高锰酸钾生产过程中水分测定的探讨

杨镇莲

摘 要：在高锰酸钾生产过程中，对其系统过程样品水分测定的原理、方法及影响因素的分析，通过准确的测定数据为生产提供准确的化验数据，服务于生产指导。

关键词：水分测定；称量瓶；烘箱；样品重量

在高锰酸钾生产行业中，其生产过程都是需经氧化、化料溶解、压滤、电解、复结晶、烤干计量包装等工序，最后产出较为纯净的高锰酸钾产品。在其生产过程中，化验员是指导整个生产系统的“眼睛”，所以必须对原料、产品和过程控制的样品等的取样检验，其检验结果对是否能生产出优质产品起到关键作用。在诸多固体样品中对水分含量的测定是最为基本的工作也是最重要的测试内容之一，其测定结果对最终计数数据有着重要影响。因此，对系统过程固体样品的水分测定是一项常见而又至关重要的检验工作。

一、固体样品中水分存在的形式

固体样品中水分的存在形式有：物理水（吸附）、化合水、結晶水、结构水。

二、水分测定的方法

水分测定的方法有很多种：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AV的测定。其中，干燥法又分为烘箱干燥法、真空干燥法、红外线干燥法，真空器干燥法。

三、烘箱干燥法的操作

1.测定原理

在一定的温度和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分百分含量。此法是化验室采用最多的方法，操作简单，精确度高。

2.采用烘箱干燥法必须满足以下条件

（1）水分是唯一挥发的物质。样品中应不含或极少含有挥发性物质，才能采用烘箱干燥法。

（2）水分排出完全。

（3）加热过程中化学反应引起的重量变化非常小。样品必须保证遇到高温不会改变样品的性质。

3.操作条件的选择

（1）称量瓶的选择。称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿，一般用于准确称量一定量的固体。又称称瓶。精确称量分析试样所用的小玻璃容器，一般是圆柱形，带有磨口密合的瓶盖。玻璃称量瓶耐酸碱，不受样品性质限制。

（2）称取样品时选择称量瓶大小要合适：正常情况下样品量不大于称量瓶高度的三分之一。

（3）称取适量样品于恒重的称量瓶中，放入95-110℃的烘箱中烘1小时，称量瓶放入烘箱中，盖子应打开斜靠在称量瓶上，取出时先盖好盖子用干净的布条取出放入干燥器中冷却至恒温，称重。

计算：

H2O%=（m1-m2）/m×100%

其中：m1——所称取试样量和称量瓶的质量（g）

m2——干燥后试样和称量瓶的质量（g）

m——所称取试样量（g）

四、影响水分测定的因素

水分测定中为了保证测定结果的准确度应注意以下几个方面：

1.取样

取样对水分的测定有相当大的影响。需要根据样品的多少及样品的分布情况决定取样的工具及取样的方法。取样不均，取样过少都会影响到水分的测定。如电解工序的粗晶取样，因抽滤槽本身的条件限制，样品水分分层严重，则采取在样品中部挖坑到底后，用取样勺从底部往上均匀取样。然而，复结晶工序的离心样品则不然，离心机本身的脱水特性使样品水分较均匀，水分含量低，我们采用取样签多点取样，便可以保证样品的均匀。

2.制样

取来的样品必须控制粒径的大小，混合均匀后再采取四分法取样能保证样品具有较强的代表性。

3.称样

称取样品的重量也是影响水分测定的一个重要因素。称取样品通常叫使用的是分析天平，称样前要保持天平的清洁，认真校正归零方可称取样品。称样所需称量瓶必须保持清洁干燥，保证不影响样品的性质和重量。

4.温度及时间

水分测定中烘箱是重要的测定工具，首先必须保证烘箱温度恒温，如果使用低温80-85℃烘烤，烘烤时间较长，基本需要四小时左右，时间过长，会影响到生产正常进行。如果使用高温120-130℃，时间虽然虽短，但会使样品表面烤焦，影响产品含量测定。在100-105℃恒温下烘烤样品，不仅时间可以缩短到一小时（经过多次恒重测定，一小时以后两次重量差<0.002g，水分基本蒸发完全。），而且样品性质不会发生改变。

五、结语

水分测定的准确度影响着后续样品含量的检测化验工作，作为一名合格的化验员，应该做到化验无小事，认真完成每一次水分测定工作，为之后的化验工作做好准备。

参考文献：

[1]刘胜新.化验员手册[M].北京：机械工业出版社，2014endprint