市售肉苁蓉饮片质量评价与分析

杨国宁，毕天琛，赵丹彤，2 ，李怀伟，张裕民

（1. 山东省菏泽市食品药品检验检测研究院，山东 菏泽 274000； 2. 山东中医药大学药学院，山东 济南 250355）

肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma 或 管 花 肉 苁 蓉 Cistanche tubulosa（Schenk）Wight 的干燥带鳞叶的肉质茎，始载于《神农本草经》，列为上品，性温，味甘、咸，具有补肾阳、益精血、润肠通便的功效，主要分布于北半球温暖的沙漠、荒漠等干燥地带，如我国内蒙古、新疆、宁夏、甘肃等地[1－3]。肉苁蓉含有苯乙醇苷类、苯甲醇苷类、环烯醚萜及其苷类、木质素及其苷类、单萜苷类、糖类、生物碱等化合物[2－5]，具有神经保护[6]、抗疲劳[7]、抗炎镇痛[8]、保护肝脏[9]等生理活性。为全面了解山东省肉苁蓉饮片的整体质量，保障人民用药安全，本研究中对37 个生产企业的46 批次肉苁蓉饮片的质量进行评价与分析，为肉苁蓉饮片的质量控制和监管提供参考。现报道如下。

1 材料与方法

2015 年版《中国药典（一部）》收载的肉苁蓉药材品种包括肉苁蓉片、管花肉苁蓉片、酒苁蓉和酒管花苁蓉4 种饮片规格。共抽取样品46 批次，其中生产企业2 批次、经营单位21 批次、医疗机构23 批次，抽样地域覆盖全省16 个地市。其中，肉苁蓉片24 批次、管花肉苁蓉片10 批次、酒苁蓉10 批次、酒管花苁蓉2 批次。样品产地包括新疆（34 批次）、内蒙古（11 批次）、甘肃（1 批次）。标示生产企业37 个，包括安徽（18 个）、河北（7 个）、山东（7 个）、江西（2 个）、湖北（1 个）、河南（1 个）、甘肃（1 个）。本次抽验样品执行2015 年版《中国药典（一部）》相关标准，检验项目包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等。

2 结果与分析

2.1 结果

2.1.1 抽验结果

共检验46 批次样品，其中合格样品41 批次，合格率为89.13%；不合格样品5 批次，不合格项目为性状、水分和灰分。详见表1。

表1 肉苁蓉饮片抽验结果( n ＝46)

2.1.2 性状

46 批次样品中，1 批次肉苁蓉片不符合规定。肉苁蓉片均呈不规则形厚片，表面棕褐色或灰棕色，部分可见肉质鳞叶，多已断裂；切面均有排列成波状环纹的点状维管束，维管束呈淡棕色或棕黄色；气微，味甜、微苦。其中1 批次样品不符合规定，部分样品表面及切面覆盖白色霜状粉末，气微，味咸、微苦，疑似加盐增重，或切片前未将表面咸味洗净导致。酒苁蓉形如肉苁蓉片，表面黑棕色，切面均有排列成波状环纹的点状维管束，质柔润，略有酒气香，味甜、微苦。管花肉苁蓉片和酒管花苁蓉均符合规定。

2.1.3 鉴别

46 批次样品均符合规定。样品薄层色谱图中，在与松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品溶液相应位置上显相同蓝白色斑点。详见图1。

图1 肉苁蓉薄层色谱图

2.1.4 检查

水分：肉苁蓉片和酒苁蓉水分在9.0% ～10.0%范围内，接近标准规定上限值，其中2 批次肉苁蓉片、3 批次酒苁蓉水分不符合规定；管花肉苁蓉和酒管花苁蓉水分均符合规定。可见，与管花肉苁蓉相比，肉苁蓉水分整体较高，尤其是酒苁蓉，提示应在炮制、运输和贮存过程中注意水分检测和控制。详见图2 A。

总灰分：肉苁蓉饮片总灰分在4.0% ～7.0%范围内，有2 批次肉苁蓉片接近上限，2 批次超过上限。通过分析采收和炮制过程发现，可能因杂质未彻底洗净等因素形成污染。详见图2 B。

浸出物：46 批次样品均符合规定，且肉苁蓉（肉苁蓉片和酒苁蓉）浸出物含量为59.2% ～66.6% [比标准规定最低限度值（35.0%）高出0.7 ～0.9 倍]，普遍高于管花肉苁蓉（管花肉苁蓉片和酒管花苁蓉）的34.0% ～48.4% [相对标准规定最低限度值（25.0%）高出0.4 ～0.9 倍]。详见图2 C。

2.1.5 样品含量测定

含量测定结果用松果菊苷和毛蕊花糖苷含量之和表示，46 批次样品均符合规定。肉苁蓉（肉苁蓉片和酒苁蓉）含量测定结果均高于标准规定限度最低值（0.30%），分布在0.57% ～3.57%范围内；管花肉苁蓉（管花肉苁蓉片和酒管花苁蓉）含量均高于标准规定限度最低值（1.5%），主要分布在1.6% ～7.9%范围内。不同样品含量测定结果差异较大，表明样品质量参差不齐。详见图3。

2.2 综合分析

2.2.1 系统聚类分析

图2 肉苁蓉饮片水分、总灰分和浸出物测定结果箱式图

图3 肉苁蓉片、管花肉苁蓉片、酒苁蓉含量测定分布直方图

采用SPSS 19.0 统计学软件分析，采用系统聚类分析法，选用组间联接法，以平方Euclidean 距离为量度，分析24 批次肉苁蓉片样品松果菊苷和毛蕊花糖苷含量，评价不同产地样品间的差异。详见图4。可见，依据所测定成分的含量被聚为2 类，样品Y2 和Y5 聚为Ⅰ类，其余样品聚为Ⅱ类。其中，Ⅱ类又可分为2 个亚类；Y4，Y7，Y13，Y16 聚为1 个亚类，其余聚为另1 个亚类。统计结果显示，Y2，Y4，Y5，Y7，Y13，Y16 含量测定结果比其他样品略高，且产地均为新疆，表明新疆肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量较高。

图4 24 批次肉苁蓉片的聚类分析图

2.2.2 相关性分析

采用SPSS 19.0 统计学软件，对24 批次肉苁蓉片的水分、总灰分、浸出物和含量测定进行相关性分析。结果见表2。总灰分和水分测定结果呈高度正相关，和毛蕊花糖苷含量结果呈正相关，由于肉苁蓉富含苯乙醇苷类、苯甲醇苷类[2－5]等，使其易吸收水分和吸附杂质。松果菊苷、毛蕊花糖苷和总含量之间均呈高度正相关。可见，松果菊苷对于总含量结果的影响略高于毛蕊花糖苷。

表2 水分、总灰分、浸出物和含量测定结果相关性分析结果( n ＝24)

3 讨论

我省市售肉苁蓉饮片的质量情况总体一般。主要存在以下几方面问题：1）1 批次性状不符合规定，存在加盐增重等问题；2）2 批次总灰分不符合规定，部分表面粘附细小沙粒等杂质；3）肉苁蓉饮片整体水分含量偏高，接近标准规定上限值，尤其是肉苁蓉片和酒苁蓉，其中5 批次样品的水分超过标准规定；4）部分厂家肉苁蓉饮片命名不规范，存在肉苁蓉和管花肉苁蓉混用现象。目前，肉苁蓉和管花肉苁蓉药理作用的异同已有报道[10－12]，是否能混用仍需进一步研究。建议生产企业应加强原料的质量控制，进一步规范生产加工过程，加强对运输和贮存环境的监控，相关部门应加强对生产、流通、使用等环节的监管。