原子荧光光度法测定水中汞含量试验

2019-10-11宋云

广东蚕业 2019年6期

宋云

（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳 550000）

汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。

1 原子荧光光度法原理

在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。

G组患儿家属的满意度为97.87%，明显高于D组的85.1%，两组相比，差异有统计学意义（P＜0.05）。见表3。

2 实验分析

2.1 实验方案

首先在原子荧光光度法基础上，针对水中汞元素进行提取，随后通过预处理得到原子态汞元素，再通过载流气的作用，将汞元素置入原子化器。其次对原子化器进行操作，使基态汞原子受发射激光照射、激发，后形成高能态。最终将高能态汞原子放置一段时间，等待其恢复基态，此时汞原子就会发射出具有一定强度的荧光，根据荧光强度与标准试样进行对比，对比结果即为测定结果，可以判断其中汞元素含量[2]。

“且夫水之积也不厚，则其负大舟也无力。覆杯水于坳堂之上，则芥为之舟。置杯焉则胶，水浅而舟大也。风之积也不厚，则其负大翼也无力。故九万里则风斯在下矣，而后乃今培风。”孙思邈双掌一转，须发开张，在阵中长吟，颜真卿长笔横扫，林白轩铁钩银划，苏雨鸾琴声变徵，王积薪掌力急吐，乌有先生与子虚道人左摇右摆，一时七绝阵内，急风飘雨，杀伐阵阵。

2.2 实验准备

此外，关于表 1中硼氢化钠溶液的处理方法为：称取3.0 g的硼氢化钠，在其中掺入溶解后氢氧化钠 0.8g，放置于水溶液当中进行定容（定容至 200 ml），由此可得 15 g·L-1的硼氢化钠溶液；关于表 1中预还原剂的处理方法为：称取 5.0 g的硫脲、抗坏血酸，放入去离子水溶解当中进行定容即可。

表1 实验准备工作结果（实验仪器与实验材料）

文章实验准备工作中，主要准备实验仪器与实验材料，具体内容见表1。

2.3 仪器工作条件

首先通过样品采集工作得到试样，随后第一时间采用0.45 um滤膜过滤进行过滤，过滤直至初始滤液达到50 ml停止，随后采用约 3 ml的滤液对采样瓶进行清洁，再将剩余滤液放入采样瓶保存。其次进行砷、汞样品配置，配置方法为：依照 9：1的比例放置样品、盐酸，后进行混合拌匀即可。

表2 仪器工作条件

2.4 曲线配制

明确各项工作的责任人,且分工明确。制定免疫检验操作的要求和标准,指派专人妥善保管并详细记录相关的样本、仪器及反应物等,试验室做好防毒、防火、抗感染等准备工作,建立科学的审核制度,发现若结果异常应进行审核并复查。

2.5 样品处理过程

为了解原子荧光光度法的最佳测定条件，本文进行了多项测试，最终选择了表2中的仪器工作条件（即测定条件）。

针对测定当中砷、汞工作时的曲线浓度进行配置，配置方法为：在本文测定条件下，以盐酸溶液作为载流、硼氢化钾溶液作为还原剂，依照由低到高的顺序，对不同浓度的汞元素标准系列原子荧光强度进行排列，后将强度作为纵坐标、质量浓度作为横坐标，由此画出校准曲线。

2.6 测定

测定过程当中，首先采用元素灯进行预热，预热时间控制在20～30 min左右，此举可以是元素灯发光强度稳定，避免对测定结果造成影响，同时对曲线进行校准，即所有样品在预热时，都必须绘制曲线，如果曲线中的相关系数超过 0.9990 ，则代表可以继续对样品进行测定，如果小于0.9990 则停止测定，重做曲线直至相关系数满足 0.9990 要求。

3 实验结果

3.1 结果展示

根据以上条件，对试样中的汞检出限进行测定。当汞元素含量出于0.01 μg/l～80.00 μg/l范围内时，采用线性回归方程：y=50.6x+0.05 进行计算，计算中结合相关系数0.9995 ，最终结果为汞检出限为0.005 ug/l。

表3 砷、硒、汞元素的检出限、回收率和精密度

表3对本文测定结果进行了展示，展示项为砷、硒、汞三种元素的检出限、回收率和精密度。

3.2 讨论

在前人研究理论中可见，对原子荧光光度法测定结果精度存在影响的因素有很多，例如还原剂浓度、反映介质就是两种最主要的影响，所以在本文实验当中，为了避免此类问题，采用了氢氧化钠作为硼氢化钠的稳定剂，但氢氧化钠的应用要求较高，即如果氢氧化钠的浓度偏低，则无法作为稳定剂使用，而如果浓度较大，会使得试剂酸浓度变低，所以需要控制好氢氧化钠的浓度，本文实验当中对其浓度的控制范围为 0.1 %，且根据测定结果确认该浓度为最佳测定条件。

按照3.1节中计算结果，试验时，循环加载曲线如图5所示，上限转速保载2s，一个循环时间约为120s。试验分5个阶段进行，分别进行5 200次，5 200次，5 200次，2 600次和2 600次，每个阶段完成后进行无损检查，检测有无裂纹萌生。

在本文实验中，还采用了硼氢化钠，其作用在于生成砷化氢气体、控制氩氢火焰的质量，实验中主要充当还原剂。而将硼氢化钠作为还原剂，同样需要对其浓度进行控制，因为硼氢化钠浓度过低，会导致还原效能丧失，使氩氢火焰荧光信号受到负面影响，而浓度过高又会出现大量氢气，使氢化物浓度降低，影响了测定灵敏度，所以实验中本文对硼氢化钠浓度的控制范围为0.05 %，且根据测定结果确认该浓度为最佳测定条件。此外，因为本文测定中，所有元素的氢化反均在酸性环境下进行，所以为了避免不良影响，对酸性环境的形成机制进行了控制，即选择盐酸为酸性介质，浓度控制在 1～6 mol/l，根据结果可见酸性条件为最佳测定条件。