食品理化检验质量控制分析探讨

方吉明

四川省峨眉山市疾病预防控制中心，四川峨眉山 614200

食品是指供人食用或者饮用的成品和原料，能为人体提供营养和能量，是日常生活不可缺少的东西。为此，国家对食品生产、加工、运输、贮存过程等环节制定了相应规范和要求、并颁布了一系列的评价标准，其中卫生指标是要通过实验室理化检验技术对食品进行化学分析检验才能得出的。在食品理化检验过程中，不同条件下，相同的分析检验方法测定结果是不同的，不同方法和不同实验室测定结果也是不同的。这是因为分析检验方法和环境等因素影响导致的误差所致。如何才能使食品检验数据准确、可靠，在开展食品理化检验过程中，需对食品理化检验过程进行质量控制，包括实验室内质量控制和实验室之间的质量控制，质量控制是理化检验技术的核心。该文就食品理化检验质量控制影响因素进行了探讨，以帮助在实际分析检验工作中降低分析检验误差，现报道如下。

1 材料与方法

1.1 试验原理

氧化还原滴定法测定食盐中碘的原理：在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定碘的含量[1]。

1.2 主要仪器与试剂

1.2.1 主要仪器 723 分光光度仪、1/10 000 分析天平、容量瓶、移液管、滳定管、刻度吸管、碘量瓶。

1.2.2 主要试剂（AR）①碘酸钾标准溶液：准确称取碘酸钾1.427 g 于（110±2）℃干燥至恒重的碘酸钾基准物质，置于150 mL 干净烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此时浓度为4.000×10-2mol/L，用时稀释20 倍至浓度2.000×10-3mol/L。②硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和1.0 g 氢氧化钠，用1L 水溶解，贮于棕色瓶中，取上层清液稀释50 倍贮于棕色瓶中备用。标定：吸取10.00 mL浓度为2.000×10-3mol/L 碘酸钾标准液于250 mL 碘量瓶中，加水50 mL、磷酸溶液2 mL、淀粉溶液5 mL，继续滴定至蓝色恰好消失为止。③碘化钾溶液（50 g/L）。④磷酸溶液（1 mol/L）。⑤淀粉液（5 g/L）。⑥草酸。⑦次氯酸钠溶液（有效氯约3%）。⑧实验用水：去离子水。

1.3 分析步聚

样品测定：用恒重的干净烧杯，称取10.0 g 试样，置于250 mL 碘量瓶中，加水50 mL 溶解后，加2 mL 草酸-磷酸溶液混合液、1.0 mL 次氯酸钠溶液，用水洗净瓶壁，放在电炉上加热至溶液刚刚沸腾时立即取下，水浴冷却至30℃以下，加入5 mL 碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止[2]。

2 结果

2.1 质控样品测定值

按照GB 方法分析要求，在测定前，对1/10 000 分析天平、移液管、容量瓶、刻度吸管进行校正合格，化学试剂用分析纯（AR），称取标准基准物质用干净烧杯，实验用水为去离子水。对质控样品[标示值：（24.2±2）μg/g]进行8 次测定，标准偏差（SD）0.27，相对偏差（CV）1.12%。结果见表1、图1。

表1 质控样品测定值表

图1 质控样品测定值曲线图

2.2 质控样品20 次测定值

按照GB 方法，质控样品不同日期测定20 次，制作质控图。结果见表2、图2。

表2 质控样品20 次测定值表

图2 室内质控图

2.3 AR、CP试剂测定质控样品

按照GB 方法，试剂用化学纯（CP），其他同2.1，对质控样品[标示值：（24.2±2）μg/g]进行8 次测定，平均值24.39，标准差（SD）1.30，相对偏差（CV)5.40%。与用AR试剂测定相比，结果相差0.26，与标示值相差0.19。结果见表3、图3。

表3 用CP 试剂测定质控样品值表

图3 AR、CP试剂测定质控样品值曲线图

2.4 玻璃仪器校正与否测定质控样品

按照GB 方法，容量瓶、移液管、刻度吸管未经校正直接使用，其他同2.1，对质控样品[标示值：（24.2±2）μg/g]进行8 次测定，平均值24.45，标准差（SD）0.32，相对偏差(CV)1.31%，与已校正玻璃仪器测定值相比差0.32，与标示值相差0.25。结果见表4、图4。

图4 玻璃仪器校正与否测定质控样品值曲线图

表4 未校正玻璃仪器测定质控样品值表

2.5 容量法与分光光度法测定质控样品

用两种GB 方法对质控样品[标示值：（24.2±2）μg/g]进行8 次测定。容量滴定法标准差0.3、相对偏差1.1%。分光光度法标准差（SD)0.2、相对偏差（CV）0.8%。两法测定结果相差0.1。结果见表5、图5。

表5 容量滴定法与分光光度法测定质控样品值表

图5 容量滴定法与分光光度法测定质控样品值曲线图

2.6 A、B实验室测定质控样品

按GB 方法，A、B 两个实验室对有标示值（24.2±2）μg/g的考核样品进行8 次测定。A 实验室平均值为24.13、标准差(SD)0.17、相对偏差(CV)0.70%。B 实验室平均值为24.26、标准差(SD)0.48、相对偏差(CV)1.96%。A、B 实验室测定结果相差0.13.结果见表6、图6。

表6 A、B 实验室测定质控样品值表

图6 A、B 实验室测定曲线图

2.7 加标回收测定值

按GB 方法，用已校正仪器、AR 分析试剂和用未校正仪器、CP 试剂对碘盐样品进行8 次加标回收试验。用已校正仪器、AR 分析试剂测得平均回收率98.70%，用未校正仪器、CP 试剂测得平均回收率86.50%。结果见表7。

表7 加标回收测定值表

3 讨论

在分析化学中，根据实验分析的任务，可分为定性分析、定量分析、结构分析；按其分析对象可分为无机分析和有机分析；按照分析方法的原理可分为化学分析和仪器分析；根据样品量的多少可分为常量分析、微量分析和超微量分析等[3]。中华人民共和国国家标准（GB），食品卫生检验方法理化部分检验项目种类繁多，其检验方法也众多。在定量分析中，其目的是准确测定试样中有关组分的含量。该文从化学试剂纯度、仪器校正、不同分析方法、不同实验室对测定结果进行分析。从结果来看，因化学纯试剂纯度不够、杂质多，造成结果与试样偏差较大，回收率低；玻璃仪器未经校正直接用于实验分析测定，造成系统误差；不同的方法由于灵敏度等不同，结果也不同；不同的实验室由于环境、操作人员技术水平等原因，结果也不同。除以上因素外，样品处理、空白试验，实验室温度、湿度，玻璃仪器的清洗，试剂的批号、保管贮存，分析用水的级数，仪器设备的布置，使用维护，有效数字的处理，以及实验室操作业人员素质、责任心等因素，都将会影响测定结果[4-5]。为此，为保证数据的准确可靠，在食品理化检验过程中，根据实验分析的项目不同需使用不同级别的实验用水，根据分析方法的要求，确保化学试剂的纯度[6]。如GC 气相色谱法分析试样，试剂需用色谱纯（GR）。对精密仪器（如1/10 000 分析天平）必须按时校正合格。对玻璃仪器必须清洗干净才能使用，该校正的必须校正。以GB 标准方法作为实验室分析项目的方法选择范围，结合自身实验室仪器设备等实际条件，合理选择分析方法，并严格按照选定分析方法规定的步聚操作，同时做好空白试验、平行样品试验、加标回收试验、制作好经回归后相关系数r＞0.999的标准曲线、建立和使用质控图，包括实验室内质量控制和实验室之间的质量控制。在计算过程中，检查原始数据的真实性、有效性，对可疑数字必须进行统计学处理[7-9]。实验室必须建立严格的审核制度、程序、规范，对实验方法、操作流程、原始记录、数据的真实性以及相关质控数据进行审核[10]，确保实验结果的真实、可靠。总之，在食品理化检验中，质量控制必须贯穿于分析操作过程的始终。