婴儿配方奶粉喷雾干燥塔内附聚造粒工艺的优化

李归浦，储小军，何光华，3，姜艳喜，叶兴乾

速溶性是奶粉感官评定的主要质量指标之一，对于婴儿配方奶粉来说尤其重要[1]。消费者往往倾向于选择速溶性较好的婴儿配方奶粉，这是因为这种奶粉冲调更为方便，更能有效满足婴儿的“即时”需求，同时也更有利于婴儿对奶粉中营养物质的消化吸收。

国内外研究表明，奶粉的速溶性受诸多因素的影响，除配方外，最大的影响因素是奶粉粉体的物理、化学特性，主要包括奶粉粉体粒度分布[2-3]、密度[4]、形状结构[5-6]以及表面化学组成[7-8]等，其中粉体粒度分布与速溶性直接相关。华家才等[9]研究显示，当婴儿配方奶粉的粉体粒度处于250～450 μm 时，能获得较好的速溶性。本课题组先前的研究发现，婴儿配方奶粉的粉体粒度分布与速溶性存在显著的线性相关性，其中0～50 μm 细粉粉体颗粒体积占比与速溶性呈现显著的一次项线性负相关，当其体积占比<3%时，婴儿配方奶粉能获得理想的润湿性和分散度（40 ℃水温下150 r/min 机械搅拌10 s 的分散度>85%）[10]。附聚造粒是在奶粉生产过程中通过控制奶粉粉体粒度分布以提高奶粉速溶性的最直接有效方法，现已广泛应用于多种速溶奶粉包括速溶脱脂奶粉和速溶全脂奶粉的生产[11]。近年来，随着消费者对婴儿配方奶粉速溶性要求的不断提高，国内已有部分婴儿配方奶粉生产企业开始使用附聚造粒工艺，然而遗憾的是，目前在速溶性方面达到理想状态的产品寥寥无几[10]。究其原因，主要是缺乏专门针对婴儿配方奶粉产业化生产的附聚造粒相关工艺优化研究。

基于上述背景，本研究以婴儿配方奶粉速溶性（分散度）和粉体粒度分布（0～50 μm 细粉粉体颗粒体积占比）为评价指标，在进风温度、喷枪附聚角度、奶液质量分数、喷嘴孔径4 个单因素试验的基础上，利用响应面分析法对婴儿配方奶粉喷雾干燥塔内附聚造粒工艺条件进行优化，为产业化生产高速溶性婴儿配方奶粉提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

婴儿配方浓缩奶液：以生牛乳、脱盐乳清粉、混合植物油、浓缩乳清蛋白粉、乳糖、低聚果糖、低聚半乳糖、磷脂、酪蛋白磷酸肽、核苷酸、复配婴儿配方食品营养强化剂（维生素和矿物质）等为原料，在婴幼儿配方奶粉湿法生产线（瑞典利乐公司）上通过净乳、巴杀、真空配料混合、均质、减压浓缩等工艺制备而成。

1.2 试验设备与仪器

喷雾干燥塔：婴幼儿配方奶粉专用高宽塔，9喷枪压力式雾化工艺，带旋风分离细粉回收系统，产能3 000 kg/h，瑞典利乐公司；激光粒度仪：MS3000 型，英国马尔文仪器有限公司；速溶性测定装置：根据文献[12]报道，由实验室自制。

1.3 试验方法

1.3.1 单因素试验 在确保喷雾干燥塔能正常出粉的情况下，设定进风温度、喷枪附聚角度、奶液质量分数和喷嘴孔径这4 个附聚造粒工艺条件中的3 个条件不变，采用单因素试验分别考察不同进风温度（160，165，170，175，180 ℃）、喷枪附聚角度（4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，14.0°）、奶液质量分数（45%，50%，55%，60%）和喷嘴孔径（1.50，1.60，1.70，1.80，1.90，2.00 mm）对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响。

1.3.2 响应面试验 在单因素试验的基础上，选择其中3 个影响相对较大的附聚造粒工艺条件为考察因素，以婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布为响应值，采用Design Expert 8.0 软件设计三因素三水平响应面试验，通过对试验结果的统计分析，建立响应面回归模型并确定最优化附聚造粒工艺。

1.3.3 速溶性检测 婴儿配方奶粉的速溶性通过测定短时间内其在水中的分散度进行表征。所谓分散度，是指配方奶粉在冲调过程中，短时间内能均匀分散到水中的奶粉干物质质量占总干物质的百分比，其主要评价过程为：准确称量20 g 婴儿配方奶粉，用自制的速溶性测定装置将奶粉均匀撒布于温度为40 ℃的200 mL 水中，然后测定经机械匀速搅拌（150 r/min）10 s 后配方奶粉在水中的分散度。分散度越高，表明配方奶粉的速溶性越好。具体检测方法和步骤参见文献报道[12]。每个样品重复检测3 次，结果取平均值。

1.3.4 粉体粒度分布检测 婴儿配方奶粉的粉体粒度分布用激光粒度仪进行检测，检测指标为0～50 μm 细粉粉体颗粒占所有粉体颗粒的体积百分比。每个样品重复检测3 次，结果取平均值。

2 结果与分析

2.1 喷雾干燥塔内附聚造粒工艺对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响单因素试验

2.1.1 进风温度对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响 在喷枪附聚角度8.0°，奶液质量分数55%，喷嘴孔径1.70 mm 的附聚造粒工艺条件下，不同进风温度对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响见图1。由图可知，除了进风温度为160 ℃时所生产的婴儿配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比分别相对略高和略低以外，其余温度条件下生产的婴儿配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比几乎没有变化，表明进风温度对奶粉的速溶性和粉体粒度分布几乎没有影响。从生产的角度考虑，高进风温度更有利于奶粉的水分含量控制和产能提高，选择180 ℃左右为宜。

图1 进风温度对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响Fig.1 Effect of inlet air temperature on the instant solubility and particle size distribution of infant formula milk powder

2.1.2 喷枪附聚角度对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响 在进风温度180 ℃，奶液质量分数55%，喷嘴孔径1.70 mm 的附聚造粒工艺条件下，不同喷枪附聚角度对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响见图2。由图可知，当喷枪附聚角度从4.0°逐渐增加到12.0°时，婴儿配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比分别呈现先显著升高和显著下降（4.0～10.0°）而后处于相对稳定（10.0～12.0°）的变化趋势，当喷枪附聚角度进一步增加到14.0°时，奶粉的0～50 μm 粉体颗粒体积占比继续下降，但是分散度不仅没有升高反而有所降低。综上，喷枪附聚角度以10.0～12.0°为宜。

2.1.3 奶液质量分数对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响 在进风温度180 ℃，喷枪附聚角度10.0°，喷嘴孔径1.70 mm 的附聚造粒工艺条件下，不同奶液质量分数对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响见图3。由图可知，在奶液质量分数为45%～55%的范围内，婴儿配方奶粉的分散度随奶液质量分数的增大而逐渐升高，0～50 μm 粉体颗粒体积占比随奶液质量分数的增大而逐渐降低；当奶液质量分数提高到60%时，婴儿配方奶粉的分散度不升反降，而0～50 μm 粉体颗粒体积占比不降反升。综上，奶液质量分数以55%左右为宜。

图3 奶液质量分数对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响Fig.3 Effect of milk concentration on the instant solubility and particle size distribution of infant formula milk powder

2.1.4 喷嘴孔径对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响 在进风温度180 ℃，喷枪附聚角度10.0°，奶液质量分数55%的附聚造粒工艺条件下，不同喷嘴孔径对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响见图4。由图可知，在喷嘴孔径为1.50～1.90 mm 的范围内，婴儿配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比随喷嘴孔径的增大分别呈现先显著升高和显著下降而后处于相对稳定的变化趋势，当喷嘴孔径进一步增加到2.00 mm 时，奶粉的0～50 μm 粉体颗粒体积占比继续下降，但是分散度不仅没有升高反而有所降低。综上，喷嘴孔径以1.80～1.90 mm 为宜。

图4 喷嘴孔径对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响Fig.4 Effect of nozzle orifice diameter on the instant solubility and particle size distribution of infant formula milk powder

2.2 响应面法优化婴儿配方奶粉附聚造粒工艺

2.2.1 响应面试验方案设计及试验结果 根据单因素试验结果，选择喷枪附聚角度、奶液质量分数和喷嘴孔径为考察因素，以婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比为响应值，采用Box-Behnken 设计原理，设计三因素三水平响应面试验，该试验方案共17 个试验点，其中12 个为分析因子（1～12），5 个为中心试验点（13～17），具体因素编码及水平见表1，响应面试验设计及结果见表2。

表1 响应面试验因素编码及水平表Table 1 Factors and levels in response surface experimental design

2.2.2 响应面回归模型建立与显著性分析 对表2中的试验结果进行多元回归拟合，分别得到响应值为婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的二次项回归模型，具体如下：

式中，D——分散度；P——0～50 μm 粉体颗粒体积占比；A——喷枪附聚角度编码值；B——奶液质量分数编码值；C——喷嘴孔径编码值。

对回归模型进行方差分析，结果见表3和表4。从表中可以看出，两模型回归项均为极显著（P<0.01），而失拟项均为不显著（P>0.05），决定系数R2分别为0.9945 和0.9926，调整后决定系数R2Adj分别为0.9875 和0.9831，说明两模型的拟合程度良好，均能很好的对响应值进行分析和预测；模型系数显著性检验结果显示，一次项A、C 和二次项A2、B2、C2对婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的影响均极显著（P<0.01），一次项B 对分散度的影响显著（P<0.05），但是对0～50 μm 粉体颗粒体积占比的影响不显著（P>0.05），交互项AC对分散度的影响极显著（P<0.01），对0～50 μm 粉体颗粒体积占比的影响显著（P<0.05），而其余交互项（AB、BC）对分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的影响均不显著（P>0.05）；各考察因素对分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的影响主次顺序均为：A>C>B，即喷枪附聚角度>喷嘴孔径>奶液质量分数。

表3 以婴儿配方奶粉分散度（%）为响应指标的回归模型方差分析Table 3 Analysis of variance of regression model with dispersibility（%）of infant formula as response value

（续表3）

表4 以婴儿配方奶粉0～50 μm 粉体颗粒体积占比（%）为响应指标的回归模型方差分析Table 4 Analysis of variance of regression model with 0～50 μm particles volume percentage（%）of infant formula as response value

2.2.3 附聚造粒工艺响应面分析与优化 利用Design Expert 8.0 软件，根据表2的试验结果和回归模型绘制各附聚造粒工艺条件对婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的响应曲面图（图5～图7），以进行可视化分析。从图中可以直观的看出，喷枪附聚角度对婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的影响显著高于奶液质量分数（图5）和喷嘴孔径（图6），而喷嘴孔径的影响显著高于奶液质量分数（图7）；不同奶液质量分数条件下，婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比随喷枪附聚角度的增大均分别呈现先显著升高而后缓慢下降和先显著下降而后缓慢升高的变化趋势，且变化幅度相似，表明奶液质量分数和喷枪附聚角度的交互作用不显著（图5），类似结果也表现在喷嘴孔径和奶液质量分数的交互作用上（图7）；不同喷嘴孔径条件下，婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比随喷枪附聚角度的增大尽管也呈现了相似的变化趋势，但是高喷嘴孔径条件下所产生的响应值变化幅度显著高于低喷嘴孔径条件，表明喷嘴孔径和喷枪附聚角度的交互作用显著（图6），该可视化直观分析结果与回归模型方差分析统计结果相同。

图5 喷枪附聚角度和奶液质量分数对婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的响应曲面分析图Fig.5 Response surface plot for the interactive effects of spray lance angle and milk concentration on the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula

图6 喷枪附聚角度和喷嘴孔径对婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的响应曲面分析图Fig.6 Response surface plot for the interactive effects of spray lance angle and nozzle orifice diameter on the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula

图7 奶液质量分数和喷嘴孔径对婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的响应曲面分析图Fig.7 Response surface plot for the interactive effects of milk concentration and nozzle orifice diameter on the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula

各响应曲面分析图中，婴儿配方奶粉均存在响应值极值（分散度极大值和0～50 μm 粉体颗粒体积占比极小值），经Design Expert 8.0 软件统计分析得出婴儿配方奶粉分散度达到极大值的最优化工艺参数为：喷枪附聚角度11.40°，奶液质量分数55.23%，喷嘴孔径1.87 mm，0～50 μm 粉体颗粒体积占比达到极小值的最优化工艺参数为：喷枪附聚角度11.34°，奶液质量分数55.26%，喷嘴孔径1.86 mm。根据两响应值下得到的最优化附聚造粒工艺参数，并结合生产实际可操作性，确定婴儿配方奶粉附聚造粒工艺条件为：喷枪附聚角度11.4°，奶液质量分数55%，喷嘴孔径1.85 mm，进风温度180 ℃，该条件下婴儿配方奶粉的分散度理论预测值为85.51%，0～50 μm 粉体颗粒体积占比理论预测值为2.77%。

2.2.4 最优化附聚造粒工艺验证 按照响应面法确定的最优化附聚造粒工艺条件生产婴儿配方奶粉3 个批次，对每个批次产品的速溶性和粉体粒度分布进行检测，并与理论预测值比较，结果见表5。由表可知，最优化附聚造粒工艺条件下婴儿配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比平均值分别为86.16%和2.82%，与理论预测值的相对偏差仅为0.76%和1.68%，表明采用响应面分析法优化得到的婴儿配方奶粉喷雾干燥塔内附聚造粒工艺条件准确可靠，有较强的实用价值。

表5 最优化附聚造粒工艺条件下婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比实测值与理论预测值的比较Table 5 Comparison of the measured value and predicted value of the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula under the optimum agglomeration process conditions

3 讨论

目前应用于速溶奶粉产业化生产的附聚造粒工艺主要有喷雾干燥塔内附聚造粒和振动流化床再润湿干燥附聚造粒两种，其中喷雾干燥塔内附聚造粒是实现奶液经雾化乳滴一次干燥附聚和细粉回喷二次干燥附聚并最终形成大颗粒奶粉附聚体的过程，振动流化床再润湿干燥附聚造粒是实现附聚奶粉进一步粘连并形成更大型附聚体的过程[13-14]。对于脱脂奶粉、全脂奶粉以及成人配方奶粉而言，为了实现粉体附聚效果最大化，多数情况下采用两种附聚造粒工艺联合使用的方式，以使产品的速溶性达到最佳[3，15]。婴儿配方奶粉因富含多种热敏性的营养功能活性物质，原则上应尽量减少热处理过程，振动流化床再润湿干燥附聚造粒工艺尽管能通过进一步增大粉体粒度而改善奶粉的速溶性，但因其额外增加了一道热处理工序，可能会对婴儿配方奶粉的营养功能性产生不利影响[11]。鉴于此，本研究拟单纯通过对喷雾干燥塔内附聚造粒工艺的优化研究，以获得理想速溶性婴儿配方奶粉。

国内外研究表明，奶粉在喷雾干燥过程中，影响粉体附聚造粒效果的工艺参数有奶液质量分数、喷嘴孔径、雾化压力、喷枪附聚角度、细粉回喷比例、细粉出粉口高度、干燥塔进出风温度、进出风风速等[13，16]。奶液质量分数、喷嘴孔径和雾化压力与初始雾化乳滴大小、恒速干燥时间长短以及初级颗粒粉体直径直接相关[13，17]；喷枪附聚角度、细粉回喷比例和细粉出粉口高度与初级颗粒间以及初级颗粒和回喷细粉间实现相互碰撞、粘结并形成附聚体的效果直接相关[18-19]；而干燥塔进出风温度和风速与雾化乳滴的干燥速率和运动轨迹直接相关[11，13]。本研究基于上述工艺参数对粉体附聚效果的潜在影响大小，并结合利乐喷雾干燥高宽塔（婴儿配方奶粉专用）对相关附聚造粒工艺参数的实际可调性，在细粉回喷比例设为100%的情况下，采用单因素试验＋响应面分析法研究了进风温度、喷枪附聚角度、奶液质量分数和喷嘴孔径及其交互作用对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布的影响，并在此基础上建立了响应值分别为婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比的响应面回归模型，确定了最优化附聚造粒工艺参数组合，为单纯通过喷雾干燥塔内附聚造粒生产理想速溶性婴儿配方奶粉提供了重要参考依据。

4 结论

通过对婴儿配方奶粉喷雾干燥塔内附聚造粒工艺优化研究，得出：1）进风温度、喷枪附聚角度、奶液质量分数和喷嘴孔径对婴儿配方奶粉速溶性和粉体粒度分布均有影响，其影响大小为：喷枪附聚角度>喷嘴孔径>奶液质量分数>进风温度；2）采用响应面分析法建立的以喷枪附聚角度、奶液质量分数和喷嘴孔径为考察因素，婴儿配方奶粉分散度和0～50 μm 粉体颗粒体积占比为响应值的二次项回归模型能很好的对响应值进行预测，优化得到的附聚造粒工艺条件准确可靠，具有较强的实用价值；3） 婴儿配方奶粉最优化附聚造粒工艺条件为：喷枪附聚角度11.4°，奶液质量分数55%，喷嘴孔径1.85 mm，进风温度180 ℃，该条件下产品在40 ℃水温下150 r/min 机械搅拌10 s 的分散度为86.16%，0～50 μm 粉体颗粒体积占比为2.82%，达到了理想速溶性要求。