硅胶管中乙二醇的测定及盲样质量控制

(武汉市石化医院，武汉 430082)

乙二醇，无色无臭、有甜味的液体，虽属低毒类物质[1]，但对于从事乙二醇生产及应用的劳动者来说仍不容轻视。吸入中毒表现为反复发作性昏厥，并可有眼球震颤，淋巴细胞增多，因此检测工作场所空气中的乙二醇浓度，建立乙二醇测定方法具有重要意义。盲样考核是实验室能力验证的项目，更是检验实验者的技术水平、判断和监控实验室能力的有效手段，也是对实验室工作进行质量评价的有效方法，可促进实验室质量管理体系的完善。本实验就硅胶管中乙二醇测定方法的建立及考核过程中的质量控制进行分析和讨论。

1 仪器与试剂

1．1 仪器

Agilent GC-7890A气相色谱仪，配自动进样器，气相色谱工作站。

1．2 试剂

甲醇中乙二醇标准物质1000μg/mL(坛墨质检-国家标准物质中心)；色谱纯甲醇(色谱鉴定无干扰杂质峰，天津科密欧化学试剂有限公司)；质控样品：硅胶管中乙二醇(中国安全生产科学研究院，样品编号AK-QC117-1、AK-QC117-2)；盲样209A1，209A2。

2 实验部分

2．1 参考GBZ/T 300.86—2017 [2]的推荐条件

(1)色谱柱：DB-FFAP毛细管色谱柱(30m*0.32 mm*0.5μm)；

(2)柱温60→200℃(35℃/min)；

(3)汽化室温度：250℃；

(4)检测器温度：300℃；

(5)氮气流量：4.0mL/min；

(6)分流比：10∶1；

(7)进样量l μL。

乙二醇的调整保留时间为4.54min，分离色谱图见图1。

图1 甲醇和乙二醇分离色谱图

2．2 工作曲线绘制

分别准确移取标准储备液40.0、60.0、100.0、200.0、300.0、500.0μL置于1.0 mL解吸瓶中，用甲醇稀释至1mL，迅速加盖摇匀，配成标准系列。以乙二醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，将所得数据进行线性回归。乙二醇的线性回归方程为Y=0.38799X-0.3382(R=0.9999)，检出限为1.0μg/mL。

2．3 精密度及重复性实验

精密度实验：解吸质控样品(AK-QC117-2，参考值426.7±29.0μg/支)30min，连续进样6次；重复性实验：分别取甲醇中乙二醇标准物质溶液100μL于6只解吸瓶，甲醇稀释至1.0mL，加盖摇匀测定。结果见表1。

表1 精密度及重复性实验结果(n=6)

2．4 标准加标及样品加标回收率实验

在已知量的乙二醇标准溶液(40.0μg/mL)中，准确加入一定量的3个浓度水平的样品，进行加标回收率实验，各测3次；测得质控样品含量为101.8μg/支(AK-QC117-2，参考值103.6±7.5μg/支)，再进行加标回收率实验，测定结果见表2。

表2 加标回收率结果

续表2

2．5 解吸效率实验

取 18 根硅胶管，分为3组，分别在3组硅胶管的前段加入乙二醇标准溶液 2.0、5.0、10.0μL，放置过夜。次日解吸测定，计算解吸效率，结果见表3。

表3 解吸效率实验结果

2．6 盲样分析

解吸盲样209A1、209A2 30min以上，充分振摇后检测。盲样为2018年职业卫生检测实验室室间比对举办方中国疾病预防控制中心提供，所测结果分别为39.6μg/支、68.4μg/支，在此次比对中被评为优秀实验结果。

3 讨论

采用GBZ/T 300.86—2017进行了硅胶管中乙二醇的测定，取得了满意实验结果，并且通过了盲样考核。总结经验如下：

(1)实验之前要对目标物质有充分的了解，熟读检测标准，预估实验条件，制定实验计划。确保仪器设备、标准物质和质控样处于有效期内，实验所用器皿和试剂符合要求。

(2)在盲样测定前，一定要进行预实验。调节仪器处于最佳状态，进行标准曲线绘制的平行实验，做空白、解吸效率和质控样实验，根据实验过程中遇到的问题采取应对措施。

(3)质控样要与考核样同步测定[3]。规范处理样品，在做完标准曲线绘制实验后按照质控样低含量水平、盲样、质控样高含量水平的进样顺序测定。