小麦秸秆纤维基地膜制造工艺参数优化

2021-03-10陈海涛尚会敏何昀阳李龙海

东北农业大学学报 2021年1期

陈海涛，尚会敏，何昀阳，徐利，宗浩，刘爽，张颖，李龙海

（1.东北农业大学工程学院，哈尔滨 150030；2.山东瑞博斯烟草有限公司，山东临沂 276400；3.山东临沂烟草有限公司，山东临沂 276002）

小麦是世界三大粮食作物之一，2019年我国小麦秸秆产量达1.4亿t[1]。然而大量秸秆被焚烧，造成资源浪费和环境污染[2]。地膜覆盖栽培是农业生产重要手段，国内应用广泛，但传统塑料地膜降解性差，使用后残留造成土壤“白色污染”问题[3]。研究表明以农作物秸秆为主要原料制造的秸秆纤维基地膜，不但可在作物生育期完全降解，还具有抑草、保墒、控温、防止水土流失等多重功效[4-5]。因此，研究制造小麦秸秆纤维基地膜可同时实现秸秆资源利用及塑料地膜替代，对于实现农业绿色高质量发展具有重要意义。

目前秸秆纤维基地膜制造主要采用湿法，经纤维制取、打浆、配浆、抄造、定型烘干等工序，浆料性能是影响地膜性能关键因素之一[6]。机械制浆相对于化学制浆具有无污染、得率高优势。然而传统机械制浆方法如磨石磨木制浆、盘磨制浆，存在能耗高、纤维质量差等问题。挤压爆破法是指秸秆在喂入、挤压各时间段内，承受不同程度升温、挤压和揉搓作用，发生一系列物理化学变化，导致小麦秸秆纤维的纤维素结晶度提高，且在纤维排出机体时，机体内高温高压蒸汽急速减压，秸秆急速膨胀产生“爆破”效果，实现纤维分离。该方法具有低能耗、高得率优点，目前已应用于水稻[7]、玉米[8]、大豆秸秆[9]。但关于小麦秸秆挤压爆破加工鲜有报道。

秸秆纤维基地膜使用过程可以分为机械铺设、覆盖栽培和降解还田3个阶段，其中铺设过程要求地膜强度性能满足机械作业要求；覆盖过程为实现保温、保墒、抑草等作用，要求地膜具有一定抗水性和尺寸稳定性；同时为保证在生育期内完全降解，地膜还需控制降解诱导期长度。研究表明，上述因素除受到浆料质量影响外还受到定量（每平方米地膜质量/g·m-2，）、纤维组分、功能助剂影响[10-11]。为满足农艺要求，学者对秸秆地膜的制造工艺展开研究。吕国华等研究分析纸基地膜的纤维类型、制浆工艺、化学助剂类型、生产工艺标准、功能评价及发展趋势[12]；陈鹏超以黄麻落麻为主要原料，通过湿法制备成麻地膜，并对其展开性能测试和工艺优化[13]；潘刚伟等对小麦秸秆纤维性能及制备工艺展开研究，得到几种关键工艺参数与小麦秸秆纤维失重率关系，并测试所制备小麦秸秆纤维性能指标[14]。目前尚未见关于制造小麦秸秆纤维基地膜综合试验研究。

本研究以挤压爆破法制取小麦秸秆纤维为主要原料制造地膜，采用综合试验系统研究定量、纤维组分、功能助剂对地膜性能的影响规律，优化工艺参数，为制造小麦秸秆纤维基地膜提供技术支撑，促进“一控、两减、三基本”政策落实。

1 材料与方法

1.1 材料

小麦秸秆纤维：2019年收获济麦22秸秆，经过除杂、晾晒等工序后，由东北农业大学生物质材料实验室自制D200型秸秆纤维制取机以挤压爆破方式制得。KP浆（未漂硫酸盐针叶木浆）：金星牌商品浆，卡伯值37.5。功能助剂：湿强剂（本实验室自主合成，主要成分聚酰胺树脂，固含量15%），中性施胶剂（本实验室自主合成，主要成分为脂肪酸和三乙胺预聚体，固含量15%）。

1.2 仪器设备

ZT4-00瓦利打浆机（中通试验设备公司），ZJG-100打浆度测定仪、ZCX-A纸页成型设备、ZL-3006摆锤式纸张抗张力测量仪器，YB502电子秤（精度0.01 g，海康电子设备有限公司），DGG-9070AD恒温电热干燥箱。

1.3 试验方案

1.3.1 工艺流程

参照GB/T 24325-2009标准将小麦秸秆纤维与KP浆打浆到57°SR和45°SR，将2种浆料按照试验方案中配比混合，再根据试验方案依次加入对应中性施胶剂、湿强剂并均匀搅拌，抄片、烘干后在18℃、相对湿度30%～40%标准条件下静置24 h。

1.3.2试验设计

将小麦纤维填充到作为骨架的木浆纤维中，采用4因素5水平二次正交旋转中心组合优化试验方法，以定量x1、KP混合比（KP浆占浆料的质量百分比）x2、中性施胶剂质量分数x3和湿强剂质量分数x4为影响因子，以干抗张力、湿抗张力、撕裂度、耐破度、施胶度为评价指标，试验因素水平编码见表1，共作36组试验，试验方案见表2[15]。

表1 试验因素水平编码Table 1 Factors level code

1.4 指标测定与统计分析

干抗张力和湿抗张力参照GB/T 12914-2008测定，耐破度参照GB/T 454-2002测定，撕裂度参照GB/T 455-2002测定，施胶度参照GB/T 5405-1985测定，试验数据采用Design-Expert 8.0.6软件处理并分析[16]。

2 结果与分析

2.1 试验结果

试验结果如表2所示。分析试验数据，干抗张力y1（N）、湿抗张力y2（N）、撕裂度y3（mN）、耐破度y4（kPa）、施胶度y5（s）二次模型有意义（P＜0.0001），在信度0.05下作F检验，去除非显著项，各目标函数回归模型如式（1）～（5）所示。-2

式中，x1-定量（g·m）；x2-KP混合比（%）；x3-中性施胶剂质量分数（%）；x4-湿强剂质量分数（%）。

表2 试验方案与结果Table 2 Experimental plan and results

2.2 回归模型方差分析

式（1）～（5）回归模型方差分析见表3。各指标回归模型中回归项P＜0.05，表明回归方程极显著；回归方程中拟合项P＞0.05，表明模型失拟不显著。

2.3 各因素对性能指标贡献率

上述因素对各性能指标贡献率见表4。对干抗张力影响最大因素是定量，其次是湿强剂质量分数和中性施胶剂质量分数，KP混合比影响程度最小。对湿抗张力影响因素递减次序是KP混合比、定量、湿强剂质量分数、中性施胶剂质量分数。对撕裂度影响最大因素是定量，然后依次为KP混合比、湿强剂质量分数、中性施胶剂质量分数。对耐破度影响最大因素是定量，然后依次为KP混合比、中性施胶剂质量分数、湿强剂质量分数。对施胶度影响最大因素是中性施胶剂质量分数，然后依次为KP混合比、定量、湿强剂质量分数。

表3 回归模型方差分析Table 3 Regression model analysis of variance

表4 因素对性能指标贡献率Table 4 Contribution ratio of factors to response index

2.4 各因素对应性能指标影响规律

2.4.1 各因素对干抗张力影响

2.4.1.1 KP混合比与定量对干抗张力的影响

中性施胶剂质量分数为1.2%，湿强剂质量分数为1.6%时，KP混合比、定量对地膜干抗张力的影响见图1。

图1 KP混合比与定量对干抗张力的影响Fig.1 Effects of KP mixing ratio and grammage on dry tensile strength

由图1可知，KP混合比、定量与干抗张力呈正相关，KP混合比与定量越大，干抗张力越大。因为随着KP混合比、定量提高，单位面积上木浆纤维数量增加，地膜强度增加[17]。KP混合比对干抗张力影响程度大于定量，此时干抗张力最大值出现在KP混合比50%、定量80 g·m-2处。

2.4.1.2 湿强剂质量分数与定量对干抗张力的影响

图2 湿强剂质量分数与定量对干抗张力的影响Fig.2 Effects of wet strength agent and grammage on dry tensile strength

中性施胶剂质量分数1.2%，KP混合比40%时，湿强剂质量分数、定量对干抗张力的影响见图2。可知，当定量处于0水平以下时，湿强剂质量分数与干抗张力呈正相关，干抗张力随着湿强剂质量分数增加而增大。因为湿强剂中带有阳离子电荷，与细小纤维表面阴离子电荷相互吸引形成交联，干抗张力增强[18]；当定量处于0水平以上时，湿强剂质量分数与干抗张力呈负相关，干抗张力随湿强剂质量分数增加而减小；湿强剂质量分数在定量较大时对干抗张力作用不明显。定量对干抗张力影响程度大于湿强剂质量分数，此时干抗张力最大值出现在定量80 g·m-2、湿强剂质量分数1.0%处。

2.4.1.3湿强剂质量分数与中性施胶剂质量分数对干抗张力的影响

图3 湿强剂质量分数与中性施胶剂质量分数对干抗张力的影响Fig.3 Effects of wet strength agent and neutral sizing agent on dry tensile strength

KP混合比30%，定量为70 g·m-2时，湿强剂、中性施胶剂质量分数对干抗张力的影响见图3。当中性施胶剂质量分数处于0水平以下时，湿强剂质量分数与干抗张力呈正相关，干抗张力随湿强剂质量分数增加而增大。因为湿强剂可增强纤维间结合力，湿强剂越多，纤维间结合力越强，干抗张力越大；当中性施胶剂质量分数处于0水平以上时，湿强剂质量分数与干抗张力呈负相关，干抗张力随湿强剂质量分数增加而降低，因为中性施胶剂与湿强剂均呈阳性，随着中性施胶剂质量分数增大，浆料中阳离子增加形成阳离子体系，附着率降低，地膜干抗张力下降[19]；当中性施胶剂质量分数处于0水平时，湿强剂质量分数对干抗张力影响不明显。湿强剂质量分数对干抗张力的影响程度大于中性施胶剂质量分数，此时干抗张力最大值出现在中性施胶剂质量分数0.7%、湿强剂质量分数2.0%处。

2.4.2 各因素对湿抗张力影响

2.4.2.1 KP混合比与定量对湿抗张力的影响

中性施胶剂质量分数1.2%，湿强剂质量分数为1.6%时，KP混合比、定量对湿抗张力的影响见图4。可知，KP混合比、定量与地膜湿抗张力呈正相关，KP混合比与定量越大，地膜湿抗张力越大。因为随着KP混合比与定量提高，单位面积上木浆纤维数量增加，使地膜强度增强。当KP混合比较小时，定量增减对湿抗张力影响相对不明显。KP混合比对湿抗张力影响程度大于定量，此时湿抗张力最大值出现在定量80 g·m-2、KP混合比50%处。

图4 KP混合比与定量对湿抗张力的影响Fig.4 Effects of KP mixing ratio and grammage on wet tensile strength

2.4.2.2湿强剂质量分数与定量对湿抗张力的影响

KP混合比30%，中性施胶剂质量分数1.2%时，湿强剂质量分数与定量对湿抗张力的影响见图5。

可看出湿强剂质量分数与湿抗张力呈正相关，湿抗张力随湿强剂质量分数增加而增大。因为湿强剂带有阳离子电荷能与纤维上负电荷相互吸引，使湿强剂附着在纤维表面，形成交联网络，随湿强剂质量分数不断增加，交联作用加强，地膜湿抗张力增大[20]；定量和湿抗张力呈正相关，湿抗张力随定量增加而增大，因为随着定量增加，地膜单位面积上木浆纤维数量增加，地膜湿抗张力增大。定量较大时湿强剂质量分数对地膜湿抗张力影响相对不明显。定量对湿抗张力影响程度大于湿强剂质量分数，此时湿抗张力最大值出现在定量80 g·m-2、湿强剂质量分数1.2%处。

图5 湿强剂质量分数与定量对湿抗张力的影响Fig.5 Effects of wet strength agent and grammage on wet tensile strength

2.4.3 各因素对耐破度影响

2.4.3.1 湿强剂质量分数与定量对耐破度的影响

中性施胶剂质量分数1.2%，KP混合比30%时，湿强剂质量分数与定量对耐破度的影响见图6。当定量处于0水平以下时，湿强剂质量分数与耐破度呈正相关，耐破度随湿强剂质量分数增加而增大。因为湿强剂中阳离子与细小纤维表面阴离子产生吸附作用，形成网络，地膜耐破度增加；当定量处于0水平以上时，湿强剂质量分数与耐破度呈负相关，耐破度随湿强剂质量分数增加而减小。定量对耐破度的影响程度大于湿强剂质量分数，此时耐破度最大值出现在定量80 g·m-2、湿强剂质量分数1.2%处。

图6 湿强剂质量分数与定量对耐破度的影响Fig.6 Effects of wet strength agent and grammage on bursting strength

2.4.3.2湿强剂质量分数与中性施胶剂质量分数对耐破度的影响

定量70 g·m-2，KP混合比为30%时，湿强剂与中性施胶剂质量分数对耐破度的影响见图7。当中性施胶剂质量分数＜1.2%时，耐破度与中性施胶剂质量分数呈负相关；当中性施胶剂质量分数处于0水平以下时，耐破度与中性施胶剂质量分数呈正相关。因为中性施胶剂使纤维间结合力增大，地膜耐破度增强[21]，当湿强剂质量分数＜1.6%时，湿强剂质量分数与耐破度呈负相关；当湿强剂质量分数＞1.6%时，湿强剂质量分数与耐破度呈正相关。湿强剂质量分数对耐破度影响程度大于中性施胶剂质量分数，此时耐破度最大值出现在湿强剂质量分数2.0%、中性施胶剂质量分数0.7%处。

2.4.4 各因素对撕裂度影响

2.4.4.1 KP混合比与定量对撕裂度的影响

湿强剂质量分数1.6%，中性施胶剂质量分数1.2%时，KP混合比与定量对撕裂度的影响见图8。KP混合比和定量均与撕裂度呈正相关，随KP混合比增高与定量增大，撕裂度明显增高。因为定量与KP混合比越大，单位面积上木浆纤维越多，撕裂度测定仪在测量地膜试样撕裂度时所受阻力越大，撕裂度越大。定量对撕裂度影响程度大于KP混合比，此时撕裂度最大值出现在定量80 g·m-2、KP混合比50%处。

图7 湿强剂与中性施胶剂质量分数对耐破度的影响Fig.7 Effects of wet strength agent and neutral sizing agent on bursting strength

图8 KP混合比与定量对撕裂度的影响Fig.8 Effects of KP mixing ratio and grammage on tearing strength

2.4.4.2湿强剂质量分数与定量对撕裂度的影响

KP混合比为30%，中性施胶剂质量分数为1.2%时，湿强剂质量分数与定量对撕裂度的影响见图9。当定量处于0水平以下时，湿强剂质量分数和定量与撕裂度均呈正比，定量越大，地膜试样越厚，撕裂度在测量时需要撕裂开纤维越多，撕裂度越大；撕裂度随湿强剂的质量分数增加而增大。因为湿强剂带有阳离子电荷能与纤维上羟基形成共价键[22]，附着在纤维表面，增强纤维间联结，随着湿强剂质量分数增加，形成共价键数量增多，地膜撕裂度增大；当定量处于0水平以上时，定量与湿强剂质量分数增减对撕裂度影响不大。定量对撕裂度影响程度大于湿强剂质量分数，此时撕裂度最大值出现在定量80 g·m-2、湿强剂质量分数1.2%处。

图9 湿强剂质量分数与定量对撕裂度的影响Fig.9 Effects of wet strength agent and grammage on tearing strength

2.4.4.3 中性施胶剂质量分数与KP混合比对撕裂度的影响

湿强剂质量分数1.6%，定量70 g·m-2时，中性施胶剂质量分数与KP混合比对撕裂度的影响见图10。KP混合与撕裂度呈正相关，随着KP混合比增大，撕裂度提高明显。因为KP混合比越大，地膜单位面积长木浆纤维含量越高，在撕裂过程中长纤维断开数量越多，地膜撕裂度越大；当KP混合比处于0水平以上时，撕裂度随中性施胶剂质量分数增加而增大，因为中性施胶剂质量分数增加，提高纤维间结合度，地膜撕裂度增大[23]；当KP混合比处于0水平以下时，中性施胶剂质量分数对撕裂度影响相对不明显。KP混合比对撕裂度的影响程度大于中性施胶剂质量分数，此时撕裂度最大值出现在KP混合比50%、中性施胶剂质量分数1.7%处。

图10 中性施胶剂质量分数与KP混合比对撕裂度的影响Fig.10 Effects of neutral sizing agent and KP mixing ratio on tearing strength

2.4.5各因素对施胶度影响

2.4.5.1 湿强剂质量分数与定量对施胶度的影响

中性施胶剂质量分数1.2%，KP混合比30%时，湿强剂质量分数与定量对施胶度的影响见图11。湿强剂质量分数和施胶度呈正相关，湿强剂质量分数越大，施胶度越大。因为湿强剂中阳电荷与纤维表面上负电荷相互吸引，在纤维表面形成一层膜，阻碍液体对纤维浸湿作用，施胶度增大；定量和施胶度呈正相关，随着定量增加，施胶度也逐步增大，因为定量越大，地膜单位面积纤维含量越多，地膜越厚，液体需要浸透纸张时间越长，导致施胶度增大。当湿强剂质量分数较小时，定量对施胶度影响相对不明显，因为地膜较薄，易被液体渗透。定量对施胶度影响程度大于湿强剂质量分数，此时施胶度最大值出现在定量80 g·m-2、湿强剂质量分数2.0%处。

图11 湿强剂质量分数与定量对施胶度的影响Fig.11 Effects of wet strength agent and grammage on sizing degree

2.4.5.2 中性施胶剂质量分数与KP混合比对施胶度的影响

湿强剂质量分数1.6%，定量70 g·m-2时，中性施胶剂质量分数与KP混合比对施胶度的影响见图12。当KP混合比处于0水平以下时，中性施胶剂质量分数与施胶度呈正相关，随中性施胶剂质量分数越加，施胶度增大。因中性施胶剂中阳电荷与纤维上负电荷相互吸引，使其附着在纤维上，与纤维表面羟基发生化学反应，共价键结合，其憎水性长链脂肪基转向纸面，具有高度抗水性[24]；当KP混合比处于0水平以上时，中性施胶剂质量分数对施胶度的影响相对不明显；当中性施胶剂质量分数较低时，施胶度主要受定量影响，因为中性施胶剂添加量较少，施胶效果提高不明显[25]，地膜定量提高导致地膜厚度增大，不易被液体渗透。中性施胶剂质量分数对施胶度的影响程度大于KP混合比，此时施胶度最大值出现在KP混合比10%、中性施胶剂质量分数1.7%处。

图12 中性施胶剂质量分数与KP混合比对施胶度的影响Fig.12 Effects of neutral sizing agent and KP mixing ratio on sizing degree

2.5 优化分析

为使挤压爆破小麦纤维基地膜满足田间铺设和覆盖栽培要求，地膜优化原则为：干抗张力≥32 N、湿抗张力≥13 N、撕裂度≥520 mN、耐破度≥100 kP、施胶度≥150 s，优化分析结果如图13所示。工艺参数优化组合为：定量70±2 g·m-2、KP混合比40%±2%、湿强剂质量分数1.60%±0.10%、中性施胶剂质量分数0.90%±0.05%。