温度对膏体充填料浆流变特性影响试验研究①

刘金枝， 高子明， 程起超， 尹升华

（1.上海海洋大学 信息学院，上海201306； 2.上海海洋大学 农业部淡水水产种质资源重点实验室，上海201306； 3.北京科技大学 土木与资源工程学院，北京100083）

传统的尾矿堆积处理占用大面积地表资源，不利于矿业的持续发展［1］。 膏体充填技术就是将尾砂等固体废弃物混合制成膏状流体充填到井下开采区，大量实践证明膏体充填技术具有安全、高效、环保以及经济等优势［2］。 膏体充填主要由尾砂浓密、膏体制备和管道输送等步骤组成，而膏体料浆的流变特性决定了膏体能否成功通过管道输送至开采区。 膏体流变特性受尾砂浓度、物料组成、颗粒级配、骨料配比和pH 值等众多因素影响［3-7］。 本文先通过配置不同浓度尾砂以及不同比例灰砂比进行试验，探究膏体流变特性，利用直接法直接测量得到屈服应力和黏度大小，分析其产生变化的原因，然后通过改变温度来探究温度对流变特性的影响，分析其原因。

1 试 验

1.1 试验材料

试验材料采用某镍矿全尾砂和普通硅酸盐水泥，各自化学成分组成如表1 所示。

表1 充填材料化学成分组成（质量分数）／%

膏体流变特性不仅受物料组成影响，同样受颗粒级配影响，实验采用的全尾砂粒径分布见图1。

图1 全尾砂粒径分布

1.2 试验仪器

采用Brookfield R／S ＋型流变仪测量膏体流变特性，该型流变仪具有四叶桨式转子设计，可以减少对试验料浆的破坏程度，精确性较高，适合复杂的流变过程分析［8］。 使用Rheo3000 v 2.0 软件可以收集流变过程的相关数据，直接得出流变参数；也可对数据进行分析拟合，间接得出流变参数［9］。 采用TC⁃550 型制冷／加热式循环浴温度控制设备控制试验温度，该设备温控范围-20～200 ℃，可以精确到0.01 ℃。

1.3 试验方案

1.3.1 试验原理

屈服应力和黏度是反应膏体流变性的两个基本参数［10］，流体的屈服应力是指对于一些非牛顿流体，施加的剪切应力增大到某个特定值后，流体才产生流动，这个特定值称为该流体的屈服应力。 故流体的屈服应力越小，越容易流动。 屈服应力的数值可通过直接法或间接法得出［9］，直接法是通过CSR 法得到剪切应力和剪切速率图像后直接从图像中得到动态和静态屈服应力，间接法是通过CSS 法得到的剪切应力和剪切速率的图像后拟合得到屈服应力。 膏体属于非牛顿流体，其流变过程通常使用HB 模型或Bingham 模型进行拟合，除此之外，还有Casson 模型、Ellis 模型和幂律模型等模型［11］。 黏度是流体粘滞性的一种量度，是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示，其值越大，充填料浆流动越困难。

1.3.2 试验步骤

为了探究温度对流变特性的影响，配置膏体料浆浓度配比72%、灰砂比1 ∶4和1 ∶16 以及料浆浓度62%、灰砂比1 ∶16 的样品，将配置好的料浆样品搅拌5 min 后依次放在流变仪的载物台上，控制TC⁃550 型制冷／加热式循环浴温度控制设备温度分别为5 ℃、15 ℃、25 ℃、35 ℃和45 ℃。 选用型号为V⁃40⁃20 的浆式转子，打开Rheo3000 v2.0 软件后选择CSR 模式，设置剪切时间240 s，剪切速率0.05 s-1。

2 试验结果与分析

2.1 试验结果

利用TC⁃550 型温度控制设备控制温度，根据Brookfield R／S＋型流变仪得到的试验数据，得到不同温度下流变参数试验数据如表2 所示。

表2 不同温度流变参数

2.2 温度对流变特性的影响分析

2.2.1 温度对屈服应力的影响

屈服应力随温度变化曲线如图2 所示。 由曲线走势可知，对于纯尾砂料浆，其屈服应力随温度增加不断减小，且在温度升高到35 ℃时减小明显。 当料浆浓度和灰砂比较低时，屈服应力随温度增加不断减小且在温度升至35 ℃后趋于平缓。 当灰砂比相同时，屈服应力随温度的变化与料浆浓度有关，当料浆浓度较低时，屈服应力随温度增加不断减小，当料浆浓度较高时，屈服应力随温度升高先增加后减小。 当料浆浓度相同时，屈服应力随温度的变化与灰砂比有关，随着水泥掺量增加，屈服应力随温度增加从不断减小到先增加后减小，且水泥掺量比例越大，屈服应力开始减小的温度越高。

图2 屈服应力随温度变化曲线

2.2.2 温度对黏度的影响

黏度随温度变化情况如图3 所示。 纯尾砂料浆并不是膏体，其流变曲线与膏体不同，存在较大波动，无法得出较为具体数值，但其变化趋势与屈服应力变化趋势相似。 对于其他料浆来说，由于黏度取的是算术平均值，其数值可能存在些许误差，但其大体趋势均与屈服应力的变化趋势相似。

图3 黏度随温度变化曲线

对于纯尾砂料浆，当温度升高时，由热力学第一定律可知物体的内能增大，料浆分子更加活跃，料浆流动性变强，表现为黏度减小。 加入水泥后，形成C—S—H等水化产物，自由水比例降低，流动性变差。 随着温度升高，水化反应速率加速，导致整体的流动性呈现增加的趋势，但当灰砂比较低即水泥的比例较低时，水化反应加快对于流变性的影响低于分子内能增加对于流变性的影响，其整体流动性表现为减小速度变缓，随着水泥比例增加，水化反应作用渐渐超过分子内能增加的影响，整体流动性增加的幅度更大且范围更广，表现为屈服应力和黏度的增加产生“延迟”，温度对膏体料浆流变性的影响是分子内能和水化反应相互“中和”的结果。

3 结 论

通过Brookfield R／S＋型流变仪对膏体料浆开展试验，进行流变性能测试，探究温度对于膏体流变特性的影响。 研究结果表明：膏体料浆屈服应力和黏度随温度的变化与灰砂比和浓度有关，且二者的变化情况类似。 温度对膏体料浆流变性的影响是分子内能和水化反应相互“中和”的结果。 对于纯尾砂料浆，温度升高使料浆分子内能增大，料浆分子更加活跃，其流动性随之变强。 加入水泥之后，生成C—S—H 等水化产物，温度升高加快水化产物生成速率，阻碍料浆流动，且阻碍作用随着灰砂比增大而增强。 在温度升高过程中，随着水泥比例增加，水化反应抑制作用渐渐超过分子内能增加促进作用的影响，故同在浓度72%条件下，温度从25 ℃升至35 ℃，灰砂比1 ∶16 时屈服应力和黏度减小，灰砂比1 ∶4时屈服应力和黏度反而增大。