TA12A钛合金热处理过程中等轴和片层α相演变行为研究

2021-03-13陈飞，周瑜，王柯

钛工业进展 2021年1期

陈飞，周瑜，王柯

(1．陕西宏远航空锻造有限责任公司, 陕西咸阳 713801)(2．重庆大学材料科学与工程学院, 重庆 400044)

钛合金具有比强度高、断裂韧性好、高温性能优良等特点，是航空航天领域一种极为重要的金属结构材料。通过成分优化设计，研制综合性能良好的高温钛合金，一直是钛合金工作者的研究重点之一[1]。中国科学院金属研究所在Ti55钛合金的基础上，增加了热强元素Ta和Nb，同时去掉了稀土元素Nd，研发出一种新的高温钛合金TA12A。TA12A钛合金属于近α型钛合金，其稳定性与高温持久性能都极其优良，可在550 ℃的高温条件下长期工作，同时具有较好的塑性。因此，TA12A钛合金在航空领域得到了广泛的应用，主要用于制造航空发动机压气机盘、鼓筒、叶片等[2,3]。

对于近α型钛合金，其α相通常表现出3种典型形貌，即等轴状初生α相、片层状次生α相和针状次生α相，α相的形貌、尺寸和相对含量很大程度上决定了钛合金的力学性能[2]。一般来讲，由等轴α相和片层α相组成的双态组织钛合金具有良好的综合性能[3]。朱雪峰等[4]研究指出，调控等轴α相和片层α相之间的相对含量是调控TA12A钛合金力学性能的有效手段。近α型钛合金棒材的生产一般经过2个阶段。第1阶段为铸锭的开坯锻造，此阶段可获得成分和组织较为均匀的魏氏组织，其α相呈片层状。第2阶段为两相区锻造，此阶段可以使片层组织发生球化，生成等轴α晶粒，并在一定程度上控制等轴α相和片层α相的尺寸和相对含量。同时，Li等[5]和Zhu等[6]研究指出，通过热处理可以调控近α型TA19和TA15钛合金中等轴α相和片层α相的相对含量，且等轴α和片层α相演变行为之间相互影响。然而，目前关于TA12A钛合金热处理过程中的微观组织演变行为研究较少，特别是等轴α和片层α相之间的相互影响机制尚未得到深入研究。因此，本研究针对TA12A钛合金开展热处理实验，研究固溶温度和冷却方式对微观组织的影响，并揭示等轴α相的长大机制、片层α相的形核机制及其二者之间的竞争关系。

1 实验

实验所用原材料为锻态TA12A钛合金棒材，其化学成分(w/%)为：Al5.58，Zr 3.1，Sn 3.66，Nb0.444，Si0.314，Ta0.467，Mo0.686，其余为Ti。TA12A钛合金棒材原始组织为全等轴组织，如图1所示。通过金相法测得TA12A钛合金相变点为1010 ℃。

从TA12A钛合金棒材上切取φ12 mm×10 mm的圆柱体试样，并按照以下工艺开展热处理试验：试样升温至980和1000 ℃并保温40 min，然后分别以空冷、半开炉门冷却和炉冷3种冷却方式冷却至室温，3种冷却方式的冷却速率约为216、72、3 ℃/min[7]。TA12A钛合金试样热处理后，采用装有HKL电子背散射衍射(EBSD)分析系统的Tescan MIRA3扫描电子显微镜(SEM)进行组织观察，利用背散射电子成像(backscattered electron imaging,BSE)和EBSD技术分析组织中α相的析出机制。

2 结果与分析

2.1 热处理对初生α相和次生α相的影响

图2和图3分别为固溶温度为980和1000 ℃时，不同冷却方式下TA12A钛合金微观组织的SEM照片。热处理后，原始材料中的全等轴组织转变成了等轴α相+片层α相的双态组织。这是因为在升温和保温过程中，部分等轴α相逐渐转变成β相；在随后的冷却过程中，片层α相在β相基体中析出。同时，从图2和图3中还可以看出，冷却速率对等轴α相和片层α相的尺寸和相对含量影响显著。固溶温度一定时，随着冷却速率的降低，试样中等轴α相晶粒尺寸和片层α相的厚度逐渐增大，且等轴α相的含量逐渐增多，片层α相含量逐渐减少。

图2 固溶温度为980 ℃时，不同冷却方式下TA12A钛合金的SEM 照片Fig.2 SEM microstructures of TA12A titanium alloy after solution treating at 980 ℃ and different cooling methods: (a) air cooling; (b) cooling with semi-opening furnace; (c) furnace cooling

图3 固溶温度为1000 ℃时，不同冷却方式下TA12A钛合金的SEM照片Fig.3 SEM microstructures of TA12A titanium alloy after solution treating at 1000 ℃ and different cooling methods: (a) air cooling; (b) cooling with semi-opening furnace; (c) furnace cooling

由此可见，β相向α相转变的过程中，一方面β相可以向等轴α相转变，使得等轴α晶粒得以长大；另一方面，β相也可以析出片层α相，且等轴α相的长大和片层α相的析出存在竞争关系。当冷却速率较大(空冷)时，等轴α相含量较少，片层α相含量较多，且片层厚度较小。这是因为较大的冷却速率增加了β相中的过冷度，从而促进了片层α相的形核，使得片层α相在较短的时间里便发生形核。片层α相形核后，可以沿片层长度方向迅速长大，片层厚度难以增大。因此，空冷条件下，较大的形核率使得片层厚度减小。同时，片层α相的快速析出可以抑制等轴α相的长大。随着冷却速率的减小(半开炉门冷却和炉冷)，β相中过冷度减小，增大了片层α相的形核难度，片层α相的形核需要更长的孕育期。在此孕育期内，β相向等轴α相转变，使得等轴α相得以长大。同时，降低冷却速率会降低片层α相的形核率，使得片层α相粗化，厚度增加。

对比图2和图3可以发现，当固溶温度由980 ℃升高至1000 ℃时，等轴α相含量降低，尺寸明显减小。这主要是因为固溶温度升高，更多原始等轴α相向β相转变；且转变后的等轴α晶粒尺寸更小。但是，固溶温度对片层α相的尺寸影响较小，这说明在980～1000 ℃区间内，升高固溶温度对片层α相的形核行为影响较小。

2.2 初生α相长大和次生α相析出机制

为了进一步研究固溶温度对等轴α晶粒长大行为的影响，以及等轴α晶粒长大和片层α相析出之间的竞争关系，本研究进一步对微观组织进行了深入观察。图4为980 ℃保温及半开炉门冷却后TA12A钛合金微观组织的BSE和EBSD照片。从图4a中可以看出，等轴α晶粒内具有一个环状组织，且环状组织比等轴α相的中心区域亮度要高。为了方便描述，将这种环状组织称之为α环(αring)。利用背散射电子信号成像时，背散射电子的产额与原子序数有关。原子序数越大的区域，BSE照片呈现的颜色越明亮。双相组织钛合金在相平衡条件下，会存在成分分配效应[8]，即α相中富含α稳定元素，β相中富含β稳定元素。在TA12A钛合金片层α束域(图4a)中，α相中富含原子序数较小的Al，而β相中富含原子序数较大的Mo元素。因此，α相颜色灰暗，β颜色明亮。同时，等轴α晶粒中的α环和中心区域的颜色差异表明，较亮的α环内原子序数比中心区域的原子序数大。

同时，本研究通过EBSD分析了等轴α晶粒α环和中心区域的晶体取向。图4b为EBSD获得的欧拉图(Euler graph)，图4b右上角的插图为EBSD扫描区域的BSE照片。Euler图利用晶粒的欧拉角进行成像，颜色相同的晶粒取向一致。图4b中，结合扫描区域的BSE照片和Euler图，可以在Euler图中标识出α环的位置，如白色虚线所示。由图4b可以看出，等轴α晶粒的α环与中心区域晶体取向完全相同。因此，TA12A钛合金冷却过程中，等轴α晶粒的长大是一种外延长大机制。外延长大过程中，初始的等轴α晶粒通过α/β相界面的迁移发生长大，新长大的区域与初始的等轴α晶粒取向一致。但是，由于新长大区域Mo含量较高[9]，BSE照片中的亮度较初始区域较高。可见，BSE照片下观察到的α环即为等轴α晶粒在冷却过程中长大的区域。因此，根据α环的形貌特征，可以对冷却过程中等轴α相的长大行为进行分析。如图2和3所示，固溶温度一定时，随着冷却速率的降低，α环的厚度逐渐增大。这表明降低冷却速率抑制片层α形核时，为等轴α晶粒的长大提供了时间，使得等轴α晶粒长得更大。同时，对比图2和3可以发现，相同冷却速率条件下，虽然固溶温度1000 ℃时的等轴α晶粒尺寸较980 ℃时的小，但是其α环的厚度变化很小。可见，固溶温度对等轴α晶粒的长大行为影响较小，不同固溶温度下的等轴α晶粒的晶粒尺寸主要是受α→β相转变控制，固溶温度越高，α→β转变程度越大，因此等轴α晶粒尺寸越小。

图4 固溶温度为980 ℃时，半开炉门冷却后TA12A钛合金的BSE像和EBSD照片Fig.4 BSE image (a) and EBSD map (b) of TA12A titanium alloy after solution treating at 980 ℃ and cooling with semi-opening furnace

从图2和3还可以看出，冷却速率对片层α相的形核位置影响显著。冷却速率较高时(空冷)，可以看出完整的β晶粒，且在β晶界处析出连续的晶界α片层(图2a和3a)。此时，片层α相主要在β晶界处形核，并向β晶粒内部长大。冷却速率较低时(半开炉门冷却和炉冷)，由于等轴α相长大较充分，使得在片层α相形核之前，等轴α相通过外延长大消耗了大量的β相，且较多等轴α彼此相连，占据了原始的β晶界(图2b、2c、3b和3c)。因此，此时没有β晶界成为片层α相的形核位置，而片层α相只能在等轴α相与β相的界面上形核。