不粘锅不粘涂层总迁移量检测前处理过程中国家标准的应用

2020-11-26靳红艳杨丽刘丽霞凌晓王婷

商品与质量 2020年9期

靳红艳杨丽刘丽霞凌晓王婷

苏州市产品质量监督检验院江苏苏州 215000

2004年，原国家质检总局组织抽查了26批次不粘锅产品，产品抽样合格率为92．3%。不符合项之一是4%乙酸溶液和蒸馏水蒸发残渣指标超标。2006年，原国家质检总局组织对不粘锅产品质量进行了国家监督抽查。共抽查了21批次产品，产品抽样合格率为90．5%。主要质量问题是乙酸浸泡液蒸发残渣指标超标和铬含量超标。2015年，江苏省质检部门也发布过2015年不粘锅产品质量抽检报告，仅有31%批次产品符合国家相关规定，不符合项目包括蒸发残渣指标。《2010年-2014年永康市聚四氟乙烯不粘锅质量分析》论文中阐述聚四氟乙烯不粘锅平均合格率为81．6%，主要为4%乙酸浸泡液蒸发残渣、铬、氟项目不合格。2018年，国家市场监督管理总局组织开展27批次产品的监督抽查，产品批次合格率为96．30%，涉及的不合格项目为：涂层感官要求、总迁移量（4%乙酸）[1]。

由以上数据可见不粘锅总迁移量（蒸发残渣指标）为近年主要不符合项目。

GB/T 32388-2015《铝及铝合金不粘锅》于2017年1月1号开始实施，标准里对手柄、不粘涂层、材料、铆接、外涂层等进行了规定。其中不粘涂层部分规定了外观、硬度、涂层附着牢度、不粘性、耐酸碱盐性等。在标准的规范性引用文件中提到了标准： GB 11678-1989《食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准》对涂层卫生标准提出了要求。2017年4月19日开始实施GB 4806．10-2016《食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层》代替了标准GB 11678-1989《食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准》，对在使用过程中与食品接触后的一些要求，尤其是涂层的理化指标：总迁移量、高锰酸钾消耗量、重金属等进行了规定。因此对于检测机构来说，准确应用标准并根据标准统一检测方法和过程，才能保证试验结果的可对比性和参照性。总迁移量检测中非常重要的部分就是其前处理的过程。

本文结合我单位近年所做铝及铝合金不粘锅项目的监督抽查以及风险监测项目就涂层理化指标中的总迁移量检测过程，结合GB 4806．10-2016《食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层》、GB31604．1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》、GB 31604．8-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品总迁移量的测定》、GB 5009．156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》等标准对总迁移量测定中的前处理部分进行详细表述。

1 前处理详细步骤和注意事项如下：

（1）GB 5009．156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》，除特殊说明外，试样按照实际使用情况进行清洗。不粘锅需要先用自来水冲洗湿抹布擦拭灰尘等后，实验室用二级纯水冲洗2-3遍，自然晾干或者擦拭干但要保证不留有纸屑或纤维等。

（2）配制溶液、选择迁移条件：按照GB 5009．156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》，第4节进行配制溶液。煎炒类不粘锅总迁移量条件对照GB 31604．1-2015 《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》选择了100摄氏度4小时，重复三次。时间误差应控制在100±3℃，240+9min内。

（3）将模拟物加热到试验温度。GB 5009．156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》，10．2．1节中提到，将已达到试验温度的食品模拟物加入空心制品中。将试样置于已达到试验温度的恒温设备中，按规定的试验条件（温度、时间）进行迁移试验。对于不粘锅的上述试验条件即是，将烘箱提前预热到100℃，将模拟物加热到100℃后，倒入不粘锅内放入烘箱，等烘箱温度再次达到100摄氏度时开始计时。由于加热会蒸发掉部分模拟物，因此选择不易与酸反应的覆盖物（例如玻璃等）覆盖住，防止蒸发。空白样同样条件下处理[2]。

（4）加热完毕后取出不粘锅，如发现液面下降应该用模拟物补充到原液面高度。倒入烧杯，GB 31604．1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》不粘锅属于重复使用的食品接触制品，对同一试样应进行三次迁移试验，每次使用一份新的食品模拟物，并以第三次测定结果为依据进行合规性判定。一般情况下，第三次的检测结果是高于前两次的。

（5）在GB 31604．8-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品总迁移量的测定》，第6节分析结果的表述中提到：计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。这里的重复性条件下两次独立测定结果指的应是两个同样的不粘锅分别进行如上前处理后的浸泡液，各取一份来进行试验。因此应取两个同样的锅同时进行上述试验。

只有在确保前处理过程中不出现差错，才能保证后续试验结果的准确性。