LaB6对Ti(C,N)基金属陶瓷致密化及组织与性能的影响

黄建华，张鹛媚，康希越，吝楠，颜焰，邱嵩，刘毅，贺跃辉

LaB6对Ti(C,N)基金属陶瓷致密化及组织与性能的影响

黄建华1，张鹛媚2，康希越2，吝楠3，颜焰1，邱嵩1，刘毅1，贺跃辉2

(1. 美奢锐新材料有限公司，成都 610000；2. 中南大学 粉末冶金研究院国家重点实验室，长沙 410083；3. 湖南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)

采用传统粉末冶金法制备不同LaB6添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷材料，研究LaB6及其添加量对金属陶瓷致密化过程、显微组织与力学性能的影响。结果表明，添加LaB6能加速材料的致密化，尤其是对提高固相烧结过程中材料的致密化速率有显著作用；所制备试样的组织均为典型的核壳结构，但随LaB6添加量增加，生成的缺碳相增加；同时，LaB6能促进Ti(C,N)颗粒向粘结相中固溶，使得材料中Ti(C,N)的平均粒径随LaB6添加量增加而下降。添加质量分数为0.01%的LaB6金属陶瓷材料具有较优的力学性能，其硬度达92.07 HRA，断裂韧性和抗弯强度分别为12.09 MPa/m1/2和1 470.85 MPa。

Ti(C,N)基金属陶瓷；致密化；LaB6；核壳结构；力学性能

Ti(C,N)基金属陶瓷是在TiC基金属陶瓷基础上发展起来的一种具有高强度、高硬度、高热导率以及优良的耐磨和耐高温性能的新型金属陶瓷材料[1−2]，在高速高效切削用刀具上得到广泛应用[2−4]，并且近年来其使用范围不断扩展，在钻井和高端模具领域开始得到应用。以往的研究发现，添加不同的碳化物和氮化物能获得具有不同使用性能的TiC金属陶瓷材料，如TaC和NbC的添加能够提高材料的热硬性和抗热震性[5]，Mo2C和WC的添加能够增强陶瓷相与金属相之间的润湿性[6−7]，TiN的添加能够提高材料的晶粒生长稳定性和耐磨性[8]，Cr3C2的添加能提高材料的耐腐蚀性[9]。但到目前为止，Ti(C,N)基金属陶瓷材料的强韧性只能通过提高粘结相的含量而牺牲硬度来改善，探索新的添加剂使其能在保持硬度的同时提高材料的强韧性是目前亟待解决的难题。稀土元素在金属材料中的应用已有数十年之久，许多研究证实，稀土元素具有一系列独特的物理和化学性能，在部分钢和硬质合金等材料中能够起到降低共晶合金的熔点、净化晶界和提高强韧性的作用。稀土氧化物是最常见的一种稀土元素添加剂，但稀土氧化物在材料的制备过程中难以被还原从而导致在烧结过程中稀土氧化物只能作为烧结活性点发挥作用[10]；稀土碳化物也可作为引入稀土元素的添加剂，张伟等[11]报道稀土碳化物的添加能使YT15硬质合金刀具的寿命提升0.5倍~1倍，其作用机理为稀土碳化物以细小的活性氧化物形式在烧结过程中发挥作用。近年来，稀土硼化物作为稀土元素的一种新型添加形式而被广泛研究，其中六硼化镧(LaB6)具有简单立方结构，还具有低密度、高熔点(熔点为2 713 ℃)、高强度、高硬度和高化学稳定性等非金属难熔化合物的特点[12]，目前已有研究表明在高速钢和SiC基复相陶瓷材料中通过添加LaB6可以获得高强韧性和抗氧化烧蚀的材料[12−14]。本工作首次尝试设计系列LaB6添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷体系，并研究LaB6添加剂对金属陶瓷材料致密化过程和组织性能的影响，以期为研究稀土元素对Ti(C,N)基金属陶瓷材料的作用提供参考。

1 实验

1.1 Ti(C,N)基金属陶瓷的制备

表1所列为实验所用原始粉末及其相关参数。采用传统粉末冶金技术制备4组Ti(C,N)基金属陶瓷，LaB6的添加质量百分比分别为0，0.01%，0.05%和0.10%。陶瓷材料的编号与原料配比列于表2。

Ti(C,N)基金属陶瓷的制备过程如下：首先按照表2所列原料配比精确称取原料粉末，加入为粉末总质量4%的石蜡作为成形剂，以无水乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机上球磨混料。所用磨球的规格为直径8 mm的WC-8%Co硬质合金球，球料质量比为5:1，球磨转速为60 r/min，球磨时间为48 h。球磨后的粉末在真空烘箱内80 ℃下保温4 h，再过100目细筛，得到均匀的混合粉末；混合粉末在150 MPa压力下单向压制成尺寸为40 mm×6 mm×6 mm的条状生坯；将生坯分批置入真空气压炉中进行烧结，烧结温度分别为1 050，1 150，1 250，1 350，和1 450 ℃，保温2 h，得到Ti(C,N)基金属陶瓷。具体烧结工艺如下：生坯在真空中以5℃/min的升温速率升至550 ℃，保温2 h，以去除其中的成形剂，随后以3 ℃/min的升温速率升至850 ℃，保温1 h，确保该温度下各元素之间充分扩散和反应，接着以同样的速率升至烧结温度，保温2 h，然后随炉冷却至室温。

表1 原始粉末的相关参数和规格

表2 不同LaB6添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷试样的原料质量百分比配比

1.2 性能测试

利用阿基米德排水法测试Ti(C,N)基金属陶瓷的实际密度，并计算理论密度和相对密度。对金属陶瓷样品进行粗磨、精磨和抛光，使其表面粗糙度达到0.8 μm以下，再用无水乙醇超声清洗5 min，吹干后，利用扫描电镜(SEM, Quanta 250 FEG)观察其显微组织结构，用附带的能谱仪(EDS)分析材料的元素分布和各相的成分。

将金属陶瓷试样条的每个面、精磨至表面粗糙度低于1 μm，且宽和高都为5 mm，利用万能试验机测试其断裂韧性和抗弯强度。弯曲强度采用三点弯曲法进行测试，跨距为14.5 mm，横梁下降速度为0.5 mm/s，试样被压断时直接读出抗弯强度值(MPa)；断裂韧性采用预制裂纹法进行测试，预制裂纹长度为2.5 mm，跨距为20 mm，电子万能试验机施加压力直至试样断裂，记录载荷，计算断裂韧性[14]。磨平金属陶瓷的两个相对端面，并精磨至表面粗糙度低于1 μm，利用洛氏硬度计(HRA)测试材料的硬度。为保证数据的准确性，试样的各力学性能都进行5次重复测试，最终结果取平均值。

2 结果与讨论

2.1 致密化行为

图1所示为LaB6添加量分别为0，0.01%，0.05%和0.10%的Ti(C,N)基金属陶瓷(编号分别为L0，L1，L2和L3)相对密度随烧结温度的变化曲线。可以看出，在1 050 ℃烧结时，LaB6的添加量越大，金属陶瓷的致密度越高，其中L3和L0的相对密度分别为51.67%和40.59%；当烧结温度在1 150~1 250 ℃之间时，添加LaB6的金属陶瓷材料致密化速率更快，并且随LaB6添加量增加而提高，同时，烧结温度为1 250 ℃时4组金属陶瓷之间的相对密度相差最大，L3的相对密度达到88.36%，而L0的相对密度为63.09%；在烧结温度高于1 250 ℃时，L2和L3的致密化速率变小，L1的致密化速率维持不变，而L0的致密化速率增大，不同LaB6添加量材料相对密度差异减小；当烧结温度进一步提高至1 450 ℃时，材料实现全致密化，相对密度均达到99.7%以上。

图1 Ti(C,N)基金属陶瓷相对密度随烧结温度的变化

在烧结中期，固相LaB6中少量B原子分离出来，固溶到基体中，可提高体系的扩散能力和改善烧结活性[15]；另外，B在晶界上相对偏聚可促进晶界扩散的能力，从而致使添加LaB6的试样具有更快的收缩速率，且LaB6的添加量越高，收缩速率越快；然而，在进入烧结后期，不同LaB6添加量的试样，致密度差距逐渐缩小。这是因为在烧结后期，温度升高促进了各元素的扩散能力，元素的扩散系数增大，以体积扩散和晶界扩散为主的空位扩散与原子扩散得以快速实现，同时，随着液相金属Co和Ni的逐渐出现，迅速填充颗粒空隙并加快元素的溶解析出，实现金属陶瓷材料的全致密化。

2.2 显微组织

图2所示为1 350 ℃烧结的不同LaB6添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷显微组织。从图2(a)看出，未添加LaB6的金属陶瓷L0的内部具有大量孔洞以及单独存在的Ti(C,N)颗粒，分别如橘黄色和蓝色箭头指向处，此外，已有少量环形相产生，在图中由黄色圆圈标示出，其中部分环形相以Ti(C,N)颗粒为核芯，部分以富W碳化物为核芯；添加0.01%LaB6的金属陶瓷L1，孔洞显著减少，环形相的比例升高，同时出现亮白色区域(见图2(b))，表3所列为各区域能谱分析结果，由能谱结果可知该区域1点富含W元素和La元素，说明在LaB6的作用下，促进了该相的出现；与L1相比，LaB6添加量为0.05%的金属陶瓷L2中，亮白色区域增多，孔洞减少(见图2(c))；从图2(d)可见，当LaB6的添加量达到0.1 %时，烧结后所得金属陶瓷L3的内部已基本实现致密化，没有大孔洞存在，Ti(C,N)颗粒均匀分散在材料中，且大部分Ti(C,N)颗粒周围形成环形相，同时，相较于L1和L2，L3的亮白色富W和富La组织更细小，这是因为烧结过程中有较多液相的产生促使元素的扩散和固溶析出更充分，提高了材料中元素和组织分布的均匀性；然而，L3中出现大片的灰色区域，如图中箭头所示，能谱结果显示该区域2点含有Ti，W，Co，Ni和La元素，且Ti，W，Co和Ni元素的质量比接近于材料的设计配比。

有关于WC-Co体系硬质合金的研究报道，在原始粉末中所含氧的作用下，LaB6在高温烧结过程中会与WC和Co反应生成硼化钨钴和LaBO3，这是因为在高温下，氧原子会取代LaB6中B原子的位置，使得分解出来的B原子以固溶的形式进入金属粘结相 中[16]。根据相图可知Co-B和Ni-B的共晶点温度分别为1 110 ℃和1 100 ℃，当Ti(C,N)基金属陶瓷材料在1 350 ℃的温度下烧结时，从原料中带来的氧原子会促进B原子从LaB6基体中分离，并向金属粘结相中固溶，而Co和Ni在该温度下是无限固溶的，因此，会导致粘结相的局部出现共晶微区，这种微区可能是纳米尺寸的。粉末冶金中的粉末烧结不同于平衡态的相图理论，其可能在同一温度下的同一烧结体系中出现多个成分点的物相反应，但当烧结温度足够高时，烧结反应会逐渐往对应成分点的平衡相区过渡。因此，由于烧结温度超过了Co-B和Ni-B的共晶点，在烧结体中可能出现Co-B和Ni-B等相，这些熔点相对低的相在材料的烧结过程中可作为弥散分布的烧结活性点，从而促进烧结致密化。另外，当B在金属基体中的固溶量达到一定值时，在一定烧结温度下可显著降低基体的粘度，提高合金元素或碳化物中的组成元素在基体中的扩散速率，加剧奥斯瓦尔德熟化现象，致使晶粒粗大。

图2 1 350 ℃烧结的Ti(C,N)基金属陶瓷SEM照片

(a) L0; (b) L1; (c) L2; (d) L3

表3 图2和图3中标示点的能谱分析(EDS)结果

通过图1所示致密化过程的分析可知，不同LaB6添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷在1 450 ℃下烧结后可实现全致密化，其显微组织形貌如图3所示。从图3(a)可看到L0中明显的2种核壳结构，如图中箭头所示，一种为黑芯−灰壳组织，一种为白芯−灰壳组织。这2种组织的形成过程有所不同，从图2(a)可以看到，在1 350 ℃下烧结的未添加LaB6的(C,N)基金属陶瓷中已有部分白芯−灰壳组织，但黑芯−灰壳组织很少，这表明白芯−灰壳组织是在固相烧结过程中产生的，即达到最终致密化烧结温度之前形成的。白芯−灰壳组织的形成机理为，在固相烧结阶段，随烧结温度升高，各元素的扩散能力提高，部分碳化物中的元素扩散至临近碳化物上形成固溶体，由于不同碳化物的扩散能力差异较大，在固相烧结过程中主要为其他元素向WC晶粒扩散，从而在WC颗粒的外缘形成一层复杂的碳化物固溶体。在背散射模式下由于不同元素的衬度差异呈现出明显的白芯−灰壳组织，在1 450 ℃下烧结时这种白芯−灰壳组织的壳相长大变厚。由表3能谱结果可知，白芯的成分主要为(Ti,W)C，壳相的主要成分为复杂碳化物固溶体(Ti,W,Mo) (C,N)。黑芯−灰壳组织是在液相烧结和冷却过程中形成的，在金属元素出现液相后，金属相对各元素的固溶能力提高，大量元素固溶进入液相中，使得液相中固溶的元素达到饱和状态，然后以Ti(C,N)颗粒作为形核质点析出，从而形成环形相，同时促进了各添加元素向金属相中继续固溶，此外，该析出过程会持续至冷却阶段。在所有添加LaB6的材料中都能看到明显的核−壳结构，随LaB6添加量增加，黑芯−灰壳组织的比例降低，白芯−灰壳组织的比例上升。同时，在添加LaB6的材料中发现分布于陶瓷颗粒之间的白亮色的相，且随LaB6添加量增加，该相的比例增加，通过能谱分析可知该相为缺碳相，即碳化物中各元素固溶于金属粘结相中形成的固溶体。该缺碳相的产生可能是因为LaB6分解出的La和B且与C发生反应，从而消耗部分碳，使得W和Mo等元素没有足够的碳协同析出而以固溶元素存在于金属相中，形成缺碳相。LaB6的添加量越大，消耗的C越多，金属相中固溶C的量相应减少，这一过程会促进更多的碳化物分解，导致材料中小颗粒碳化物减少，环形相变厚，缺碳相的比例增加。

图3 1 450 ℃烧结的Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片

(a) L0; (b) L1; (c) L2; (d) L3

根据图3通过image pro plus软件统计了不同试样显微形貌中黑相Ti(C,N)颗粒的面积占比和平均粒径，结果如图4所示。由图可见，随LaB6添加量增加，Ti(C,N)颗粒的平均粒径和占比呈现出相同的变化趋势，在LaB6的添加量为0.01%的试样中，黑相的平均粒径最大，为330.77 nm，且黑相所占面积比例达到33.59%；然而，在LaB6添加量大于0.01%时，材料中黑相的平均粒径和所占面积比例都急剧下降。

图4 不同LaB6添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷中Ti(C,N)晶粒的平均粒径和占比(面积)

图5所示为LaB6添加量为0.01%的L2中各元素的面分布图。从图中看出，Ti元素主要分布在核−壳组织中；W和Mo元素具有相同的分布形式，主要存在于Ti(C,N)颗粒以外的区域中；而N元素分布在有Ti(C,N)颗粒存在的地方；金属Co和Ni的分布一致，主要分布在陶瓷颗粒之间的粘结相中；将La元素的分布与其它元素的分布进行比较，发现的分布趋势不同，因此，用虚线圈出一个缺碳相聚集的小区域。将各元素在该小区域中的分布进行细致地比较，发现La元素主要分布在陶瓷相与金属相交界处(如箭头指向处所示)及少量分布于粘结相中。固溶在材料基体中的La元素能够与基体内和晶界处固溶的低熔点元素结合，起到净化晶界的作用，同时还能发挥一定的固溶强化作用。

2.3 力学性能

图6所示为LaB6添加量对Ti(C,N)基金属陶瓷力学性能的影响。随LaB6增加，材料的硬度(HRA，下同)先小幅增加然后减小，其中L2的硬度最高，为92.07 HRA；断裂韧性和抗弯强度都是先增加后减小，并在LaB6添加量为0.01%时达到最大值，分别为12.09 MPa/m1/2和1 470.85 MPa。综合上述结果和分析可知，在Ti(C,N)基金属陶瓷材料中添加少量LaB6(0.01%)时，材料的硬度增加；当LaB6的添加量增加至0.05%时，材料的硬度呈现出微量提高；当材料中LaB6的添加量达到0.1%时，材料的硬度下降。在金属陶瓷材料中，Ti(C,N)颗粒是保证材料硬度的主要硬质相，因此材料中黑相Ti(C,N)的比例与材料的硬度有直接联系，根据图5的统计结果可知，LaB6的添加量为0.1%的试样黑相量比最少，因此其硬度值也较低，另外，Co-B和Ni-B的形成能够促进碳化物向粘结相中固溶，从而对粘结相产生固溶强化作用，提高粘结相的硬度，在黑相量降低较少的情况下粘结相的强化也有可能显示出宏观上的硬度提高。当LaB6的添加量为0.01%时，材料的断裂韧性和抗弯强度都高于未添加LaB6的材料，这主要是因为LaB6与材料中的杂质元素O反应，从而达到对晶界的净化作用，同时LaB6的添加会促进固相烧结阶段碳化物向金属粘结相中的固溶速率提高，从而达到对金属粘结相的固溶强化作用。而当LaB6添加量超过0.01%时，环形相变厚和大量连续缺碳相的生成，都会致使材料断裂韧性和抗弯强度降低。

图5 L2中SEM形貌和元素面分布图

图6 LaB6添加量对Ti(C,N)基金属陶瓷力学性能的影响

3 结论

1)在Ti(C,N)基金属陶瓷中添加LaB6，并于1 050 ~1 450 ℃下烧结时能够促进材料的致密化进程，其中在烧结初期，材料的致密化速率随LaB6添加量增加而增大，但烧结中期却随LaB6添加量增加而减小。

2) 在1 350 ℃温度下烧结的材料，随LaB6添加量增加，材料的孔隙减少，而核−壳组织增加。在1 450 ℃温度下烧结后，所有材料都实现全面致密化，随LaB6添加量增加，TiC(C,N)相的平均粒径以及所占的面积比例都呈现出先增加后减小的趋势，其中LaB6添加量为0.01%的材料，Ti(C,N)陶瓷颗粒的平均尺寸和占比分别为330.77 nm和33.59%。

3) La元素主要分布在陶瓷颗粒与金属粘结相之间的晶界处，少量分布在金属粘结相中。随LaB6添加量提高，材料的硬度、断裂韧性和弯曲强度都先增加后减小，LaB6添加量为0.05%时硬度最高，为92.07 HRA，LaB6添加量为0.01%时断裂韧性和弯曲强度达到最大值，分别为12.09 MPa/m1/2和1 470.85 MPa。

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Effects of LaB6addition on densification behavior, microstructure and mechanical properties of Ti(C,N) based cermets

HUANG Jianhua1, ZHANG Meimei2, KANG Xiyue2, LIN Nan3, YAN Yan1, QIU Song1, LIU Yi1, HE Yuehui2

(1. METCERA Co., Ltd., Chengdu 610000, China; 2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;3. School of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410083, China)

The traditional powder metallurgy method was used to prepare Ti(C,N)-based cermet materials with different LaB6additions. The effects of LaB6addition on the densification process, microstructure and mechanical properties of cermets were studied. The results show that the addition of LaB6can accelerate the densification of the material, and especially it has a significant effect on increasing the densification rate of the material during the solid phase sintering process. The microstructure of the prepared samples are typical core-shell structures, but with the increase of the amount of LaB6addition, the carbon-deficient phase is also increased. At the same time, LaB6can promote the solid solution of Ti(C,N) particles into the binder phase, so that the average particle size of the black phase Ti(C,N) in the material decreases. The cermet material added with mass fraction of 0.01% LaB6has good mechanical properties, among which the hardness reaches 92.07 HRA, the fracture toughness and bending strength are 12.09 MPa/m1/2and 14.785 MPa, respectively.

Ti(C,N) based cermets; densification behavior; LaB6; core-shell structure; mechanical property

TB333

A

1673-0224(2020)04-330-08

国家自然科学基金资助项目(51634006)

2019−10−21；

2020−02−27

贺跃辉，教授，博士。电话：13974870264；E-mail: yuehui@csu.edu.cn

(编辑 高海燕)