气体制备及性质验证综合一体化创新设计

刘江 洪俊华 赵宁东 徐怀春

摘要： 以绿色化学理念为指导，对乙炔、氯气、二氧化硫等气体制备及性质实验传统的反应装置进行优化设计。用医用注射器、输液软管、三通旋塞等医用器材设计一套制备、净化和性质验证的一体化装置，解决了传统实验存在的有毒有害物质逸散、药品用量过大、耗时较长等问题，降低了实验成本，为其他有毒有害气体的制备与性质实验的改进提供新思路。

关键词： 乙炔等气体制备实验; 实验一体化设计; 实验探究

文章编号： 1005-6629（2021）02-0062-05

中图分类号： G633.8

文献标识码： B

2019年11月颁布的《教育部关于加强和改进中小学实验教学的意见》中提出，实验教学是国家课程方案和课程标准规定的重要教学内容，是培养创新人才的重要途径[1]。在教学中，化学实验可以引发学生的兴趣，培养他们的实践能力和创新精神，在体会到成功的喜悦后，能激发更大的学习热情，进一步促进和强化理论知识的学习[2]。

人教版《有机化学基础》第二章“烃和卤代烃”中有关乙炔的制备和性质实验是中学化学教材中一个重要的实验[3]。通过演示该实验，可使学生了解制备乙炔气体的反应原理，认知乙炔的燃烧、与溴的加成、与酸性高锰酸钾溶液反应等化学性质。但制备乙炔时反应剧烈且会产生大量泡沫，影响实验的顺利进行;制取的乙炔气体因含有硫化氢、磷化氢等有害气体而具有强烈的恶臭味，且试剂用量较多，造成浪费;装置略显庞大，组装和操作较为烦琐。人教版教材《化学1（必修）》“富集在海水中的元素——氯”一节中介绍了氯气的相关性质[4]，但未给出氯气具体的制取方法，教师做相关氯气性质演示实验时一般采用苏教版《化学1（必修）》中浓盐酸与二氧化锰在加热条件下制备氯气的方法[5]。罗兵[6]、于永民[7]等人对氯气的制备及性质实验装置进行了组合化与微型化设计，缩短了实验操作的时间。李胜荣等[8]对氯气与氢气反应实验进行改进，提高了氯气与氢气混合用光引爆实验的成功率，但实验过程中仍然存在氯气泄漏、不能验证干燥氯气是否具有漂白性且容易发生倒吸等问题。二氧化硫是一种有毒气体，不仅会造成空气污染，还会危害师生的健康，一线教师大多采用演示实验或播放视频的方式进行教学，使学生无法真正感知实验过程中的现象，不利于学生对二氧化硫性质的掌握。

本文改进乙炔、氯气、二氧化硫等气体的制备及性质实验，减少有毒有害气体逸散，所用仪器简单，药品用量少，符合绿色化学的理念。通过明显的实验现象培养学生的证据意识，逐步形成“宏观辨识与微观探析”等化学学科核心素养。

1  主要实验器材和装置的组装

1.1  实验药品和器材

实验药品： 浓盐酸、浓硫酸、亚硫酸钠、高锰酸钾、电石、氢氧化钠、硝酸银、铜粉、饱和食盐水、饱和硫酸铜溶液、溴的四氯化碳溶液、品红溶液、溴水、石蕊溶液

实验器材： 天平、具支试管、橡胶塞、输液器（若干套）、不同规格的注射器（10mL、 20mL、 250mL、 300mL若干套）、硅胶管、变径接头、医用三通旋塞、酒精灯、干燥管、烧杯、有色纸条、淀粉KI试纸、pH试纸、细玻璃管

1.2  组装气体发生器

如图1、图2所示，

取一只大号具支试管，配一个合适大小打有小孔的橡胶塞，在橡胶塞的小孔上刺入一次性医用输液器套件的瓶塞穿刺器（A），将带空气过滤器一端的输液软管打结（B），在另一根输液软管上穿入一个轮式夹（C），尾部接一个注射器（D），规格可根据药品用量确定。具支口与接有合适大小变径接头（F）的硅胶管（E）相连，变径接头的另一端与输液管连接。图1为输液器主要部分名称简示图，图2为各个部分装置组装的简示图。

1.3  组装净化装置

另取一个容积为20mL注射器，拔出活塞，在注射器底部接一根套有轮式夹（H）长20cm的输液软管（G），另一端与变径接头（F）相连，在注射器顶部塞上一个带有一次性医用输液器套件瓶塞穿刺器（I）的橡胶塞，瓶塞穿刺器上连一根长10cm的输液软管（J），注射器内可按需加入液体或固体介质以干燥或净化气体。

1.4  组装收集装置

将两个或多个医用三通旋塞（K）相连，在其中一个接口连接一个带转接头的300mL大注射器（L）用于收集或储藏气体（此处要选用容积稍大的注射器，以避免因压强过大使活塞冲出而造成有毒有害气体泄漏）。另一个接口与输液管（N）连接（输液管N和J为同一根输液管），剩余的接口与带有外圆锥接头长15cm的输液软管（M）相连，用于吸入溶液处理尾气或排出气体做燃烧实验，其余旋塞的接口留着备用。图3为三通旋塞位置与对应相通关系示意图。

1.5  组装性质验证装置

注射器（O）与三通旋塞（P）组合，可在注射器中吸入一定体积的溶液或放入蘸有溶液的棉球，再调整旋塞位置吸入一定体积制备好的气体做性质实验。完成后调整旋塞位置吸入相应溶液处理未反应的有毒有害气体。

2  实验

2.1  乙炔制备及性质综合实验

如图4所示连接装置（夹持装置省略），在具支试管中加入1.5g电石（碳化钙）并塞上有瓶塞穿刺器的橡胶塞，瓶塞穿刺器与套有轮式夹1的输液管连接，注射器中吸入20mL饱和食盐水与输液软管相接，具支试管的支口与合适内径的硅胶管连接，硅胶管通过变径接头与套有轮式夹2的输液管相连，此输液管另一端连接一个20mL的注射器，注射器中加入10mL飽和硫酸铜溶液用于除去杂质气体，注射器的顶部塞上带有瓶塞穿刺器的橡胶塞，瓶塞穿刺器上的输液软管与两个（多个）连接好的三通旋塞的一个接口相接，将带有外圆锥接头输液管与三通旋塞的另一接口相连，输液管尾部接上一根长8cm的细玻璃管，用于做燃烧实验。

检查装置气密性，打开轮式夹2，拉动装有饱和食盐水注射器的活塞，若活塞回到原位，说明此部分气密性良好;关闭旋塞，将大注射器活塞拉出一定距离后松开活塞，若活塞回到原位则说明装置气密性良好。打开轮式夹2并调整旋塞位置使产生的气体直接通入大注射器，缓慢推动注射器活塞将饱和食盐水逐滴滴入具支试管，待电石消耗完无气体产生时停止滴加液体并关闭轮式夹2。另取两个容积为20mL的注射器与旋塞组成性质验证装置，分别吸入4mL的酸性高锰酸钾溶液和溴的四氯化碳溶液，旋转旋塞从相应接口吸入10mL乙炔气体，关闭活塞振荡观察现象。完成性质验证后旋转旋塞缓慢推动大注射器的活塞将气体从细玻璃管口排出点燃观察现象，管路和注射器中的气体可通过调节旋塞位置和轮式夹，拉动注射器活塞吸入一定量的酸性高锰酸钾溶液进行处理。

实验结果与分析，本实验涉及的主要反应原理如下：

① CaC2+2H2OCa（OH）2+CHCH↑

② CHCH+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+2CO2+4H2O

③ CHCH+Br2CHBrCHBr

④ CHCH+2Br2CHBr2CHBr2

⑤ 2CHCH+5O2点燃2H2O+4CO2

具支试管中加入饱和食盐水有大量无色气体产生（反应①），将乙炔气体吸入装有酸性高锰酸钾溶液和溴的四氯化碳溶液的注射器能观察到颜色褪去（反应②～④），说明乙炔能使酸性高锰酸钾和溴的四氯化碳溶液褪色。点燃后能观察到明亮的火焰伴随着大量的黑烟，玻璃管口出现炭黑，说明乙炔气体能燃烧，但在空气中不能完全燃烧（反应⑤）。

2.2  氯气制备及性质综合实验

搭建如图5所示装置即可完成氯气制备及性质验证实验。注射器吸入5mL浓盐酸与瓶塞穿刺器上的输液管连接，具支试管内装入1.2g高锰酸钾固体，净化装置内加入浓硫酸，三通旋塞一个接口与输液管外圆锥接头相连，输液管尾部与穿刺在橡胶塞上的瓶塞穿刺器相连，橡胶塞塞在装有少许金属铜粉末的干燥管的一端，干燥管细口端与合适内径的硅胶管相连，硅胶管通过变径接头与大注射器相连用于收集尾气，检查装置的气密性。向具支试管中逐滴滴加浓盐酸制取合适体积的氯气。取一个容积为20mL的注射器装入干燥的有色纸条、淀粉KI试纸、pH试纸，另取一个容积为20mL的注射器装入湿润的有色纸条、淀粉KI试纸、pH试纸，从相应接口分别吸入3mL氯气观察现象。再取一个装有10mL蒸馏水容积为20mL带旋塞的注射器，从相应接口吸入约10mL氯气，关闭相应旋塞，振荡观察注射器活塞的变化，将反应后的溶液滴到pH试纸、硝酸银溶液中观察现象。完成上述操作后将气体注入盛放有金属铜粉的干燥管中，使干燥管充满氯气为宜，并用酒精灯加热，观察干燥管内的现象。实验结束待装置冷却后，三通旋塞的一个接口与输液软管的外圆锥接头相连，旋转相应的旋塞，吸入足量的4mol/L氢氧化钠溶液处理装置中剩余的氯气。

实验结果与分析，本实验涉及的主要反应原理如下：

⑥ 2KMnO4+16HCl（浓）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

⑦ Cl2+2KI2KCl+I2

⑧ Cl2+H2OHCl+HClO

⑨ HCl+AgNO3AgCl↓+HNO3

⑩ Cl2+Cu△CuCl2

具支試管中滴加浓盐酸有大量黄绿色气体产生（反应⑥），大注射器的活塞向外移动。注射器吸入氯气后，干燥的有色纸条、淀粉KI试纸、pH试纸短时间内无明显变化;湿润的有色纸条褪色、淀粉KI试纸变蓝、pH试纸变红，之后褪色（反应⑦～⑧）。将氯气通入装有水的注射器中，振荡观察到活塞向内移动，说明氯气能溶于水，将氯气与水反应的产物（氯水）滴到pH试纸上，pH试纸先变红后逐渐变白，说明氯气溶于水产物呈酸性且具有漂白性，滴到硝酸银溶液中产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，说明氯水中有氯离子（反应⑨）。加热氯气介质中的铜粉能观察到棕黄色的烟（反应⑩）。

2.3  二氧化硫制备及性质综合实验

注射器吸入10mL浓硫酸，具支试管加入5.0g亚硫酸钠固体，搭建如图6所示装置完成二氧化硫制备及性质综合实验。三通旋塞的一个接口与输液管外圆锥接头相连，输液管通入4mol/L氢氧化钠溶液。调整旋塞位置使气体能够通入大注射器，逐滴滴加浓硫酸制取气体。取两个容积为20mL的注射器分别吸入5mL品红溶液、5mL硫化钠溶液，调整旋塞位置分别吸入10mL二氧化硫观察现象，品红溶液褪色后转移到试管加热观察现象。另取一个容积为20mL带旋塞的注射器装入蘸有石蕊溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液的棉球，吸入5mL二氧化硫观察现象。实验结束后调整旋塞位置，拉动大注射器活塞吸入足量4mol/L氢氧化钠溶液以处理装置内剩余气体。

实验结果与分析，本实验涉及的主要反应原理如下：

Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O

SO2+H2OH2SO3

SO2+Br2+2H2OSO2-4+2Br-+4H+

5SO2+2MnO-4+2H2O5SO2-4+2Mn2++4H+

2Na2S+5SO2+2H2O3S↓+4NaHSO3

具支试管中加入浓硫酸后有无色气体产生（反应），将二氧化硫吸入注射器，紫色的石蕊溶液的棉球变红，蘸有溴水、酸性高锰酸钾溶液的棉球褪色（反应～）。品红溶液褪色，说明二氧化硫具有漂白性，将溶液转移至试管中加热，溶液颜色恢复，说明二氧化硫的漂白性是可逆的。硫化钠溶液中吸入二氧化硫气体后，溶液中出现淡黄色沉淀（反应）。

3  结语

实验用一套连续的装置完成了气体制备和性质检验，所用仪器均为简单仪器，廉价、易得、药品用量少，整个实验在密闭环境中进行，安全环保，符合绿色化学理念。通过注射器和轮式夹可以控制反应物逐滴滴加，也可以按需添加反应物的量;能有效控制反应的进行，亦可通过手机录像投屏的形式让学生观察到放大后的实验现象;注射器具有透明、抗酸抗碱特性，可用于多种气体的储存和性质验证，亦可在课前制备所需气体，在课堂演示时直接使用，提高课堂时间利用率。

装置解决了尾气处理和气体收集问题，用300mL的大注射器能够完全收集实验过程中产生的气体，避免了有毒有害气体的逸散，保障了实验者的安全。通过调整相应的旋塞位置可以快速、便捷地完成气体的性质验证;注射器吸入溶液或放置蘸有溶液的棉球，可以把装置拿到教室的任意位置，让学生近距离地观察反应前后的现象;还可以用该装置进行学生分组课堂实验，提高实验教学的学生参与度和课堂效率。

实验时应注意，净化装置的夹持位置要低于气体发生装置和收集装置，反应气体产生的速率较慢或停止时，要关闭气体发生装置导管上的轮式夹，避免发生倒吸。药品的用量不宜过多，避免产生的气体过多造成泄漏。橡胶塞可以用打孔器先打孔，但孔的直径要略小于瓶塞穿刺器的直径，避免漏气。输液软管接注射器或细玻璃导管时可先用蒸馏水润湿或涂凡士林方便连接，较大的注射器连接旋塞时需与配套的转接头一起使用。

参考文献：

[1]教育部关于加强和改进中小学实验教学的意见， [DB/OL]http：//www.moe.gov.cn/srcsite/A06/s3321/201911/t20191128_409958. html.

[2]王春. 中學化学创新实验设计与案例研究（第1版）[M]. 北京： 北京教育出版社， 2020： 5.

[3]宋心琦主编. 普通高中课程标准实验教科书·有机化学基础（第3版）[M]. 北京： 人民教育出版社， 2007： 28～36.

[4]宋心琦主编. 普通高中课程标准实验教科书·化学1（第3版）[M]. 北京： 人民教育出版社， 2007： 82～88， 89～90.

[5]王祖浩主编. 普通高中课程标准实验教科书·化学1（第6版）[M]. 南京： 江苏教育出版社， 2012： 41～47.

[6]罗兵. 氯气制备及性质实验装置的组合化与微型化设计[J]. 化学教学， 2012， （5）： 50.

[7]于永民， 朱建兵， 孙海龙. 氯气的制备及其性质实验的微量化设计[J]. 化学教学， 2013， （5）： 40～43.

[8]李胜荣， 殷菊香. 氢、 氯混合光照实验的改进[J]. 中学化学教学参考， 2006， （7）： 56.