提高氯化钾收率的新措施

2019-08-20王迪陈世祥张金娜

天津化工 2019年4期

王迪，陈世祥，张金娜

(天津长芦海晶集团有限公司滨海新区第三分公司，天津300457)

近两年来，天津长芦海晶集团有限公司滨海新区第三分公司（以下简称第三分公司）针对氯化钾产品生产过程中遇到的诸多问题，在原料、工艺、设备及管理制度等多方面进行了改进，从而一定程度上提高了氯化钾产品的收率，本文主要介绍了在提高氯化钾收率过程中所遇到的问题点及采取的措施。

1 限制氯化钾收率的最主要原因分析

1.1 生产流程简述

第三分公司氯化钾的生产流程见图1，采用兑卤法生产氯化钾，该工艺以盐田苦卤为原料，按一定比例掺兑生产过程中的提钾母液(浓厚卤),通过高温浓缩及冷却结晶, 得到中间产品光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)；再将光卤石分解洗涤，制得产品氯化钾。生产工艺流程分为兑卤、蒸发、保温沉降、冷却结晶和分解洗涤等五个工序。通过用蒸汽加热使卤水蒸发浓缩，在蒸发出水份的同时，分离出氯化钠、高温盐及光卤石等固体，卤水得到浓缩。氯化钠以二效盐形式出售，光卤石生产氯化钾，光卤石母液（浓厚卤）作为生产氯化镁的原料生产六水氯化镁。

图1 氯化钾生产工艺流程方框图

1.2 影响收率主要原因分析

氯化钾产品的收率受生产设备的运行效率、操作人员的能力水平、原料卤水质量及制度管控等多方面因素影响，本文针对第三分公司在氯化钾生产过程中遇到的实际问题进行原因分析和讨论。

1.2.1 原料卤水质量

氯化钾生产的原料为苦卤，主要含氯化钾、氯化镁、氯化钠、硫酸镁和硫酸钙，其中氯化钾和氯化镁含量越高，对氯化钾的生产越有利，由于第三分公司氯化钾的生产采用兑卤法，所以苦卤中氯化镁含量的高低对氯化钾收率有着一定影响。第三分公司（原化工厂）2011 年苦卤平均含氯化钾30.65g/L，含氯化镁164.65 g/L，2012 年苦卤平均含氯化钾30.28g/L，含氯化镁161.28 g/L，2013 年苦卤平均含氯化钾30.49g/L，含氯化镁162.38 g/L，根据复晒工区实际生产能力，卤水质量仍有进一步提升空间。

1.2.2 保温沉降效果

保温沉降器运行效果差，保温沉降器没有充分发挥对蒸发完成液的沉降分离作用，主要原因有两点：一是沉降器的溢流圈水平度较差，澄清液在溢流时会偏向沉降器的一侧，溢流面积不够且偏流端的另一侧积盐严重。二是由于苦卤质量的提高，在蒸发工序操作不变的情况下，单位时间内排出的蒸发完成液增多，进入到保温沉降器的料液流速增大，现有的直径15m 的保温沉降器无法满足正常的沉降过程。以上两点导致溢流的清液中杂质盐含量大幅增加，降低光卤石质量，从而导致分解工序在光卤石分解洗涤过程中要加入更多的水来溶解氯化钠和一水硫酸镁等杂质盐，分解洗涤加入的水越多，这一过程溶解损失的氯化钾也就越多，从而降低了氯化钾的收率。

1.2.3 高温盐中氯化钾的回收

保温沉降器在固液分离过程中，从沉降器锥底排出的高温盐中仍含有一定量的氯化钾，该部分氯化钾要通过过滤机进行过滤回收。高温盐中含钾量过高或者过滤机收卤效率低都会造成氯化钾收率降低。由于过滤机滤饼吹松区由鼓风机产生的高压吹风压力不足，造成局部滤饼未完全脱落而形成往复吸滤，滤饼层结成较密集的滤层，不仅导致过滤机生产运行效率下降，同时也致使过滤阻力上升，吸滤效果下降，高温盐滤饼母液含钾量带失量增大，影响了氯化钾的总体收率。在滤饼吹松能力下降时，运行中需用白水或苦卤来冲洗转鼓表面，以达到降低过滤阻力的目的，导致回收液的浓度下降,增加了产品能耗。

1.2.4 副生卤的回收

氯化钾在生产过程中会通过重力沉降、离心脱卤等多项工艺进行提纯操作，产生的各种母液中还含有一定量的氯化钾，需要对该部分母液进行回收，称之为副生卤。副生卤的质量、回收率以及回收效果在一定程度上也会影响氯化钾的收率。第三分公司使用副生卤沉降器对回收的副生卤进行沉降分离，除去杂质盐，溢流的副生卤清液在管道输送过程中容易发生堵管现象，影响副生卤的回收使用。

1.2.5 分解洗涤效率

光卤石在冷却结晶析出后，要在光卤石沉降器中进行固液分离，沉降是否充分直接影响光卤石的质量以及分解洗涤的效率。由于蒸发工序蒸发完成液过料速度较快，造成光卤石沉降时间较短，光卤石沉降不充分，光卤石离心机需连续运转，但分离效率较低，产出的光卤石质量下降，分解洗涤过程中需要加较多的水来溶解杂质氯化钠和一水硫酸镁，也会溶解掉一部分氯化钾，造成氯化钾收率下降，多加的水通过副生卤回收的形式又重新回到蒸发工序兑卤，增加了蒸发工序能耗。

2 提高氯化钾收率的措施

2.1 提高进罐卤水质量

第三分公司复晒工区通过合理分配复晒卤池，优化卤水调配，不断提升卤水质，2013 年～2017 年，卤水质量稳步提升，达到一个较高水平，具体含量见表1，氯化钾、氯化镁含量上升，氯化钠含量降低，蒸发效率提高，氯化钾收率得到提高。

表1 氯化钾生产原料卤水质量

2.2 提高保温沉降器运行效率

2.2.1 加强保温沉降器溢流圈的清理

第三分公司保温沉降器原溢流圈共有12 个人工清理孔，相邻清理孔直径间距较长，在正常生产过程中容易积盐且不易清理，在苦卤质量提高，15m 保温沉降器运行负荷不够的情况下，积盐的产生对氯化钾收率的提高产生了不利影响。为解决此问题，采取的措施是将人工清理孔开孔数量加倍，减少积盐清理死角。

2.2.2 保温沉降器溢流圈找水平

找水平时，先通过在保温沉降器内灌满水来模拟实际生产时物料对保温沉降器承重钢板的变形影响，减少出现空载找水平后，实际生产时溢流圈又偏流严重的情况。通过更加精准的溢流圈找水平，基本解决了保温沉降器溢流圈的严重偏流问题，使得保温沉降器能够完全发挥沉降作用，减少了澄清液中杂质盐的含量，提高光卤石质量，提高了氯化钾收率。

2.2.3 降低保温沉降器的运行负荷

在苦卤质量提高的前提下，如果其他工艺条件不变，则第三分公司现有的保温沉降器处于超负荷运行，蒸发完成液的流量和流速增大，料液在保温沉降器内停留时间过短，沉降不完全，杂质盐氯化钠和一水硫酸镁没有充分析出。在无法增加保温沉降器负荷能力的前提下，通过调节蒸发工序排料量与沉降器的负荷能力相适应的方法来解决这一问题。在保证料液循环量的情况下，主要采取的措施是降低蒸发工序用汽压力，降低蒸发罐的蒸发强度，减少蒸发完成液数量，从而使得蒸发完成液能在保温沉降器中充分沉降。在操作规程允许的前提下，根据当前苦卤质量的检测报告，调整蒸汽压力至0.50～0.55MPa，具体数值根据实际生产情况确定。

2.3 加强高温盐中氯化钾的回收

解决过滤机吹松气压力不足的主要措施是将过滤机吹松气由目前鼓风机提供改进为利用真空泵的一部分排空气来提供，目前，SK-30A 水环式真空泵排气量为27m3/min，完全能够满足过滤机的滤饼吹松要求，改造前氯化钾高温盐含钾量3%左右，提高滤饼吸滤效果后，含钾量降低0.5%左右，从而提高了氯化钾收率。

2.4 加强副生卤中氯化钾的回收

为彻底解决副生卤在输送中出现的堵管现象，提高副生卤沉降器的运行效率，将原有副生卤沉降器溢流圈排料管道改造为溢流槽，根据溢流液的流速及流量，合理规划溢流槽下降角度和槽体大小，在解决了管道堵塞问题的前提下，方便了积盐清理，保证了副生卤的充分使用，从而提高了氯化钾收率。

2.5 提高分解洗涤效率

提高光卤石分解和粗钾洗涤效率的主要措施是，在蒸发工序降负荷的前提下，充分保证光卤石在光卤石沉降器中的沉降时间，严格控制光卤石离心机的开停车时间，避免光卤石离心机连续运行处理光卤石含量较低的稀料。同时严格控制控速结晶器的转料时间，保证控速结晶内的粗钾结晶效果，提高了控速结晶器的运行效率，光卤石分解及氯化钾析出结晶的效果更好，杂质盐含量下降，粗钾洗涤加水量减少，氯化钾收率得到提高。