不同农药在花椰菜中的安全间隔期研究

2019-06-14许爱霞牟龙刘子斌宋小龙田强

中国果菜 2019年5期

许爱霞，牟龙，刘子斌，宋小龙，田强

（1.甘肃省干旱生境作物学重点实验室，甘肃农业大学农学院，甘肃兰州730070；2.定西市农产品质量安全监督管理站，甘肃定西743000）

花椰菜，又称花菜、菜花、花甘蓝等，属十字花科芸薹属甘蓝种的一个变种[1]；粗纤维含量少，维生素B及维生素C族含量丰富[2]；花球肥嫩、口感甜脆、味道鲜美，是一种营养丰富的保健蔬菜[3，4]。花椰菜是我国主要蔬菜之一[5,6]，也是甘肃省主要的外销蔬菜，其种植面积也在逐年扩大[4]。然而，花椰菜对生长环境条件要求严格，容易受霜霉病、黑腐病、菜青虫、蚜虫等病虫危害[7]。如果防治不当，或不合理使用化学农药，则很容易导致大气、水体和土壤污染[8]，同时也会造成农产品中农药残留超出国家限量标准[9，10]。本试验以高原夏菜花椰菜作为材料，筛选出5种花椰菜中常用农药敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮，进行安全间隔期试验研究，旨在为农药的合理使用和安全评价提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试花椰菜品种为雪峰，试验地点设在甘肃省定西市安定区内官镇锦屏村、万崖村和清溪村。

1.2 田间试验设计与方法

试验设2个处理和1个对照，重复3次，共9个小区，小区面积为60 m2。处理1的农药施用剂量为推荐使用剂量，分别为4.5%高效氯氰菊酯乳油245 g/hm2、10%氯氟氰菊酯乳油 15 g/hm2、40%辛硫磷乳油 45 g/hm2、48%敌敌畏乳油600 g/hm2、25%三唑酮可湿性粉剂225 g/hm2；处理2的农药施用量为2倍推荐使用剂量；空白对照为不施用农药。试验小区按照用药量高低排列，相邻小区设置3 m宽的保护行，防止交叉影响。将上述农药采用二次稀释法稀释后，用电动喷雾器进行叶面喷雾。

1.3 施药时间及样品采集

待花椰菜收获前15 d用喷雾器喷药1次，分别距施药 1h、1d、3d、5d、7d、14d、21d 进行采样。采样方法及样品处理依据NY/788-2004《农药残留试验准则》标准执行。

1.4 分析方法

1.4.1 检测依据

农药残留检测依据NY/T761-2008《水果和蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》标准执行；农药残留限量值依据GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》标准规定进行判定。

1.4.2 检测仪器与试剂

两台7890B气相色谱仪（美国安捷伦公司，配有双柱双塔自动进样器，FPD、ECD检测器），氮吹仪、匀浆机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、电子天平等。

药品及试剂：乙腈（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）等。

1.4.3 气相色谱检测条件

（1）有机磷检测条件

DB-17（30 m×0.53 mm×1 μm）色谱柱；进样量为 1 μL，不分流进样；检测器（FPD）温度250℃；进样口温度220℃；氮气流速10 mL/min，空气流速100 mL/min；氢气流速75 mL/min；起始柱温150℃，维持2 min后以8℃/min速率升至250℃，保持12 min至样品中的组分全部流出。

（2）有机氯检测条件

DB-1（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱；进样量为1 μL，分流比 10：1；检测器（ECD）温度 320 ℃；进样口温度200℃；起始柱温150℃，维持2 min后以6℃/min速率升至270℃，保持8 min至样品中的组分全部流出（测定溴氰菊酯保持23 min），载气（氮气）流速1 mL/min；辅助气（氮气）流速60 mL/min。

2 结果与分析

2.1 空白对照农药残留检测结果

供试花椰菜空白对照均未检出供试农药。

2.2 使用推荐剂量农药残留检测结果

从表1可以看出，不同种类农药按推荐剂量施用后，花椰菜中高效氯氰菊酯的含量在第3d时为0.5069mg/kg，低于国家限量标准1 mg/kg；敌敌畏在第7 d的含量为0.148 7 mg/kg，低于国家限量标准0.2 mg/kg；氯氟氰菊酯在第5 d的含量为0.400 6 mg/kg，低于国家限量标准0.5 mg/kg；辛硫磷在第14 d的含量为0.047 2 mg/kg，低于国家限量标准0.05 mg/kg；三唑酮在第21 d的含量为0 mg/kg，低于国家限量标准0.05 mg/kg。因此可以得出，在花椰菜中，高效氯氰菊酯的安全间隔期为1～3 d、敌敌畏为 5～7 d、氯氟氰菊酯为 3～5 d、辛硫磷为 7～14 d、三唑酮为14～21d，安全间隔期大小顺序为三唑酮>辛硫磷>敌敌畏>氯氟氰菊酯>高效氯氰菊酯。在生产中，蔬菜中农药残留量低于国家水平时才能满足上市要求，同一蔬菜品种中不同农药的国家限量值不同、降解速率也不同，因此安全间隔期差异较大。

2.3 施用2倍推荐剂量农药残留检测结果

从表2可以看出，不同种类农药按2倍推荐剂量施用后，花椰菜中高效氯氰菊酯的含量在第7 d时为0.967 0 mg/kg，低于国家限量标准1 mg/kg；敌敌畏在第14 d的含量为0.198 6 mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg；氯氟氰菊酯在第14 d的含量为0.393 4 mg/kg，低于国家限量标准0.5 mg/kg；辛硫磷和三唑酮在试验全过程（21 d）的含量分别为0.349 6 mg/kg和0.068 5 mg/kg，均高于其国家限量标准0.05 mg/kg。因此可以得出，增加农药的使用剂量，会大大增加农药的安全间隔期。其中高效氯氰菊酯的安全间隔期为5～7 d、敌敌畏为7～14 d、氯氟氰菊酯为7～14 d、辛硫磷和三唑酮均大于21 d。因此，在农药施用过程中，应严格控制农药使用剂量，在满足防病虫的条件下，尽量按推荐剂量施用农药，才能较准确的预测蔬菜中农药安全间隔期，降低集中上市时不合格产品的风险。

3 结论

花椰菜在施用农药推荐剂量的情况下，三唑酮农药在高原夏菜花椰菜上的安全间隔期高达14～21 d，不推荐使用；高效氯氰菊酯在高原夏菜花椰菜上的安全间隔期均为1～3 d，为首选推荐施用农药。综合分析，适宜在花椰菜种植过程中施用的农药有高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、敌敌畏和辛硫磷等农药，防虫效果明显，农药在花椰菜中的降解速率高，农药安全间隔期较短，农药残留超标检出率低。施用2倍推荐剂量农药时，不同农药的安全间隔期提高1～7倍。因此，在防虫效果相当的情况下，尽量按推荐剂量施用农药。