海风藤饮片质量分析

刁兴彬，王海燕，柴发永，李 强，陈俊亮

（1. 山东省食品药品审评查验中心，山东 济南 250014；2. 泰安市食品药品检验检测研究院，山东 泰安271000；3. 山东明仁福瑞达制药股份有限公司，山东 济南 250104）

海风藤为少常用中药，有祛风湿、通经络的功能，用于治疗风寒湿痹、关节疼痛、筋脉拘挛、跌打损伤[1]。《中国药典》2020年版规定海风藤为胡椒科植物风藤Piper kadsura(Choisy) Ohwi的干燥藤茎。夏、秋二季采割，除去根、叶，晒干[2]。风藤主要分布于浙江、福建、广东等省[3]。近期通过走访多个药材市场以及饮片使用单位，并收集样品49份，发现海风藤饮片质量存在一定问题。采用按法定标准检验与探索性研究结合的方法，对收集到的49批海风藤质量进行评价，并对发现的问题提出建议，为进一步加强对海风藤的质量管理提供依据。

1 按法定标准检验总体情况

1.1 样品情况

海风藤是我省2020年重点抽检品种，共收集到样品49批次，其中从医疗机构收集样品29批，占全部样品批次的59.2 %；从批发零售单位收集样品20批，占全部样品批次的40.8 %。样品来自全国36家生产企业，主要集中于安徽、河北、山东、湖北等省市。

1.2 检验项目与依据

海风藤现行标准为国家药品标准，收载于《中国药典》2020年版一部。检验项目有性状、鉴别（显微鉴别、薄层鉴别）、检查（水分、总灰分、酸不溶性灰分）、浸出物。

1.3 按法定标准检验情况

对收集到的49批样品，按法定标准进行检验，结果发现39批次符合规定，合格率为79.6 %，10批次不符合规定，不合格率为20.4 %，不合格项目为性状，主要是掺入大量非药用部位（主要为叶）。

1.3.1 性状 按药典标准，对海风藤样品的性状进行检验。经检验，39批海风藤饮片性状符合规定，合格率79.6 %，10批海风藤饮片性状不符合规定，不合格率20.4 %。

图1 海风藤合格样品

图2 海风藤不合格样品

结果分析：海风藤标准规定为干燥藤茎，在检验过程中，发现16批次掺入了部分非药用部位（叶），其中10批次海风藤掺入大量非药用部位叶。具体原因：其一估计是药农在采收时，不小心将藤茎上附着的叶子带入；另一原因估计是药农为了增加样品重量，故意将叶加入。

1.3.2 显微鉴别 取本品粉末，置显微镜下观察，对收集到的49批海风藤，对抽验到的49批海风藤样品进行显微鉴别检验，结果全部符合规定。

结果分析：粉末鉴别，是中药饮片鉴别的重要手段。海风藤样品的粉末显微特征较为明显，石细胞、砂晶、木纤维、皮层纤维较为常见，特征明显。但粉末鉴别也有其局限性，即在区分同科同属的药材饮片时，区分难度较大。

1.3.3 薄层色谱鉴别 按药典标准，对抽验到的49批海风藤样品进行薄层色谱鉴别。供试品色谱中，在与海风藤对照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。结果符合规定。

方法局限性：药典标准薄层色谱鉴别，在供试品溶液的制备中需过硅胶G柱，薄层色谱用硅胶G的目数一般在1000目左右，用量为15 g，装于内径为1.5～2 cm的层析柱，不易洗脱，操作性较差。

1.3.4 水分检查 海风藤药典标准规定：“水分含量不得过12.0 %”。所抽取49批样品，所测数值均低于限度12.0 %，均符合规定，见图3。由图3可见，水分含量集中在6.0 %～10.0 %范围内，估计与抽样时季节相对湿度较大有关系，药材饮片的水分与储运环节有较大关系，必要时需进行相应降温除湿措施，以保证检验数据真实性、准确性。

图3 水分含量频数分布图

1.3.5 灰分检查 海风藤药典标准规定：“总灰分：不得过10.0 %；酸不溶性灰分：不得过2.0 %”。本次专项抽验对49批海风藤进行了总灰分、酸不溶性灰分检查，结果全部符合规定，合格率100 %，见图4、图5。由图4可见，所抽取的49批样品，有17批总灰分在9.0 %以上，接近限度10.0 %；由图5可见，有6批酸不溶性灰分在1.7 %～2.0 %之间，接近限度2.0 %，估计与采收过程有关，因风藤原植物有部分匍匐枝，易引入泥沙。

图4 总灰分频数分布图

图5 酸不溶性灰分频数分布图

1.3.6 浸出物 按《中国药典》2020年版四部通则2201浸出物测定法，以热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，测定抽取的49批海风藤的浸出物，结果全部符合规定，合格率100 %，见图6。由图6可见，所抽取的49批样品，浸出物测定值均高于10.0 %，多集中在12.0 %～18.0 %范围区间。另有6批数值略高于含量限度10.0 %，估计与海风藤的储存有关。海风藤属胡椒科植物干燥藤茎，饮片含部分挥发油成分，储存时间过长，夏季储存温度过高，均会导致海风藤浸出物下降。

图6 浸出物频数分布图

1.4 标准评价

海风藤现行质量标准为《中国药典》2020年版一部。按药典标准检验，从检验结果及分析来看，现行标准虽可起到一定的质量控制作用，但仍存在一些问题。

（1）中国药典规定的海风藤原植物，只有风藤Piper kadsura(Choisy) Ohwi一种，但通过文献查阅，记载海风藤的原植物多达9科19种植物。经市场调研，市场上销售的并非只有风藤一种，而是有胡椒科多种植物、松萝类、异形南五味子类等多种地方习用品混淆存在，市场上抽验不合格率较高。按药典标准，可将药典用海风藤与松罗类和异形南五味子类混淆品加以区分，但是很难将同科属植物山蒟加以区分。

（2）粉末显微鉴别，对于鉴别不同科属植物来源的饮片具有很好的定性鉴别作用，但对于同科属植物来源的饮片比较难以区分。海风藤虽已经炮制切厚片，但做横切片进行横切面显微鉴别仍可较易制备，考虑部分品种粉末显微鉴别定性鉴别效果不好，且炮制后横切片较易制备，药典中宜加入横切面显微鉴别。

（3）薄层色谱鉴别方法可操作性较差，洗脱过程难度较大，可对鉴别方法进一步优化。

2 探索性研究总体情况

2.1 研究项目及目的

根据海风藤法定标准检验及药材市场调研中发现的问题，紧紧围绕饮片安全性、可控性，开展了以下两个方面的探索性研究：（1）横切面显微鉴别。针对现行标准中无法将海风藤与同科属植物山蒟区分的情况，加入横切面显微鉴别； （2）薄层色谱鉴别方法优化。现行标准中薄层色谱鉴别方法复杂，洗脱过程不易控制，重现性不好，需进行方法优化。

2.2 探索性研究分项检验

2.2.1 横切面显微鉴别 据文献资料记载及对市场调研发现，目前全国商品海风藤主要为来源于非药典品山蒟的藤茎，药典品风藤资源较少，商品来源较少。且按现有药典标准，也无法将二者加以区分。扩展性研究中加入了对饮片横切面的鉴别研究。

测定方法：取本品横切面，置显微镜下观察：表皮细胞略成方形，外壁角质层略厚。非腺毛1～2个细胞，长40～80 μm。皮层中棕色分泌细胞散在，维管束18～33个排列成环，韧皮束外侧有纤维束及厚壁细胞群排成半月形，石细胞单个或数个散在于两侧，木质部由导管、管胞、木纤维和木薄壁细胞组成。髓内维管束6～13个排成一环，维管束内外两侧有纤维束，髓内有分泌细胞散在，中心有1黏液道。

测定结果与分析：取49批样品进行检验，发现5批基本符合上述横切面鉴别特征，并初步判定为风藤植物来源的海风藤（药典品），44批符合山蒟的横切面鉴别特征，并初步判定为山蒟植物来源的海风藤（习用品，浙海风藤）。合格率为10.2 %，不合格率为89.8 %。样品横切面见图7、图8，横切面区别点见表1。

表1 风藤与山蒟藤茎横切面区别

图7 横切面显微鉴别（风藤藤茎）

图8 横切面显微鉴别（山蒟藤茎）

综上，横切面显微鉴别可较为有效地对海风藤进行鉴定。

2.2.2 薄层色谱鉴别 《中国药典》2020年版一部海风藤薄层色谱鉴别项下供试品溶液制备方法为：“取本品粉末2 g，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，加入硅胶G 3 g，混匀，置水浴上挥干溶剂，加于硅胶G柱（15 g，内径为1.5～2 cm）上，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液100 ml洗脱，收集洗脱液”，供试液在过硅胶G柱时，洗脱过程难以进行，可操作性差，因此优化为：取本品粉末2 g，加甲醇20 ml，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。并将药典标准中展开剂三氯甲烷-丙酮-甲醇（7:1:0.5）优化为石油醚（60～90 ℃）-丙酮（3:1），操作简便，分离效果好。取6批样品（样品A为药典品风藤藤茎，样品B、C、D为山蒟藤茎，样品E、F为山蒟茎叶）进行试验，结果见图9。结果显示，对供试品溶液制备方法及展开剂进行适当优化，可得到较好分离效果。

图9 海风藤薄层色谱鉴别结果

综上，经优化后的薄层色谱鉴别方法，操作简单，斑点清晰，分离效果较好。

2.2.3 对习用品山蒟纳入新版药典的思考与建议 通过查阅《中药志》、《常用中药材品种整理与质量研究》，并通过市场调查及专家咨询，药典品海风藤（风藤）植物资源分布狭窄，仅在福建、海南等地零星分布，植物资源极度匮乏，市场上存在的商品量极少。山蒟分布广，资源量多，对市场上销用海风藤鉴定结果显示，全国大多数省区应用最广、流通量最大的海风藤，原植物为山蒟的藤茎。综合研究结果表明，中药海风藤以来源于植物风藤及山蒟的藤茎质量最好，近年研究表明，风藤和山蒟均含抗血小板聚集作用强的海风藤酮、山蒟素等，且有研究表明风藤和山蒟在化学成分和药理作用方面相近。鉴于近年风藤资源很少，商品海风藤的主要来源为山蒟，建议在进一步研究的基础上，将山蒟增列为海风藤的植物来源纳入新版药典标准。

3 结论

海风藤的现行质量标准为《中国药典》2020年版一部，检验项目包括：性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分检查、酸不溶性灰分检查、浸出物含量测定。通过检验发现，海风藤的现行质量标准简单，不能有效控制药材质量，建议进一步提高海风藤饮片质量标准。另鉴于近年风藤资源匮乏，风藤与山蒟化学成分与药理作用相近，考虑能否将山蒟增列为海风藤的植物来源纳入新版药典标准。

本次抽验的海风藤样品，按现行标准检验，合格率为79.6 %，不合格率为20.4 %；按探索性研究方法检验，合格率仅为10.2 %，不合格率为89.8 %，风险相对较高。海风藤作为常用中药品种，总体质量状况一般，存在一定风险性。