Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金冷氦气瓶低温变形行为研究

陆子川，纪 玮，微 石，姚草根，张绪虎

（航天材料及工艺研究所，北京，100076）

0 引 言

钛合金因具有比强度高、耐腐蚀性能好、高/低温性能优异等优点，成为了航天领域广泛应用的关键材料之一[1,2]。随着航天技术的发展，钛合金在低温条件下（77 K/20 K）的应用显著提升，目前已成功开发出诸如TA7 ELI、TC4 ELI、CT20、LT700等一系列高性能低温钛合金[3～5]。其中，Ti-5Al-2.5Sn ELI（TA7 ELI）作为一种单相α钛合金在77 K和20 K极低温条件下展现出了优异的力学性能，成为了航天领域首选的低温钛合金，已广泛应用于航天飞行器低温压力容器、管路、氢泵叶轮等的制造[2,5～7]。例如，在阿波罗计划中，美国已将Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金大量用于液氢贮箱、气瓶、管路等结构件的生产[5]。日本研制的Ti-5Al-2.5Sn ELI燃料涡轮泵已成功应用于 H-2A火箭[7]。中国采用热模锻法成功研制出容量体积为 20 L的Ti-5Al-2.5Sn ELI低温钛合金气瓶，目前已成功应用于某型运载火箭[7]。此外，中国采用粉末冶金热等静压工艺研制的 Ti-5Al-2.5Sn ELI氢泵叶轮也已在某型运载火箭中得到了工程应用[8]。

随着运载火箭规模加大，增压输送系统流量显著增加，对气瓶容积提出了130 L的制造要求。然而，由于Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金热加工性能差，传统锻造工艺无法满足130 L钛合金低温冷氦气瓶的生产。为此，需采用Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金宽厚板材结合超塑性等温精密冲压工艺实现130 L钛合金低温冷氦气瓶的研制。本文首先制备了Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金宽厚板材，并首次对其采用超塑性等温精密冲压工艺完成了气瓶半球毛坯件的研制。结合热成形前后显微组织、低温力学性能和断口分析结果，系统研究了Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金冷氦气瓶的低温变形行为。

1 试件制备

采用两相区锻造+两相区轧制（板材1#）、近β区锻造+β区轧制（板材2#）、近β区锻造+两相区轧制（板材3#）3种工艺制备Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金板材， 3种板材的化学成分如表1所示。利用FCC/FSP-800超塑成形/扩散连接设备选用板材#3完成气瓶半球毛坯件的研制（板材3#具有最佳的低温力学性能，具体分析见2.2节），成形过程示意及气瓶毛坯件如图1所示。采用Instron5582电子万能试验机测试样品在20 K条件下拉伸性能（测试标准为GВ/T 13239-2006），使用LEICADMRM光学显微镜对样品进行显微组织观察，利用LEICAS440扫描电子显微镜对拉伸后试样进行断口分析。

表1 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金化学成分的质量分数Tab.1 Chemical Comрosition Mass Fraction of Ti-5Al-2.5Sn ELI Alloy

图1 超塑性等温精密冲压工艺Fig.1 Suрerрlastic-Isothermal Forming Method

2 实验结果与分析

2.1 显微组织

为研究超塑性等温精密冲压工艺对材料显微组织及力学性能的影响，对成形件#4进行本体取样作为对比分析。

如图2所示，3种Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金板材均为明显的等轴晶组织。由线性截线法可计算出 4种试样的晶粒尺寸分别为34.26 μm、68.69 μm、31.49 μm和41.46 μm。此外，板材1#和板材2#的α相晶粒均体现出明显的平直晶界特征，而板材3#的α相晶界较为曲折，并且由图2c和2d可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金经热成形后仍保留其原来的曲折α相晶界特征。

选取成形件4#为代表性试样分析拉伸断口附近处的显微组织，如图3所示。图3a为拉伸试样20 K测试后沿轴线剖面的整体显微组织图，其中A区为基材区（即未变形区域），В区和C区为标距区（即变形区域）。通过对比图3b～3d可知，与基材区相比，标距内变形区域的α相晶粒内出现了大量低温变形孪晶，而基材区的未变形区域内未发现任何孪晶现象的存在。

图3 成形件4#拉伸测试后试样的显微组织观察Fig.3 Microstructure Observation of the Fabrication 4# Samрle after 20K Tensile Test

2.2 力学性能

Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金20 K拉伸测试结果如图4所示。

图4 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金20K拉伸测试结果Fig.4 Tensile Proрerties of Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy at 20K

由图4a可知，3种工艺方案制备的Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金板材低温拉伸强度差别不大，但延伸率存在较大区别。其中板材3#具有最佳的低温强度和塑性匹配，其强度和延伸率均满足目标值（20K拉伸强度不小于1220 MPa，延伸率不小于9%）。此外，通过对比板材3#和成形件4#可知，Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金冷氦气瓶本体低温强度及延伸率虽略有降低，但仍很好地满足了目标值，且具有较高的富裕度。

由图4b可以看出，3种板材及成形件的20 K拉伸载荷-位移曲线均体现出了明显的锯齿状特征，这一变形特征表明Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金在20 K条件下经历了不同的变形模式[4]。由于Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金在低温条件下是一种滑移+孪生变形混合的变形特征，且孪生变形作为一种非热激活过程，其临界切应力受温度影响不大[4,9]。因此，当变形过程中由滑移变形导致位错塞积而引起的应力集中得不到释放时，孪生变形启动，可以通过缓解局部应力集中、产生形变潜热的方式进一步促进位错滑移，降低变形抗力[10]。由于钛合金比热容较低，局部变形热可有效降低位错滑移的临界切应力，使样品继续以位错滑移的方式变形，而后由于应变硬化的作用变形抗力又重新上升，致使位错滑移变形困难，诱导孪生变形又再次重新启动，最终形成了连续的锯齿状特征[4,10]。

作为一种航天领域应用广泛的低温结构材料，影响钛合金低温力学性能的因素主要有相成分、间隙元素含量以及晶粒尺寸等[4,10～12]。对于Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金而言，氧元素含量及晶粒尺寸是制约其低温力学性能的主要原因[4,13,14]。本文中，与板材 1#和板材2#相比，板材3#和成形件4#具有较低的氧元素含量，而氧原子作为一种间隙元素可以阻碍Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金在20 K低温变形过程中的位错滑移并可强烈抑制其孪生行为，这两种现象均不利于低温条件下合金的塑性变形过程[4,14]。因此，板材3#及成形件4#试样在20 K条件下体现出了更高的延伸率。此外，由图2可知，与板材1#和板材2#相比，板材3#具有最小的晶粒尺寸，其在20 K条件下体现出最佳的滑移变形能力，具有最高的应变量（12.28%），并且考虑到Hall-Petch效应，其同时兼具最高的拉伸强度（如图4a所示）。

另一方面，由图2可以看出，与板材1#和板材2#相比，板材3#和成形件4#的晶粒呈现出明显的曲折晶界特征，而曲折的晶界可以有效阻碍Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金在20 K低温变形过程中的裂纹扩展，协调晶粒间的变形过程，并且可以起到缓解局部应力集中的效果，使其具备优异的塑性变形能力[15]。此外，与平直晶界相比较而言，曲折晶界特征使板材3#和成形件4#在单位体积内具有更高的晶界密度，导致晶界强化作用更加明显，最终体现出了最佳的强度和塑性匹配（如图4a所示）。

2.3 断口形貌

图5所示为20K拉伸测试后的试样照片，可以看出3种工艺制备的Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金板材及成形件试样的工作带表面均存在明显的多处颈缩区（图中白色虚线标注），并且颈缩区分布不均匀，变形区域呈现不连续状，并最终在某一细颈处发生断裂。

图5 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金20K拉伸的变形行为Fig.5 Tensile Deformation Вehaviors of Ti-5Al-2.5Sn ELI Alloys at 20K

图6为试样 20 K拉伸测试后的断口形貌观察（100倍）。可以看出，4种试样的断口均由中心纤维区以及周向剪切唇构成。由剪切唇照片可以看出，虽然4种试样的剪切唇呈现出典型的韧窝特征，但其深度、尺寸及分布均有差异。与板材1#和板材2#相比，板材3#和成形件4#基本由均匀细小的韧窝构成，且韧窝深度较深、撕裂状十分明显，表明其在颈缩时发生了更为明显的塑性变形过程，体现出了更为优异的低温塑性变形能力[14]。

图6 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金20K拉伸测试后的低倍断口形貌观察（100倍）Fig.6 Fracture Surface Observation (100×) of Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy after 20K Tensile Test

由图7可以看出，4种试样在20 K条件下体现出了明显的延性断裂行为。但是板材3#和成形件4#试样断口中的韧窝特征更为明显，且解理面数量更少，其断口中以细小而又弥散分布的韧窝为主。

图7 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金20K拉伸断口形貌观察（1000倍）Fig.7 Fracture Surface Observation (1000×) of the Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy after 20K Tensile Test

图8为试样 20 K拉伸断口的中心纤维区放大4000倍下的观察结果。可以进一步看出，板材1#和板材 2#试样断口中虽然呈现出一种韧窝+解理面的混合断口特征，但是其韧窝数量较少，且多为平直的解理面，并可见明显的解理台阶现象及少量孔洞，表明其在 20 K低温条件下产生了一定的解理断裂过程[16]。解理断裂作为一种在正应力条件下发生的穿晶断裂，其常见于体心立方（Вody-centered Cubic，ВCC）和密排六方（Hexagonal Closeрacked，HCP）结构金属材料中，且低温环境下由于位错滑移驱动力较高也易导致解理现象的产生[14,17]。由图2a和2b可以看出，一方面由于板材 1#和板材 2#平直的晶界特征，致使其在20 K条件下拉伸变形时晶粒间协调变形能力较差[15]。另一方面，其较高的间隙元素氧含量不但降低了位错滑移能力，并可强烈抑制孪生变形行为。众多研究指出，当钛合金在低温条件下位错滑移困难时，孪生变形则可以起到很好的缓解作用，并通过释放变形热、减缓应力集中等作用促进位错滑移，提升低温塑性变形能力[4,14,16]。

此外，如图8c和8d所示，板材3#和成形件4#的低温拉伸断口均呈现出显著的韧窝特征，并且存在较为明显的二次韧窝现象，这一断口形貌特征可以很好地说明板材3#和成形件4#试样在20 K条件下经历了更为显著的塑性变形过程。得益于其曲折的晶界特征（如图2c和2d所示），等轴晶粒之间可以很好地协调变形过程中由于位错塞积导致的局部应力集中现象，而同时由于其较低的氧元素含量，当位错滑移无法继续进行时，孪生变形可以被激活。虽然孪生变形自身产生的应变量很小，但是其可以通过缓解局部应力集中、延迟裂纹萌生，并可以通过调整晶粒取向，使位错滑移能够在更优方向上继续进行，试样也会经历更久的塑性变形过程，从而断口中体现出了更为显著的延性断裂特征（如图8c和8d所示）[14]。

图8 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金20K拉伸断口形貌观察（4000倍）Fig.8 Fracture Surface Observation (4000×) of the Ti-5Al-2.5Sn ELI Titanium Alloy after 20K Tensile Test

图9所示为板材1#试样20 K拉伸断口中的裂纹形貌，可以清晰地看出裂纹源处具有明显的解理面特征，表明其在低温变形过程中由于位错塞积引起的局部应力集中无法通过晶粒间相互协调或孪生变形方式进行缓解，最终在该处产生微裂纹，导致板材1#和板材2#在20 K条件下体现出较差的塑性变形能力。

图9 板材1#试样20K拉伸断口中裂纹形貌Fig.9 Crack Observation of the 20K Tensile Fracture Surface of Plate 1#

基于以上分析可以看出，Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金冷氦气瓶具备优异的低温力学性能，其各项性能指标均很好地符合目标值，并具有较高的富裕度（气瓶样机如图10所示）。此外，该气瓶样机目前已顺利通过后续工程验收项目，表明采用高性能Ti-5Al-2.5Sn ELI低温钛合金宽厚板结合超塑性等温精密冲压技术是一种研制130 L钛合金低温冷氦气瓶行之有效的工艺方案。

图10 Ti-5Al-2.5Sn ELI低温冷氦气瓶成品件Fig.10 Ti-5Al-2.5Sn ELI Helium Cylinder

3 结 论

以130 L钛合金低温冷氦气瓶的研制为研究目标，以不同工艺方案制备的 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金板材和气瓶成形件为研究对象，通过研究显微组织、低温力学性能以及断口特征，系统掌握了Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金的低温变形行为，综合分析并讨论出了制约其低温力学性能的因素，得到的相关结论如下：

a）Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金的低温力学性能主要受间隙元素含量、α相晶粒尺寸以及晶界形貌特征的影响，采用近β区锻造+两相区轧制制备的Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金板材3#具有更为优异的低温力学性能；

b）通过降低间隙元素含量、减小α相晶粒尺寸、调控晶界形貌特征可有效提升 Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金冷氦气瓶在低温条件下的塑性变形能力，具备优异的低温力学性能；

c）Ti-5Al-2.5Sn ELI钛合金在20 K条件下为滑移+孪生交替进行的变形行为，其变形组织中存在明显的变形孪晶现象，拉伸断口具有典型的韧窝+解理混合形貌，且板材3#和成形件4#体现出了最为显著的低温塑性变形特征。