光谱法测定野生黄精中微量元素

周 昊，肖美先

(1.宜春职业技术学院；2.宜春市袁州区疾病预防控制中心，江西 宜春 336000)

黄精(Polygonatum Sibiricum)为百合科黄精属植物多花黄精、滇黄精或黄精的根茎，因其形状各异，又被称为“鸡头黄精”、“姜形黄精”、“老虎姜”[1]。在我国，药材黄精始载于《雷公炮制论》，有记载“主补益气、除风湿、安五脏，久服轻身延年不饥”。现代药理研究表明，黄精具有抗衰老、降血糖、保护心血管、抗糖尿病、抗肿瘤、抗病原微生物作用[2, 3]。目前对黄精化学成分研究较多，其主要成分有黄酮类、生物碱、多糖类、木脂素类、甾醇等有机化合物[4]，但对黄精中微量元素的研究比较少[5]，微量元素是一切中药的基本成分，微量元素在中药中的含量也会影响中药的药性和功效[6]，故本文使用两种方法测定野生黄精中的微量元素，以此来确定黄精中微量元素在药用方面的影响。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

硝酸(优级纯)；Mg、Ni、Cu、Zn、Mn、Fe、Se标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

原子荧光光度计(AFS-1101湖南创特科技发展有限公司)；原子吸收分光光度计(WFX-320型，北京瑞利分析仪器公司)；Mg、Ni、Cu、Zn、Mn、Fe空心阴极灯(KY-I北京恒明永建电子光源仪器有限公司)；电子分析天平(ZA220R4上海赞维衡器有限公司)；艾柯超纯水机(AKRY-UP-1824陕西环宇设备仪器有限公司)；马弗炉(BZ-10-12型，上海博珍仪器设备制造厂)。

1.2 样品来源及处理

本次实验所采用的黄精样品购于宜春市温汤镇农贸市场，经由宜春学院化学与生物工程学院叶文锋教授确定。

将所购买的黄精样品先在阳光下曝晒几天，再剪碎黄精放入坩埚中，在烘干箱中干燥24 h恒重后再放在电炉上加热至脱水、炭化，最后再放入500-600℃的马弗炉中灼烧灰化。精准称取灰化后的黄精粉末0.0926 g，置于100 mL的烧杯中，加入10 mL硝酸于电热炉上进行消解，待烧杯中无固体时停止加热，冷却后将消解液全部转移至50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置后将容量瓶中的溶液过滤至100 mL的烧杯中；同种方法处理空白试样。

1.3 标准溶液的配制

精密吸取各微量元素标准品溶液，逐级稀释，按表1和表2配置Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Mn、Se标准溶液备用。

表1 Mg、Fe、Zn、Cu、Ni、Mn标准溶液配置表

表2 Se标准溶液配置表

1.4 元素测定条件

实验采用火焰原子吸收法测定样品中Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6种微量元素[7]及原子荧光法测定样品中Se的含量，两种仪器具体工作参数见表3和表4。

表3 原子吸收仪器工作参数表

表4 原子荧光光度计工作参数

2 结果与讨论

2.1 线性方程和相关系数

分别吸取Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg的标准溶液用蒸馏水全部定容成0.500 μg·mL-1、1.000 μg·mL-1、1.500 μg·mL-1、2.000 μg·mL-1、3.000 μg·mL-1的标准溶液，然后按照表1和表2中的仪器工作条件测出这6种金属元素和Se的标准曲线及相关的线性回归方程，见表5和表6。

表5 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6种微量元素标准曲线方程及线性相关系数

表6 Se元素测定时的线性回归方程及相关系数

2.2 标准曲线的绘制

Fe元素标准曲线如图1，由于在原子吸收光谱测定时各个元素互不干扰，因此其他元素的标准曲线都与Fe元素标准曲线类似；硒元素的标准曲线以原子的荧光强度对标准浓度作图，绘制得到曲线如图2所示：

图1 Fe标准溶液回归曲线

在仪器的最佳的工作条件下，测定不同浓度的标准浓度微量元素的吸光度，绘制相关标准曲线，根据表5表6可得，各个元素的线性回归方程的线性相关系数都在99.9%以上，说明各个微量元素在工作范围内线性关系良好，可适用于试验中微量元素的测定。

2.3 微量元素含量的测定

将处理好的黄精样品溶液，按照表1和表2具体的仪器工作条件，测定黄精中各个元素的含量，见表7和表8。

表7 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6种微量元素的测试结果

表8 Se元素的测试结果

2.4 方法的精确度及回收率

精密度测试结果见表9和表10所示，加标回收试验见表11和表12所示：

表9 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6种微量元素精密度测试结果(n=5)

表10 Se元素精密度测试结果(n=5)

表11 Se元素的回收率(n=5)

表12 Ni、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg，6种微量元素的回收率(n=5)

3 结论

采原子吸收和原子荧光来测定中药黄精中微量元素，检测所得结果为Mg>Fe>Ni>Cu>Zn>Mn，硒元素在野生黄精中的含量较高，达到2.87 ng.g-1。其原因是该药材在宜春市温汤镇所购买材料，该地享有中国富硒第一水源美称，土壤中富集硒元素，山上采取的野生黄精硒元素含量很高，富硒野生黄精符合人体所需微量元素的摄取需求，在食品和药用方面具有很大的应用前景[8]；同时野生黄精中Mg、Fe、Ni的含量也较多，这三种属于人体所需的微量元素，其作用在治疗各种疾病上也起很大的作用。