增压氮化及等温处理对60Si2CrA钢组织和性能的影响

孙淑华 ，涂小龙，刘嘉庆，卞文栋，王振华，吕知清

(1. 燕山大学 理学院，河北 秦皇岛 066004；2. 燕山大学 亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，河北 秦皇岛 066004；3. 杭州前进齿轮箱集团股份有限公司，浙江 杭州 311203)

0 引言

作为高性能合金弹簧钢，60Si2CrA钢因具有优异的力学性能、良好的回火稳定性以及较强的弹性极限和抗疲劳性能而广泛用于制造高负荷、高强度、大冲击、高温度等工况服役的弹性部件，如汽车减震弹簧、机车承载与转向架弹簧等[1-4]。铁道部在《铁路货车提速转向架用圆柱螺旋弹簧钢供货技术条件》中指定60Si2CrVA钢为新时代高速动车组列车转向架的弹簧用钢[5]。纵观国内外弹簧用钢的发展，以往多用的Si-Mn系弹簧钢正在少用或不用，而综合机械性能更加突出的Si-Cr-V系弹簧钢则日益受到重视，特别是其优异的抗拉伸折减和抗疲劳破坏性能[6]。然而，采用传统工艺(即淬火加中温回火)处理后的弹簧钢，强度和韧性仍难以满足愈加苛刻的实际工况需要。为此，如何通过优化热处理工艺或者研发新的工艺途径来提高60Si2CrA弹簧钢的综合机械性能，对于提升该类弹簧的服役寿命具有重要意义[7-8]。

另一方面，增压气体氮化是提高材料表面硬度及抗疲劳性能的有效方法，已经被许多实验所证实[9-12]。鉴于氨气氮化的温度区间(一般在510～580 ℃)正是60Si2CrA钢的回火温度范围内，而利用低温贝氏体等温转变技术又可获得超细的无碳化物贝氏体组织[13-16]，将二者结合起来后会对60Si2CrA钢的组织性能产生什么样的影响，迄今还不清楚。

本文提出增压气体氮化与低温贝氏体处理相结合的新工艺，利用元素Si抑制弹簧钢中碳化物的析出，并通过长时低温等温处理获得超细高强韧含氮贝氏体组织，为深入开发60Si2CrA弹簧钢的性能潜力提供新的工艺方法。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料及Ms点

试验所用规格为Ф30的商用60Si2CrA弹簧钢热轧态棒材，退火后得到铁素体与珠光体的混合组织，其化学成分(质量分数)为：0.67C，1.61Si，0.55Mn，0.82Cr，0.01Mo，0.05Ni，0.005S及0.014P，其余为Fe。在Gleeble 3500型热模拟试验机上将试样以10 ℃/s的速度加热至1 000 ℃，保温10 min后，再以20 ℃/s的速度冷至室温，通过膨胀法测得Ms点为255 ℃，藉此确定获得低温贝氏体转变的等温温度为270 ℃。

1.2 热处理工艺

增压氨气氮化实验在自制的气体氮化炉中进行。将退火态试样表面清洗干净后研磨后随炉升温，氮化温度为520 ℃，氮化过程中炉内压力分别为0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa和0.4 MPa ，氮化时间为7 h。

将试验用钢分别切割成10 mm×10 mm×20 mm的长方体块、标准拉伸试样(按GB/T 228—2002，采用直径为6 mm的5倍试样)和标准冲击试样(按GB/T 229—2007，U形缺口试样)，在箱式电阻炉中以10 ℃/s的速度升至1 000 ℃保持0.5 h后，一部分试样油冷后直接回火(520 ℃，1 h)，另一部分试样油冷后进行增压气体氮化(520 ℃，0.4 MPa，7 h)，还有一部分试样先进行增压气体氮化，然后再加热至1 000 ℃保温0.5 h，随后快速放入270 ℃的盐浴炉中保温48 h，取出后空冷至室温。试样分别按表1工艺处理后进行显微组织观察及力学性能测试。

表1 60Si2CrA弹簧钢的热处理工艺Tab.1 Heat treatment process of 60Si2CrA spring steel

1.3 微观组织分析及力学性能测试

分别使用Axiovert 200 MAT型光学金相显微镜(OM)、S3400型场发射SEM观察分析热处理后试样的显微组织形貌及拉伸试样断口形貌。SEM加速电压为15 kV，电流为75～110 μA。采用D/MAX-2500 PC型X射线衍射仪对氮化后的试样表面进行物相分析，管电压40 kV，管电流40 mA，采用Cu的Kα辐射(λ=0.154 06 nm)，狭缝宽度为2 mm，扫描步长为0.02 °。

用HVS 1000型数字显微硬度计测定热处理后试样渗层或基体硬度，拉伸和冲击实验分别按GB/T 228—2002(拉伸速率为3 mm/min)和GB/T 229—2007进行。

2 试验结果与分析

2.1 不同介质压力下的渗层组织与硬度

图1给出了介质压力分别为0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa及0.4 MPa条件下退火态试验钢经520 ℃氮化7 h后表面的XRD谱。比较后不难发现，试验钢在0.1～0.3 MPa的压力下氮化时，渗层表面主要由ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相组成，FeN相很少甚至没有。而在0.4 MPa的压力下氮化时，渗层中以次要相出现了FeN相。FeN相是渗层表面扩散层中的主要物相[12]，表明渗层中的ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相已经发生分解，所产生的N原子向60Si2CrA钢内部扩散并形成FeN，而FeN又是比铁氮化合物性能更好的渗氮组织，且在后续的热处理中不会发生分解，从而有利于最终形成更加致密和均匀的渗氮组织，故后续氮化试验介质压力均采用0.4 MPa。

图1 不同压力下520 ℃氮化7 h后渗层表面的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of the surface nitrided at 520 ℃ for 7 h under different pressures

图2给出了退火态60Si2CrA钢在520 ℃分别进行不同压力条件下7 h氮化后渗层的组织形貌，氮化层由表及里的硬度分布曲线如图3所示。由图2可见，随着介质压力的增大，氮化层厚度逐渐增加。介质压力从0.1 MPa提至0.4 MPa，相同温度和时间条件下渗层厚度由155 μm增加至220 μm，表面硬度约为600 HV，而基体硬度也在345 HV左右。虽然0.4 MPa条件下渗层的硬度较其他压力条件下的略低，但是当到表面距离超过100 μm后，氮化介质压力越大，渗层越厚、硬度越高(见图3)。显然，提高氮化介质压力，确实能够有效增加活性氮原子在工件表面的吸附与聚集程度，同时也促进了氮原子向工件内部的扩散。

图2 不同压力下520 ℃氮化7 h后的渗层组织形貌 (OM)Fig.2 OM images of nitriding layer after nitriding at 520 ℃ for 7 h under different pressures

图3 不同压力下520 ℃氮化7 h后的渗层硬度分布曲线Fig.3 Hardness distribution of the surface layer nitried at520 ℃ for 7 h under different pressures

2.2 不同工艺热处理后的显微组织

图4给出了试验用钢经表1工艺处理后得到的显微组织形貌。由图4可见，经工艺A和工艺B处理后所得的显微组织差别不大，均为取向清楚、相互交错、板条粗大的回火马氏体组织。而经过工艺C处理后得到的是板条更细的低温贝氏体组织。进一步放大倍数观察发现，经过工艺A、工艺B两种工艺处理后得到的组织中，铁素体晶粒已接近等轴状，渗碳体也呈球状，属于比较典型的回火索氏体组织。同时，经工艺C处理后得到的显微组织主要为针状贝氏体和铁素体(见图4(d))。

图4 不同工艺处理后的显微组织形貌(SEM)Fig.4 SEM images after different heat treatments

2.3 不同工艺热处理后的力学性能

图5为60Si2CrA钢经不同工艺处理后从表面到基体的硬度分布曲线。3种工艺处理后的对比结果表明，经过常规油淬及中温回火(工艺A)处理后试验钢的硬度均在340 HV左右，整体低于增压气体氮化后的样品(工艺B和工艺C)；经过油淬及增压氮化(工艺B)处理后的60Si2CrA钢，在距表面500 μm范围内，表面硬度接近550 HV，从渗层表面到基体硬度逐渐降低，心部硬度370～380 HV；经过增压气体氮化和过冷奥氏体低温长时等温处理(工艺C)后，硬度变化较平缓，在400～430 HV范围内波动，比工艺A高出60～90 HV，比工艺B心部高出30～50 HV，这说明氮化后经长时等温处理，60Si2CrA钢表面的氮原子已经充分扩散到微细贝氏体基体中，大范围提高60Si2CrA钢表层及内部硬度的效果非常明显。

图5 不同工艺处理后的显微硬度分布曲线Fig.5 Microhardness distribution curve after different heat treatments

表2给出了不同工艺热处理后60Si2CrA钢的拉伸和冲击性能测定结果。从表2可以看出，经工艺A和工艺B处理后，各项力学性能指标均变化不大。而经过增压气体渗氮结合低温贝氏体处理后(工艺C)的试验钢，强度、塑性及冲击韧性均较工艺A大幅度提高，其中抗拉强度约提高47%，延伸率约提高19%，断面收缩率约提高41%，冲击功约提高17%，强塑积提高74%。显然，经增压气体氮化及低温贝氏体等温处理后，60Si2CrA钢的综合力学性能获得显著提高。

图6给出了试验钢分别经过工艺A、工艺B和工艺C处理后拉伸断口的SEM形貌。由图可见，虽然经3种热处理工艺后的试验钢断口上都分布着大小不一的韧窝，但经过工艺C处理后韧窝最为密集，而经过工艺A和工艺B处理后则出现了韧窝与解理面共存的特征。很明显，这是由于它们的塑性较工艺C处理后的低所造成的。经过工艺C处理后，试验钢拉伸断口的韧窝大而深，属于典型的韧性断裂。

表2 不同工艺处理后试样的拉伸性能Tab.2 Tensile properties of samples after different heat treatments

图6 不同工艺处理后的拉伸断口形貌 (SEM)Fig.6 SEM images of tensile fracture after different heat treatments

3 结论

1) 退火态60Si2CrA钢经520 ℃、0.1～0.4 MPa增压氨气氮化7 h后，氮化表层物相主要由ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相组成。介质压力达到0.4 MPa时，渗氮层的扩散层中出现了FeN相，渗层厚度达到225 μm的渗氮层，表面硬度达600 HV。

2) 60Si2CrA钢奥氏体化至1 000 ℃再快速降温至Ms点以上10～20 ℃保温48 h后，得到大量的超细低温贝氏体组织。

3) 经增压气体氮化与低温长时贝氏体等温处理后，60Si2CrA钢的综合机械性能显著优于常规淬火加中温回火处理，且硬度提高了60～90 HV，抗拉强度提高了近50%，延伸率和冲击功提高近20%，断面收缩率提高40%，强塑积提高近75%，对于大幅度提高60Si2CrA钢的力学性能具有极其重要的参考意义。