥技术中应用较多且经济实惠的一种助干剂，同时麦芽糊精也能对油脂起到部分包埋的作用[6]。豌豆蛋白具有良好的溶解性、搅拌稳定性、凝胶性和乳化性，且豌豆蛋白含有人体所必需的8种氨基酸，属于全价蛋白质[7-8]。酪蛋白也是喷雾干燥法制备粉末油脂常用的壁材之一[9]。因此试验选用麦芽糊精、豌豆蛋白、酪蛋白复配作为全脂核桃粉的壁材，通过试验确定壁材最佳使用量。

2) 乳化剂的选择

选择广泛使用的蔗糖酯、单甘酯、单双酯、吐温60和司盘60为乳化剂[10]，两两组合复配，按式（1）计算复配乳化剂的HLB值，通过试验确定乳化剂的类型和用量。

式中：HLBab为混合HLB值；HLBa为a物质的HLB值；HLBb为b物质的HLB值；a为a物质在混合乳化剂中所占比例，%；b为b物质在混合乳化剂中所占比例，%；

1.3.4 全脂核桃乳液乳化稳定性分析

量取20 mL乳液样品在3000 r/min下离心15 min，取10 mL上层液体定容至1000 mL，使用分光光度计在400 nm下测定吸光度，按照式（2）计算稳定系数[11]。

式中：R为稳定系数；A1为离心前吸光度；A2为离心后吸光度。

1.3.5 包埋率测定

表面油含量（Δm，g）：精确称取2.000 g全脂核桃粉于锥形瓶中，用20 mL石油醚洗涤2 min，抽滤，用少量的石油醚清洗锥形瓶和滤纸上的粉末，抽滤后将滤液转移至已恒重的圆底烧瓶中，在60 ℃下旋蒸20 min回收溶剂，将圆底烧瓶置于105 ℃烘箱中，每隔0.5 h称量1次，直至称量前后圆底烧瓶质量不超过0.001 g，表面油含量为干燥后圆底烧瓶的质量之差。

总油含量（m1，g）：按照全脂核桃粉的芯材占比和原料含油量计算[12]，见式（3）。

1.3.6 溶解性检测

取5 g全脂核桃粉溶解于100 g（60 ℃）纯水中，搅拌均匀，静置60 min，观察分层现象。

1.3.7 蛋白质和粗脂肪含量测定

所有样品中蛋白质和脂肪含量参照GB 5009.5—2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》和GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》，采用凯氏定氮仪和索氏提取仪进行测定。

1.3.8 产品感官评定

依据色泽、风味和组织状态按表（1）进行感官评价，以综合得分作为评价参数。

表1 感官评分表

1.4 数据统计分析

所有指标均重复测定3次取其平均值，试验数据采用Excel 2010和Origin 2018进行处理分析和作图。

2 结果与分析

2.1 乳化剂HLB值对核桃乳液稳定性的影响

固定用料核桃仁∶麦芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化剂=36∶36∶18∶5∶2∶2。选用吐温60和司盘60为乳化剂进行复配，按1.3.3中的式（1）分别计算吐温60和司盘60的用量，将HLB值调整为6.4，8.1，9.5，9.8，10.2，10.5，10.9，11.2，11.5和12.5。按1.3.1工艺流程进行处理，对照组为未添加乳化剂，高压均质后的全脂核桃乳液采用1.3.4中的方法测定其稳定系数，结果如图2所示。HLB值为10.5时全脂核桃乳液的稳定系数最高，为88.5%。

图2 乳化剂HLB值对核桃乳液稳定性的影响

2.2 乳化剂类型对核桃乳液稳定性的影响

从蔗糖酯（HLB值11）、蔗糖酯（HLB值15）、单甘脂（HLB值3.8）、单双酯（HLB值5.2）、吐温60（HLB值14.9）、司盘60（HLB值4.7）中选用2种进行复配，HLB值按1.3.3中的公式（1）配制成10.5，对照组为未添加乳化剂，其余处理与2.1试验相同。考察不同类型乳化剂对全脂核桃乳液稳定性的影响，结果见图3。蔗糖酯（11）和单双酯的组合稳定系数最高，为94.1%。

图3 乳化剂类型对核桃乳液稳定性的影响

2.3 乳化剂用量对核桃乳液稳定性的影响

以蔗糖酯（11）和单双酯复配作为乳化剂，HLB值按1.3.3中的公式（1）配制成10.5，乳化剂总量按照核桃仁质量的1.0%，2.0%，3.0%，4.0%，5.0%，6.0%，7.0%和8.0%进行添加。对照组为未添加乳化剂，其余处理与2.1试验相同。考察乳化剂用量对全脂核桃乳液稳定性的影响，结果见图4。乳化剂的使用对全脂核桃乳液稳定性影响显著，乳化剂用量大于3%时，稳定系数在91.2%～94.4%，变化不大。

图4 乳化剂用量对核桃乳液稳定性的影响

2.4 壁材比例对包埋率的影响

固定用料核桃仁∶（麦芽糊精+豌豆蛋白）∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化剂（蔗糖酯11和单双酯复配至HLB为10.5）=36∶36∶5∶2∶2，调整麦芽糊精∶豌豆蛋白比例分别为3∶1，2∶1，3∶2，1∶1和2∶3。参照1.3.1中的工艺，高压均质后，乳液进喷雾干燥机进行喷雾干燥，具体参数为进风温度180 ℃、出风温度80℃、流速20%、风量100%。考察壁材比例对全脂核桃粉包埋率的影响，结果见图5。麦芽糊精∶豌豆蛋白=2∶1时，包埋率最大，达到85.65%。

图5 壁材比例对包埋率的影响

2.5 芯材和壁材比例对包埋率的影响

固定用料（核桃仁+麦芽糊精+豌豆蛋白）∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化剂（蔗糖酯11和单双酯复配至HLB为10.5）=90∶6∶2∶2，调整芯材（核桃仁）∶壁材（麦芽糊精+豌豆蛋白）比例分别为2∶1，3∶2，1∶1，2∶3，1∶2和1∶3，壁材中麦芽糊精和豌豆蛋白按2∶1添加，其余处理与2.4相同。考察芯材和壁材比例对全脂核桃粉包埋率的影响，结果见图6。芯材∶壁材=2∶3时，包埋率最大，达到92.3%。

图6 芯材和壁材比例对包埋率的影响

2.6 喷雾干燥进风温度对包埋率和收率的影响

固定用料核桃仁∶麦芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化剂=36∶36∶18∶5∶2∶2，按1.3.1工艺进行处理。喷雾干燥时调整进风温度为150，160，170，180，190和200 ℃，风量100%。喷雾过程中随时调整流量在15%～30%，出风温度固定为80 ℃。考察进风温度对产品收率和包埋率的影响，结果见图7。结果显示：进风温度对包埋率影响不大，温度高于160 ℃包埋率稳定在90.6%～92.5%；进风温度对收率影响较大，进风温度较低时产品收率不到50%，进风温度170～190 ℃时，收率在54.19%～ 55.67%，进风温度200 ℃时，收率反而下降，仅49.83%。喷雾干燥时观察发现：进风温度在150 ℃和160 ℃时，物料挂壁较为严重；随着温度上升，产品粉末颜色变深，进风温度200 ℃时挂壁的物料有熔融成硬壳的现象，且颜色发黄。

图7 喷雾干燥进风温度对产品收率和包埋率的影响

3 结论

根据试验结果，为方便计算，将所有原辅料质量按100份进行计算，将试验中的蔗糖用量提升至6份，核桃仁∶麦芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化剂按36∶36∶18∶6∶2∶2进行配料，其中乳化剂采用蔗糖酯和单双酯复配至HLB值为10.5。该条件下制得的全脂核桃粉稳定性和包埋率达到最佳。喷雾干燥时考虑到干燥效率和对产品收率、包埋率的影响，选择进风温度180 ℃较为适宜；出风温度根据进样流速可以加以控制，固定在80 ℃较为适宜；进样流速与出风温度呈负相关，一般控制在15%～30%，流速过低会影响干燥效率，流速过高产品含水量较大，一般可根据出风温度实时调整。

以上述条件制备的全脂核桃粉按1.3.6，1.3.7和1.3.8中的试验方法进行检测。产品脂肪含量为21.18%，蛋白质含量为23.84%，营养丰富；经感官评定，产品质地均匀，核桃味浓郁，口味较佳，溶解性较好，综合得分为9.5分。