天祝县当归品质初步分析研究

◎ 姚立群，孙艳霞，张 燕，雷 艳

（1.天祝藏族自治县食品药品检验检测中心，甘肃 天祝 733299；2.天祝藏族自治县农产品质量安全检测站，甘肃 天祝 733299）

随着科技发展、社会进步和人民生活水平的不断提高，当归在传统中医药治疗、养生保健和美食烹饪方面也越来越被人们推崇，开发利用当归资源，培育发展当归产业，具有广阔的发展前景和市场空间。近年来，天祝县把当归产业列入脱贫攻坚助农增收产业加以培育发展，种植面积逐年扩大，经济效益显著增加。2019 年天祝县中药材种植面积达5.2 万亩，其中当归种植面积达1.7 万亩，占全县中药材种植面积的1/3。当归平均亩产值约2 700 元左右，亩均纯收入1 700 元左右，当归产业已成为天祝县农民增收致富的主要来源之一，对加快贫困群众脱贫致富步伐，发挥了显著的推动作用。根据气候特征和当归对海拔、气温、降水和土壤差异性需求的生长特性，天祝县当归种植大体划分为3 个适种区，大通河沿岸的天堂、赛什斯、炭山岭、东坪和石门等乡镇，乌鞘岭以西的哈溪、大红沟、祁连、旦马、安远、朵什和西大滩等乡镇，乌鞘岭以东的华藏寺、打柴沟、抓喜秀龙、松山和东大滩等乡镇。本文基于不同适种区样品，分析研究天祝县当归品质，旨在为下一步天祝县当归产业的发展提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 样品来源

样品根据天祝县各乡镇当归种植分布区域有针对性的开展取样工作。本次共采集当归样品16 批次，分别来源于天堂镇本康村、天堂镇科拉村、赛什斯镇野狐川村、哈溪镇河沿村、哈溪镇东滩村、大红沟镇甘沟村、安远镇野狐湾村、安远镇直沟村、安远镇柳树沟、西大滩镇白土台村、朵什镇直岔村、东大滩镇东大滩村、华藏寺镇红大村、石门镇马营坡村以及东坪乡先锋村、松山镇石塘村12 个乡镇16 个自然行政村。

1.2 仪器与试剂

高效液相色谱仪（Waters e2695PDA 检测器、蒸发光散射检测器，美国Waters 公司）、电子天平（赛多利斯公司）、挥发油测定器 （北京同德科技有限公司）、显微镜（西安华宏光电科技有限公司）及干燥箱（冠杰电热设备有限公司）。

乙醇、甲醇、乙腈和磷酸，均购自成都市科隆化学品有限公司。

1.3 主要检测指标

水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、挥发油、阿魏酸。

1.4 主要检测方法

总灰分采用恒重法测定：取当归过2 号筛（24 目）混匀粉3 g，置于坩埚中，称定重量，逐步升温至500 ～600 ℃，期间避免燃烧，至完全灰化并至恒重。称量残渣重量，测得总灰分的含量。取所得的残渣，在坩埚中加入稀盐酸10 mL，用表面皿盖住坩埚放在水浴上加热10 min，后用热水5 mL 洗涤表面皿，洗液注入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗倒在滤纸上，并洗涤至洗液不在进行氯化物反应为止。滤渣和滤纸一起移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。称量残渣重量，测得酸不溶性灰分的含量。

水分采用烘干法测定：取当归4 g，平铺在干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度≤5 mm，称定重量，开启瓶盖，在100 ～105 ℃下干燥5 h，盖好瓶盖移至干燥器中，冷却30 min，称定重量，再在100 ～105 ℃下干燥1 h，冷却，称重，反复两次称重的差异不超过5 mg 为止。根据减少的重量，测得含水量。

浸出物采用热浸法测定：取当归约3 g，称定重量，置于250 mL 锥形瓶中，加入70%乙醇75.00 mL，密塞，称定重量，静置1 h 后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持1 h。冷却后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，之后用水补足减少的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，取滤液25.00 mL，置于蒸发皿中，在水浴中蒸干后，在105 ℃下干燥3 h，再在干燥器中冷却30 min 后，迅速称定重量。测得浸出物的含量。

挥发油测定：取当归适量100 g，称定重量，放于烧瓶中，加入水400 mL 和5 颗玻璃珠，混匀后，连接挥发油测定器和冷凝管。用冷凝管加水充满挥发油测定器，并溢入烧瓶时为止。用电热套缓慢加热至沸，并保持微沸5 h，使其中油量不再增多，停止加热，放置15 min，开启测定器下端的活塞，缓慢放出水，使油层上端至0 刻度线上面5 mm 为止。冷却1 h 后，再开启活塞使油层下降至与0 刻度线平行，测得挥发油的含量。

阿魏酸采用高效液相色谱法测定（HPLC）[1]：将不同产的当归药材研磨成粉末后，采用电子天平称取当归粉末2.0 g 左右，进行精密称定并记录准确重量；然后将其分别置入具塞锥形瓶，准确加入20 mL 体积分数为70%甲醇溶液，密塞后称定其重量，并加热回流，30 min 后取出，放置冷却后，再次称定重量，并用70%甲醇溶液补充到加热回流重量，充分摇匀，静置10 min 后，取上清液进行过滤得到当归溶液，采用Agilent Exlent C18 柱作为固定相（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17 ∶83）；检测波长选择316 mm；柱温设置为35 ℃；流速1.0 mL·min-1。分别精密吸取对照溶液与当归溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测得阿魏酸含量。

2 结果与分析

由表1 可以看出，天祝县各乡镇当归水分在7.5%～15.0%，平均值为10.5%，该值低于《中国药典》规定值15.0%；总灰分在3.8%～6.3%，平均值为4.8%，该值低于《中国药典》规定值7.0%；酸不溶性灰分在0.3%～1.1%，平均值为0.5%，该值低于《中国药典》规定值2.0%；挥发油含量在0.4 mL/100 g～0.8 mL/100 g，平均值为0.6 mL/100 g，该值高于《中国药典》规定值0.4 mL/100 g；阿魏酸的含量[2]在0.077% ～0.161%， 平 均 值 为0.127%， 该 值 是《中国药典》规定值0.050%的2 倍；浸出物含量在50.2%～72.3%，平均值为63.7%，该值远高于《中国药典》规定值45.0%。

表1 天祝县当归品种水分、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油、阿魏酸和浸出物含量表

3 结论与讨论

从所测的各类成分比较来看[3]，天祝县生产的当归各项指标均达到或者超过《中国药典》指标和食品安全要求，品质高于全国大部分地区，具有明显质量优势。天祝县当归种植技术粗放，种植规模以散、小为主，农户存在对种植区域、种植环境和种植技术掌握不透彻，对种植、交易存在信息了解不到位等问题[4]。建议利用自然条件优良，立足资源优势，以市场需求为导向，以优势产区为依托，以标准化生产为抓手，以科技服务为支撑，有序扩大生产规模，培育加工企业。做强做优当归产业，建立政府推动、政策促动、部门联动、龙头企业和合作社带动的机制，推动全县当归产业向规模化、集约化、产业化、品质化、品牌化和效益化方向快速、健康、持续发展。为了扩大当归消费量，按照当归功效和药食同源思路，可以与科研单位和大企业合作，联手开发当归新食品，以获得更大经济和社会效益[5]。