便携式拉曼光谱仪快速测试水杨酸酊中有效成分的含量

邱烨郝欣刘鑫王琳丽徐记各韩莹忻欣

(1.北京海关技术中心，北京 100026；2.西派特(北京)科技有限公司，北京 100029)

1 前言

复方水杨酸酊是一种皮肤外用药，其主要成分为水杨酸和苯甲酸，在临床上主要用于手足癣、体癣、股癣和花斑癣的治疗。国家药品标准中其含量测定项下水杨酸采用紫外分光光度计法，专属性不强；苯甲酸采用容量分析法，操作繁琐且消耗样品量大[1-3]，水杨酸酊中有效成分的测定方式有双波长分光光度法[4]、高效液相色谱法[5]、反相高效液相色谱法[4]等。上述这些方法有的测试过程较繁琐，有的不能同时测试出两种有效成分的含量。为了适用于现场快速检测的需求，便携式激光了拉曼光谱设备应运而生[6,7]。

本实验考察了ExR510便携式拉曼光谱仪对水杨酸酊中有效成分的定量测试能力。直接采集水杨酸及苯甲酸系列浓度样品的拉曼光谱，利用软件定量模块，建立工作曲线，无需建模[8]，即可快速同时检测到水杨酸和苯甲酸两种成分的浓度，重复性好，测试结果可靠。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

ExR510便携式拉曼光谱仪，西派特(北京)科技有限公司；

电子天平(感量为0.1mg)。

2.2 试剂与容器

试剂：水杨酸、苯甲酸、乙醇，均为分析纯，蒸馏水。

容器：2mL样品瓶14个，30mL样品瓶11个；1000mL容量瓶1个，100mL容量瓶2个，10mL容量瓶1个，50mL容量瓶3个，1mL、5mL、10mL移液管各1个。

2.3 试剂配制

2.3.1储备液的配制

先配制500mL 75%的乙醇水溶液，然后用75%的乙醇溶液作为溶剂配制水杨酸酊的储备液，水杨酸和苯甲酸的质量分别为10.0007g和10.0008g，将两种试剂溶解后定容至100mL，配制成水杨酸和苯甲酸的浓度均为10.0g/100mL的储备液，转移至储备瓶中待用。具体见表1。

表1 水杨酸酊贮备液的配制

2.3.2水杨酸酊标准系列配制

按照表2移取不同体积的储备液，用75%的乙醇溶液分别定容至10mL，配制成表2中所列的B1-B11所示的不同浓度的系列水杨酸酊溶液。并取约1mL配制液于2mL小样品瓶中待测。

表2 水杨酸酊标准系列

2.3.3水杨酸酊验证样品的配制

水杨酸和苯甲酸的称取量见表3，将每组样品溶解后用75%的乙醇溶液定容至50mL，配制成如表3所列的S1、S2与S3所示浓度的验证样品。并取约1mL配制液于2mL小样品瓶中待测。

表3 水杨酸酊验证样品的配制

2.4 光谱数据采集

将配制好的标准系列溶液及验证样品溶液置于ExR510便携式拉曼光谱仪样品池中，分别测试各个样品的拉曼光谱数据，其中S1样品连续采集7个数据，用于重复性计算。光谱采集的参数条件为：积分时间为6s，平均次数为7次，功率等级为10级。

2.5 工作曲线的建立

11个水杨酸酊系列溶液的拉曼光谱图如图1。利用软件定量模块建立工作曲线。水杨酸工作曲线线性相关系数r为0.9954，如图2；苯甲酸工作曲线线性相关系数r为0.9997，如图3。

图1 水杨酸酊系列溶液的拉曼光谱

图2 水杨酸工作曲线

图3 苯甲酸工作曲线

3 结果与讨论

3.1 准确度测试

用2.5中建立的标准曲线分别预测验证样品S1、S2及S3中水杨酸和苯甲酸的浓度，预测结果见表4，水杨酸的相对误差不大3.5%，苯甲酸的相对误差小于0.5%。

表4 准确度测试记录表

续表4

3.2 重复性测试

用2.5中建立的标准曲线分别预测S1采集的7个数据中苯甲酸与水杨酸的浓度，重复性计算结果见表5，其中水样的重复性(RSD)为3.1%，苯甲酸的重复性(RSD)为1.3%。

表5 水杨酸、苯甲酸重复性测试记录表

4 结论

采用ExR510便携式拉曼光谱仪测试水杨酸酊中有效成分苯甲酸和水杨酸的含量，用软件的定量模块建立工作曲线，无需建模，测试方法快速、简单，测试结果准确度高，重复性好，表明其可用于现场定量检测。