用于飞秒激光制备光纤光栅的相位掩模研制

刘 全, 黄爽爽, 鲁金超, 陈新华,2, 吴建宏,2

(1. 苏州大学 光电科学与工程学院 & 苏州纳米科技协同创新中心，江苏 苏州 215006；2. 江苏省先进光学制造技术重点实验室 & 教育部现代光学技术重点实验室，江苏 苏州 215006)

1 引 言

光纤光栅技术是当前光纤通信、光纤传感、光纤激光器领域的一个全球性课题。近年来，光纤光栅在光纤激光器和传感技术领域中得到了越来越广泛的应用。在光纤激光器方面，光纤光栅是构成光纤激光器的重要元件，其成功应用将有利于光纤激光器的全光纤化发展。在传感器方面，光纤光栅也有着广阔的应用前景，它能够方便地实现物理量的分布式传感，可应用于建筑结构监控、化学传感和航空航天等领域[1-4]。

光纤光栅的主要制作方法有横向全息曝光法、相位掩模法、逐点写入法和在线写入法等[5-6]。其中，相位掩模法不依赖于入射光波长，只与相位掩模的周期有关，适合批量生产，同时又较容易实现。传统上，采用紫外准分子激光器作为光纤光栅的写入光源，但是在紫外写入光纤光栅过程中，光纤光栅的性能与光纤纤芯材料的光敏性有关。对于不含锗的石英光纤，用紫外激光很难在其上刻写光纤光栅，而且获得的折射率调制量很小(10-4或10-3量级)[7]，并且工作温度高于400 ℃时极易被擦除[8]。因此，紫外写入的光纤光栅，不适用于高功率的光纤激光器，以及高温、高压、强辐射等环境下的传感应用。

为此飞秒激光写入光纤光栅应运而生。在微纳加工技术的研究中，利用飞秒激光脉冲可以在透明玻璃材料中诱导永久性的折射率变化，这是由于具有超高峰值功率密度的超短脉冲聚焦至材料，会引起多光子吸收和极高的非线性效应，聚焦区域的瞬时高能沉积会诱使分子键断裂，形成高局域化、损伤性的折射率变化，其变化量可以达到10-3或10-2量级。飞秒激光结合相位掩模技术制备光纤光栅，同样适合批量生产，重复性好、成品率高、品质优，是目前研究和应用较广泛的制备方法。此外，利用飞秒激光不仅可以在石英光纤中制备光纤光栅，在紫外激光无法写入的光纤光栅材料中，如蓝宝石光纤中写入耐高温的光纤光栅[9-11]，还可以在ZBLAN光纤中制作高折射率调制的光纤光栅[12]。

目前，国际上只有少数几家公司，如丹麦的Ibsen公司能够研制用于制作光纤光栅的相位掩模，其主要性能指标零级衍射效率抑制在3%以内，对加工精度要求极高，特别是对掩模的槽形微纳结构的精确控制。我国主要依靠进口，以致价格昂贵。北方交通大学陈根祥等[13]采用光刻胶、铬的双层掩蔽法，以CHF3/O2为反应气体，用反应离子刻蚀技术制作了相位掩模，其零级衍射效率在5.97%、一级衍射效率在25%左右，已能初步满足制作光纤光栅的需要。苏州大学刘全等[14]采用全息光刻技术制作啁啾光栅掩模，再通过离子束刻蚀技术将掩模图形转移到熔石英基片上，其零级衍射效率在1.8%、一级衍射效率在35%左右。

本文针对中心波长为520 nm的飞秒激光(光谱物理公司的飞秒激光器，脉冲宽度为350 fs，重复频率为 200 kHz，最高输出功率为4 W)，优化设计了相位掩模结构，实验上通过制作高质量全息光栅掩模，采用反应离子束刻蚀技术在熔石英基片上制作相位掩模。

2 相位掩模的衍射特性

图1 相位掩模槽形Fig.1 Profile of phase mask

相位掩模法的基本原理是：在制作光纤光栅时，一束相干光垂直入射到相位掩模的表面，在紧贴着相位掩模处放入光纤，由±1级衍射光的干涉，在光纤内形成光纤光栅，如图1所示。实际使用时，必须对零级衍射光进行抑制，通常要求其绝对衍射效率小于3%。以下分析中，所有衍射效率均是绝对衍射效率。

根据飞秒激光写入光纤光栅相位掩模的要求，周期Λ=1 067 nm，有效长度为40 mm。利用严格耦合波理论[15-16]分析相位掩模的零级和正负一级衍射效率与槽形深度和占宽比之间的关系。在相位掩模槽形是矩形结构(图1)，入射光是520 nm的飞秒激光，熔石英基底的折射率为1.46，正入射，TE偏振的条件下，分析了不同深度d和不同占宽比(f=a/Λ)组合情况下的衍射效率，结果如图2所示。可以得到，当占宽比在0.32～0.43，槽形深度在0.57～0.67 μm时，能保证零级衍射效率小于2%，同时±1级衍射效率大于35%；随着占宽比变小，相应的槽深增大，同样能够实现零级衍射效率小于2%，±1级衍射效率大于35%。

图2 相位掩模的槽深和占宽比与衍射效率的关系

图3 衍射效率与带宽之间的关系Fig.3 Relationship between diffraction efficiency and bandwidth

飞秒激光脉冲带宽约为15 nm，取槽深为0.62 μm，分析了占宽比分别在0.32，0.43情况下零级和±1级衍射光的衍射效率与带宽之间的关系，如图3所示。可以看出，不同占宽比对应的衍射效率对带宽变化的敏感程度不同，在相位掩模的槽深和占宽比同时使得光栅衍射效率满足光纤光栅相位掩模要求的前提下，带宽变化对其衍射效率的影响并不大。

3 相位掩模的制作

相位掩模是利用全息光刻、离子束刻蚀等多步工艺在熔石英基片上加工而成的表面浮雕型结构。首先，用413 nm的氪离子激光进行全息光刻，在光刻胶上形成周期为1 067 nm的光刻胶光栅掩模。在光刻胶的掩蔽下对熔石英基片进行离子束刻蚀，将光刻胶图形转移到熔石英基片上。

实验中，首先在熔石英基片上制作了全息光刻胶光栅掩模，之后利用632.8 nm氦氖激光器的细激光束照射到放置在电动转台上的待测光栅，测试其0级反射光，以及转动转台测试1级自准直衍射反射光，转动角度为θ，则光栅周期可由公式:Λ=λ/2sinθ得出。通过测试反馈，指导全息光路的调整，可将掩模周期的制作误差控制在0.1 nm内。图4给出了原子力显微镜测试的槽形图。光刻胶光栅掩模槽深在0.329 μm附近，占宽比在0.48附近。实际上由于原子力显微镜测试中探针自身形状的影响，占宽比测量值偏大。为了估算实际占宽比的范围，对比了周期为1 118 nm的光刻胶光栅工艺片的原子力显微镜测试图和扫描电镜图(图5)。扫描电镜图中的占宽比是0.59，槽深是0.595 μm；原子力显微镜测试图中的占宽比是0.75，槽深是0.599 μm。由此可见，原子力显微镜测试和扫描电镜测试的槽深是一致的，而原子力显微镜测试的占宽比偏大0.16。由于图4所示的掩模槽深在0.329 μm附近，比光刻胶光栅工艺片的槽深要小约一半，故其实际占宽比至少要小0.08。

图4 光刻胶光栅掩模的原子力显微镜图Fig.4 Atomic force microscope image of photoresist grating

图5 光栅工艺片掩模Fig.5 SEM and AFM images of grating

图6 相位掩模的原子力显微镜测试图Fig.6 AFM photograph of phase mask

根据相位掩模的衍射特性，相位掩模的槽深必须控制在0.57～0.67 μm，占宽比必须控制在0.32～0.43内，且从图2中可以看出，随着占宽比变小，相应的槽深增大，同样能够实现零级衍射效率小于2%，同时正负一级的衍射效率大于35%。因此，需要将占宽比控制在0.43以内。大量研究发现，短时间Ar离子束刻蚀能修正光刻胶光栅掩模形貌，之后采用CHF3反应离子束刻蚀能够得到较小的占宽比[14]。所以在刻蚀过程中优化了Ar离子束刻蚀和CHF3反应离子束刻蚀的组合。制作了周期为1 067 nm的相位掩模，其原子力显微镜测试结果如图6所示，槽深约为0.665 μm，占宽比约为0.65。根据光栅工艺片的原子力显微镜测试结果和扫描电镜测试结果的对比，图6所示的相位掩模槽深在0.665 μm附近，稍稍大于光栅工艺片的槽深，故其实际占宽比也要小于0.16，则实际占宽比在0.49附近。

实际加工中很难实现严格矩形槽形，实际槽形一般均是梯形槽形(图7)。由图6可以发现，梯形槽形的上底宽度实际上应该在329 nm内，因此梯形角β大于8.3°。按照严格耦合波理论，分析了衍射效率和梯形角β的关系(图8)，可以发现梯形角β在6～20°，零级衍射效率均抑制在2%以内，±1级衍射效率大于40%，±2级衍射效率在5%以内。

图7 相位掩模梯形槽形Fig.7 Trapezoidal profile of phase mask

图8 梯形相位掩模的梯形角与衍射效率的关系Fig.8 Relationship between trapezoidal angle of trapezoidal phase mask and diffraction efficiency

4 测试与分析

图9为相位掩模衍射效率测量实验装置简图。光源采用Fianium公司的超连续谱光纤激光器，其波长为0.41～2.4 μm，输出可见光时，TE偏振输出，其带宽在2～5 nm。实验中选用0.52 μm波长输出，对相位掩模的衍射效率进行了测量。沿相位掩模长度方向将它平均分成3个部分，每个部分随机取5点进行多次测量得到的每个部分的平均衍射效率，如表1所示。因文中使用的是绝对效率，故n级衍射效率的定义是n级衍射光光强/入射光光强。

图9 衍射效率的实验测量示意图Fig.9 Experimental setup for measuring diffraction efficiency

表1 衍射效率测量结果

Tab.1 Results of diffraction efficiency measurement (%)

123Mean value+2 order0.40.50.40.43+1 order41.340.340.340.60 order1.41.61.51.5-1 order41.140.440.440.6-2 order0.50.40.30.4

从测量结果看，相位掩模不同部分的±1级衍射效率之间稍有一点差异，这可能是由两方面的原因造成的：首先，是在全息光刻的过程中，所用的激光束在经过一系列的光学元件后存在一定的不均匀性，这种不均匀导致了光刻胶掩模的占宽比存在微小的不一致；其次，在离子束刻蚀过程中，在光栅梯形槽结构上左右梯形角存在微小的不对称。±2级衍射效率抑制在0.43%附近。

一般地，国外商用光纤光栅相位掩模的衍射效率指标是零级衍射光效率小于2%；±1级衍射光效率大于35%。对比该指标可见，相位掩模的衍射性能已经达到实用水平。

5 结 论

本文详细分析了用于飞秒激光制备光纤光栅的相位掩模的衍射特性。对于矩形槽形，占宽比在0.32～0.43，槽形深度在0.57～0.67 μm时，能够保证零级衍射效率小于2%，同时±1级衍射效率大于35%。采用全息光刻-离子束刻蚀技术，制作了周期为1 067 nm、有效面积大于40 mm×30 mm的相位掩模，其实际槽形为梯形，槽深是0.665 μm，占宽比在0.49附近，梯形角大于8.3°，并分析了梯形角对衍射效率的影响。实验测量表明，该相位掩模的零级衍射效率在1.5%附近，±1级衍射效率大于40%，能够满足飞秒激光制作光纤光栅的需要。