粉碎时间及温度对艾叶含量测定结果的影响

刘红明，郑晓霞，周凤娇

(广西仙茱中药科技有限公司，广西)

0 引言

纵观《中国药典》一部中药材含量项下都没有对药材前处理做明确的要求，检验项目也是逐年增加，尤其是含量检测增加最为明显。由于中药材及中药饮片的特殊性，在测定含量时会做一系列的前处理工作，其中粉碎和过筛是必不可少的，对于有效成分稳定中药材及饮片，粉碎、过筛较为容易，而对于有效成分不稳定、纤维性大、油性类等，粉碎时比较难掌控。由于《中国药典》没有作明确的规定，药检人员根据自己的经验采用连续长时间粉碎、过筛，有的短时间多次粉碎，过筛的方法增加过筛率，还有的药检人员只过一次或两次筛，过筛部作为含量测定粉末。同一批药材，不同的前处理方式，所得的结果差异很大。现就艾叶做对比实验，处理用一批药材，取用不同的粉碎时间的粉末，对艾叶有效成分检测对比，结果显示桉油精误差很大 。

1 仪器与材料

仪器：气相色谱仪，7890B；万分之一电子天平BSA224S。

对照品：桉油精，批号：110788-201707，来自中国药品食品检定研究院。

样品：艾叶药材来自泌阳县千草药业有限公司，经鉴定为本品为菊科植物艾ArtemisiaargjyiL6vl.etVant·的干燥叶。夏季花未开时采摘，除去杂质，晒干。

试药：正己烷为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 试验方法

方法一：取艾叶药材，混匀，分成三份，每份约80g，标明：样1、样2、样3。连续粉碎20 秒，关机停3 分钟，不开盖，再连续粉碎20 秒，关机停3 分钟，反复前面操作5 次，粉碎后过三号筛，即可。

方法二：取同一批艾叶药材，混匀，分成三份，每份约80g，标明：样4、样5、样6。连续粉碎10 秒，关机停3 分钟，不开盖，再连续粉碎10 秒，关机停3 分钟，反复前面操作5 次，粉碎后过三号筛，即可。

方法三：取同一批艾叶药材，混匀，分成三份，每份约80g，标明：样7、样8、样9。连续粉碎3-5 秒，关机停3 分钟，不开盖，再连续粉碎3-5 秒，关机停3 分钟，反复前面操作5 次，粉碎后过三号筛，即可。

2.2 检验方法

[含量测定]照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验以甲基硅橡胶(SE-30)为 固定相，涂布浓度为10%；柱温为110X。理论板数按桉油精 峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每lmL 含0.15mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人正己烷25mL，称定重量，加热回流1 小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2u1，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含桉油精(C1()HaO)不得少于 0.050%[1]。

2.3 结果

艾叶粉前处理时间及桉油精检验数据，结果如表1。

由附表可以看出，艾叶用药部位为菊科植物艾ArtemisiaargjyiL6vl.etVant·的干燥叶。桉油精粉碎时受温度的影响比较大，粉碎时间短，温度低，含量测定的结果高。粉碎时间长，机子发热，导致物料温度高，易挥发性成分损失，含量测定的结果就低。由此也说明，同一药材，粉碎时间长短及温度的高低含量差异十分显著，艾叶连续粉碎3-5 秒，关机停3 分钟，不开盖，再连续粉碎3-5 秒，关机停3 分钟，反复前面操作5 次，然后过筛，效果较佳。

3 讨论

在《中国药典》一部，艾叶含量测定项下有明确规定粉碎的具体要求，给具体操作带来不确定性，药检人员根据自己的经验，没有规范的标准操作，得出的结果差异大，结果经不起考验。从上表可以看出，粉碎时间在3-5 秒，时间短，温度正常，含量测定的结果高，而粉碎时间在10 秒以上，时间较长，机子发热，物料温度高，易挥发性成分损失大。药品检验数据的真是性、可靠性、准确性得不到保证，中药材的质量也就无法保障。由于中药材的特殊性及标准的落后，中药要得到全世界人民的认识、认可，提高检测标准及质量标准已刻不容缓。《中国药典》在药材含量检验这一块内容没有做更具体的操作要求，也给执法部门的监督检验工作带来众多的不便。因此，建议新版《中国药典 》，应建立、建全中药材与中药饮片的质量标准同时明确规定前处理的具体操作，如粉碎方法，过筛率等，保证药品检验数据的真是性、可靠性、准确性，从而提高市场上药材质量。