药用氯化镁生产过程中水分控制分析

李庆会 ,唐钦鑫

（1.天津长芦海晶集团有限公司,天津300450;2.天津海光药业股份有限公司，天津300450）

药用氯化镁作为一种药用辅料被收录于《中国药典》2015版（简称药典）中，它是指一种无色透明的结晶或结晶性粉末，具有无臭、味苦，易潮解的特点[1]。药用氯化镁可以作为渗透压调节剂的辅料使用，此外还可用作局部镇痛剂和缓冲剂辅料。在药典中，药用氯化镁产品标准为含氯化镁（MgCl2·6H2O）应为 98.0%～101.0%，由于其中结晶水的存在，以及氯化镁易潮解的特性，因此在药用氯化镁生产和储存过程中，应特别注意水分的控制。

1 药用氯化镁生产工艺

本公司生产的药用氯化镁是以工业氯化镁为原料，经溶解为氯化镁溶液，再精制后得到精制氯化镁溶液，然后经过蒸发结晶、脱水干燥而制得。其生产过程如图1。

图1 药用氯化镁生产工艺流程图

从图1中可以看出，药用氯化镁在生产过程中的水分脱除主要由离心脱水和干燥过程实现，其中离心脱水主要是通过机械分离的方法以除去氯化镁固液混合物状态时的大量母液中的水，干燥主要是通过向湿物料供热空气，使之掠过湿物料表面，从而汽化并带走其中的水分。

2 药用氯化镁生产过程中水分分析

在本公司的药用氯化镁生产过程中，首先要将工业氯化镁溶解在工艺用水内，形成氯化镁溶液，这是除杂和便于液体物料转运的需要，其水分不做分析。本文对离心脱水和干燥中的水分做了跟踪分析，离心脱水和干燥均为连续型生产。

2.1 离心脱水过程

工业氯化镁溶解后的氯化镁溶液经过杂质离子的去除后称为精制氯化镁溶液，该精制溶液经蒸发操作失去一部分水后，输送至专用的结晶器内进行冷却结晶，随着溶液温度的降低，氯化镁晶体不断结晶出来，当结晶到一定程度后，即形成一定固液比的氯化镁固液混合物，再将该固液混合物经离心机进行脱水操作，即可得到含有较低水分的氯化镁。我公司生产三个批次药用氯化镁过程中，经离心脱水操作后的氯化镁含水量如表1。

表1 氯化镁水分含量 单位:%

从表1可见：经离心脱水后的氯化镁含水均低于3%，且同一批次中氯化镁含水量基本稳定。

在干燥设备和干燥参数确定的情况下，离心脱水后的氯化镁含水量直接影响最终产品的干燥效果，故离心脱水后氯化镁含水量越低越好。

2.2 干燥过程

药用氯化镁因结构中结晶水的存在，其脱水过程中存在一系列反应如下[2]：

药用氯化镁（MgCl2·6H2O）在干燥过程中，干燥温度是一个重要参数，在118℃的干燥环境中开始脱去部分结晶水[3]，从而导致药用氯化镁（MgCl2·6H2O）含量超出 98.0%～101.0%标准。

本公司采用连续型振动流化床干燥器，在110～115℃的干燥热风下对经过离心脱水后的氯化镁进行干燥操作，得到氯化镁含量如表2。

表2 氯化镁含量 单位:%

从表2中数据可看见：经干燥后的氯化镁含量完全符合药典中的要求，并且同一批次中氯化镁含量基本稳定，符合药品标准中均一性要求。

3 结论

药用氯化镁作为一种重要的药用辅料，其含量要求严格，在药用氯化镁生产过程中，离心脱水和干燥是控制水分的两个关键性操作，离心脱水过程属于机械分离，以水分含量控制越低越好，干燥过程应充分考虑结晶水分离对氯化镁含量的影响，选取不超过118℃的干燥条件进行操作。