石墨炉原子吸收镉的测定

2020-11-28李秋平

西部论丛 2020年12期

李秋平

摘要：在对海洋沉积物中镉的测定过程中，使用岛津AA-6880石墨炉原子吸收测定海洋沉积物中镉，因为本仪器既可以使用一次曲线也可以使用二次曲线，所以本论文主要研究二次曲线测定海洋沉积物镉。根据结果显示，石墨炉原子吸收测定镉与一次曲线设置参数相同，在波长228.8nm处，干燥温度300℃，干燥时间3S，灰化温度1500℃，灰化时间3S，原子化温度1800℃，原子化时间2S，在这种情况下，连续5天测定二次曲线，使用二次曲线测定的检出限、准确度和精密度均满足要求，海洋沉积物中镉的测定数值最为准确，采用购买国家标准的质量控制手段，质控编号GBW07314，数值为0.20±0.04（μg/g）。通过本方法，希望可以给大家作为参考。

关键词：石墨炉原子吸收;镉;海洋沉积物;准确度

一、测定原理

海洋沉积物样品用硝酸-高氯酸消化后，在稀硝酸介质中，镉在228.8nm波长处进行石墨炉原子吸收测定。

二、使用试剂及仪器

2.1 试剂

购买镉标准物质编号103112，浓度为100mg/L，用1+99的硝酸稀释，镉的标准使用液浓度是50.0μg/L;

硝酸（NHO3）优级纯;

高氯酸（HCIO）优级纯;

盐酸（HCI）优级纯。

2.2 仪器

岛津AA-6880石墨炉原子吸收分光光度计;

微波消解仪：安东帕Multiwave GO Plus 50Hz;

钢瓶氩气：纯度99.99%;

一般实验室常备仪器及设备。

三、分析步骤

3.1曲线绘制

取标准使用液5.00μg/L，按照仪器设置参数，设定自动进样0、4、8、12、16、20μl，得到曲线6个浓度值，标曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L;连续测定5天标准曲线，以吸光度值为纵坐标，测定浓度值为横坐标，得到的标准曲线如下：

3.2检出限的测定

3.3 精密度的测定

3.4样品处理

1）采用海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法HYGT132—2010。称取0.1g（±0.0001g）～1.0g（±0.001g）沉积物干样（按海洋监测规范GB17378.5-2007第5部分：沉積物分析的有关规定制备）于微波消解内罐中，加少许水润湿，加入9ml硝酸（优级纯）和3ml盐酸（优级纯）;

1）待反应平稳后，加盖旋紧，放入微波消解仪中，按选定的工作条件消解设置温度程序为梯度升温：第一步为120℃，升温时间5min～10min，保持5min; 第二步为180℃±5℃，升温时间5min～10min，保持25min～30min;

3）待罐内温度与室温平衡后，取出放气，将样品消解罐放入赶酸装置中150℃进行赶酸消解，视消解情况，是否加入氢氟酸。

4）取下稍冷，加入1ml盐酸（1+1）溶液浸提，将溶液及残渣全量转入25ml比色管中，待与室温平衡后加水至25ml标线处，混匀澄清，消解完毕待测。

3.5 样品测定

按照与标准曲线测定相同参数进行设定，进行测定，从标准曲线上查出相应的金属元素的浓度（μg/L）。

3.6 结果计算

将测得的数据记录，按公式计算沉积物干样中镉的含量。

式中：

——沉积物干样中镉的含量（质量分数，10-6）;

——从标准曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每升（μg/L）;

V——样品消化液的体积，单位为毫升（ml）;

D——测定时样品消化液的稀释倍数=（稀释后的总体积）/（量取样品消化液体积）;