56批次钩藤饮片质量分析
2020-10-21宋韶锦于华静刘传玲
宋韶锦 于华静 刘传玲
【摘 要】目的:對山东省市场流通领域的56批次钩藤进行质量分析,评价钩藤的整体质量状况。方法:《中国药典》2015 年版一部、四部的检验。检测项目:性状、鉴别、检查、浸出物。开展探索性研究:重金属检测,农药残留量检测。结果:56批样品中,4批水分不合格;5批含钩茎枝低于50%。农药残留未发现问题,重金属镉含量稍高。结论:钩藤总体质量较好,仍有部分存在问题,需要加强监管。
【关键词】钩藤;标准分析;探索性研究
【中图分类号】R285 【文献标识码】B 【文章编号】1002-8714(2020)07-0142-01
【Abstract】 Objective: To evaluate the quality of 56 batches of UNCARIA Rhynchophylla in Shandong Province and to evaluate the overall situation of UNCARIA Tomentosa. Methods: According to the inspection method of part I and part IV of the 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia, In addition, 56 batches of UNCARIA Rhynchophylla were tested for heavy metals, pesticide residues .Results: Among the 56 batches, 4 batches were found to be unsatisfactory in moisture content, and 5 batches contained less than 50% of the stem and branch content. Pesticide residues were not found problems, heavy metal cadmium content slightly higher.Conclusion: The overall quality of UNCARIA Rhynchophylla was acceptable, but it existes some problems and suggestes to strengthen supervision.
【Key words】 UNCARIA; Standard Analysis; Exploratory research
钩藤收载于《中国药典》2015 年版一部,为茜草科植物钩藤、大叶钩藤、毛钩藤或无柄果钩藤的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干[1]。钩藤为常用中药,始载于《名医别录》。据《证类本草》、《本草纲目》、《植物实名图考》等本草书附图,及诸多本草中所描述钩藤的形态,可看出自古以来中药钩藤来源于钩藤属多种植物[2]。据研究发现,钩藤碱是钩藤最主要的活性成分,具有广泛的药理活性[3-5],本研究通过对56批钩藤检验结果汇总,更全面的评价其质量。
1 样品来源
本次钩藤样品共抽样56批次,覆盖了全省17个地市,其中生产单位抽样4批次,占7.1%;零售单位抽样15批次,占26.8%;批发单位抽样3批次,占5.4%;医疗机构抽样34批次,占60.7%。
2 检验标准及检验结果
钩藤执行标准为《中华人民共和国药典》2015年版一部,法定检验项目包括性状、鉴别(1)显微鉴别、鉴别(2)薄层色谱鉴别、水分、总灰分、浸出物(醇溶性浸出物、热浸法)
2.1性状 标准规定:“本品茎枝呈圆柱形或类方柱形,…多数枝节上对生两个向下弯曲的钩(不育花序梗),或仅一侧有钩,另一侧为突起的疤痕。”经检验发现,带钩枝茎少于50%的批次为5批,50%-60%共5批次,60%-70%共6批次,70%-80%共3批次,大于80%共36批次。
2.2鉴别(1)(2)56批次均检验合格。
2.3检查水分 标准规定不得过10.0%。其中4批水分不合格。水分在6.2%~13.9%。
2.4浸出物 标准规定不得少于6.0%。本次检验浸出物在6.1%~17.4%。均符合规定。但结果相差较大。颜色深浅与浸出物数据大小也有一定的相关关系。浅色样本的浸出物数值较大,平均值为12.68%,偏浅色检品浸出物平均值为12.41%, 深色检品浸出物平均值为9.17%。
3 探索性研究
3.1 铅、铬、砷、汞、铜测定 测定方法:《中国药典》2015年版四部通则2321第二法电感耦合等离子体质谱法。结果:铜含量范围:7.44mg/kg~8.84mg/kg;砷含量范围:0.05mg/kg~0.11mg/kg;镉含量范围:0.33mg/kg~0.36mg/kg;铅含量范围:0.75mg/kg~2.29mg/kg;汞均未检出。
3.2农药残留量 测定方法:《中国药典》2015年版四部通则2341第一法9种有机氯类农药残留量测定法。结果:9种有机氯类农药均未检出。
4 结果与讨论
本次钩藤样品共抽样56批次,按《中国药典》2015年版一部法定标准检验,结果47批次样品中水分4批次不合格,水分含量高,难于储存,容易导致霉变,影响质量。注意贮存保管,防潮。《中国药典》2015年版一部,钩藤来源要求是带钩的茎枝,性状标准规定“多数枝节上对生两个向下弯曲的钩”经检验36批次含钩茎枝大于80%,有5批次带钩枝茎少于50%,与标准规定不符合。含钩茎枝是否影响临床疗效,需进一步研究证明。探索性研究结果,钩藤农药残留风险较小;重金属镉含量0.33mg/kg~0.36mg/kg均超过了国家标准对一般药材重金属要求,但超出范围不大。是本药材富集镉还是土壤污染,需要进一步研究。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:32.
[2] 黄小敏,刘方方,盖亚男,等.钩藤的本草学研究[J].中药材,2016,39(12):2902-2906.
[3] 杨秀娟,洪燕龙,吴飞,等.HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨[J].中国中药杂志,2013,38(05):720-724.
[4] 刘宜先,马慧娟,高璐,等.钩藤碱抑制麻醉大鼠颈动脉窦压力感受性反射的研究[J].北京中医药大学学报,2009,32(11):763-767.
[5] 宋雪云.钩藤方提取物对自发性高血压大鼠降压作用的研究[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(11):216-218.