清热解毒中成药中阿司匹林的薄层鉴定*

宁素云 王 祎 杜建红 刘 瑞

1.山西药科职业学院，山西 太原 030031； 2.山西中医药大学，山西 太原 030024

阿司匹林为临床应用较为广泛的解热、镇痛、抗炎药物[1]。由于其良好的治疗效果，常常被额外添加至清热解毒中成药内。临床对于阿司匹林不良反应的报道较多，在遵医嘱的前提下，上述不良反应的发生率可受控制[2]。而当其被视作添加剂添加至中成药内，则会大幅增加其临床不良反应的发生概率。因此，对于常见的中成药内阿司匹林的高效检测方法，是降低其额外添加、降低临床不良反应发生的有效手段。基于此，本研究建立了清热解毒中成药中阿司匹林的薄层鉴定方法，并应用该方法检测了20种(批)中成药的添加情况，现报道如下。

1 实验部分

1.1仪器 快速混匀器(XK96-B，上海垒固)、离心机(80-1，郑州亚荣)；暗箱式三用紫外分析仪(WFH-203B，上海驰唐)、电热恒温鼓风干燥箱(101-A1，上海捷呈)、电子精密天平( BJ1200C，瑞士Precisa)、数控超声波清洗机(KQ-50DB昆山昆超)；

1.2试药 硅胶GF254、羧甲基纤维素钠、甲醇、石油醚(30～60 ℃)、乙酸乙酯、氨水均为分析纯，采购自国药集团。清热中成药为市售，共计20种(批)。包含：×颗粒剂、感冒清热颗粒(3批次/厂家)、抗病毒颗粒、羚羊感冒胶囊(2批次/厂家)、清热消炎宁胶囊、三黄片、牛黄解毒片(2批次/厂家)、黄连上清丸、羚翘解毒丸、清咽片(2批次/厂家)、清热解毒口服液、银黄口服液、穿心莲片、板蓝根颗粒(2批次/厂家)。阿司匹林对照品购自中国食品药品检定研究院。

1.3溶液制备

1.3.1取阿司匹林标准品，应用甲醇溶解、稀释后，制备成浓度为1.2mg/ml的对照品溶液。

1.3.2将待测的中成药药品研磨处理，其中，胶囊剂带壳研，片剂带糖衣研，口服液则直接使用。根据药品说明书上药物的单次使用剂量向烧杯内添加药品粉末/溶液。超声 10min加速溶解，甲醇定容至25 ml。取3 ml待测液体，放入离心管内，4000rpm 离心10 min，小心抽取上清液，为待测样品，备用。

1.4薄层板的制备 将硅胶GF254和0.4%CMC-Na按1∶3的比例制为面积10 cm×20 cm的薄层板。铺板完成后，室温阴干，放置于110 ℃烘箱活化30 min备用。

1.5检测方法 本研究使用的检测方法，均遵照《中国药典》2015年版(四部)附录ⅤB[3]进行。将5μl标准品及供试品分别点于同一薄层板上，每板8个点样点，共计3块。以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(12∶6∶0.1)为展开剂，对薄层平板展开后，置于室温下晾干，再于254 nm紫外灯下，检视薄层板上斑点的分布情况，以确定是否有阿司匹林添加。

2 结 果

2.1供试样品的薄层色谱 供试的20种(批)不同厂家生产的中成药的薄层鉴别结果见图1所示。

图1 阿司匹林的薄层色谱图

2.2待检中成药内阿司匹林的添加情况 由图1结果可知，各薄层板内均无同阿司匹林Rf值相同的斑点出现，由此可以判定，待测的20种(批)中成药内，均无阿司匹林的添加。

3 讨 论

在实际生产的过程中，部分药厂为了提升中成药的治疗效果，或者降低原料成本的原因，向制得的中成药内添加阿司匹林等西药成分。然而，由于上述药物并非中成药内的主要成分，对于大部分患者而言，等于被动摄入了阿司匹林。临床针时常有针对阿司匹林过敏的报道[4]，虽然在设定剂量下，该现象未必会发生，然而考虑到体质问题，向中成药内添加阿司匹林的现象往往会引起严重的后果。而针对上述现象，则需要的建立其高效的检测方法，可以降低该现象的发生。考虑到阿司匹林的常用剂量是300 mg[5]，而当浓度降低到一定程度时，则会大幅降低患者的血药浓度，则上述添加则没有意义。基于此，本研究以常用剂量的1/10为阈值进行检测。根据本研究的方法，对待检的中成药检测后可知，20种(批)中成药内并无阿司匹林的添加。另一方面，根据薄层色谱的图像结果可知，中成药自身的成分，并不会干扰检出的结果，在阿司匹林相同Rf值处，并无斑点出现，进一步证实了该方法的准确性。虽然随着的高效液相、气相、质谱等检验手段的应用针对成药内复杂成分检测已非常简便，但是由于成药本身构成复杂，相比于上述检测方法，应用薄层色谱，快速、简便。而在实际操作的过程中，不需要配置昂贵的仪器，仅仅需要简单的样品即可测出成分。根据本研究的结果可知，以薄层法可以快速鉴定清热解毒中成药中的阿司匹林，方法简便成本低准确性高，可为检验广泛推广。