质量法测定铝基碳化硼材料中碳化硼的含量

2019-05-28袁建胡俊俊刘香英夏晨光

云南化工 2019年3期

袁建，胡俊俊，刘香英，夏晨光，冯硕

（核工业北京地质研究院，北京 100029）

核装置、核燃料运输转存等领域需要中子吸收材料。常用的中子吸收材料有铅硼聚乙烯、镉板、硼钢、碳化硼等。铅硼聚乙烯屏蔽结构简单，屏蔽体重量轻、体积小，但是材料易老化、寿命短；镉板虽然也可以作为中子吸收材料，但镉有毒、是致癌物；硼钢的含硼量太低，不能满足屏蔽需要[1-3]。碳化硼（B4C）具有较高的中子吸收能力，热中子俘获截面高，不产生放射性同位素，且耐腐蚀、热稳定性好，但是碳化硼韧性差、脆性大，难以制成结构功能一体化的中子吸收材料[4]。金属铝具有较好的韧性、材质轻、易延展、可塑性强，因此，铝基碳化硼复合材料成为目前使用最多的中子吸收材料，在核工业中广泛使用。硼的含量对材料屏蔽性能起决定作用，铝基碳化硼材料成分分析具有重要意义。

由于碳化硼耐腐蚀，因此溶解存在很大困难，而采用碱熔法容易造成基体效应，并且碱熔法费时费力，同时，硼作为难电离非金属元素，在消解过程中也容易损失，造成测量结果重现性差，准确度难以保证。本文采用无机酸溶解铝，重量法测定铝基碳化硼材料中碳化硼质量分数。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

盐酸（MOS级），二次去离子水。天平（三级感量0.1mg），烘箱（105±1℃），水域锅，离心机，石英离心管。

1.2 样品处理

在105℃烘箱中，将石英离心管恒重，准确记录恒重的石英离心管质量（m0）。将铝基碳化硼样品（粉末、块状均可）置于干燥并恒重的石英离心管中，准确记录称取的样品质量为m。将离心管置于水浴锅内，加入适量10%HCl溶解，至试样中铝基完全溶解后蒸至尽干，使用二次去离子水反复冲洗，离心、去掉上清液后置于105℃烘箱中干燥，取出，称质量。再放入烘箱中105℃干燥，称质量，记录质量为m1。将称质量后的样品再次置于水浴锅中，重复上述步骤一次，称质量记为m2。若m1和m2双差小于0.5%，则完成实验过程；若m1和m2双差大于0.5%则继续以上实验步骤直至双差小于0.5%。按照公式（1）计算出铝基碳化硼材料中碳化硼的质量分数[5-6]：

式中：w(B4C)为铝基碳化硼样品中碳化硼的质量分数，%； m0为恒重的空石英离心管的质量，g；m2表示样品经10%HCl溶解后样品和石英管总质量，g；m表示样品的称样质量，g。

2 结果与讨论

2.1 无机酸的选择

在研究过程中，选择10%盐酸（HCl）和10%硝酸（HNO3）两种无机酸溶解试样。实验表明，10%HCl的溶解速度明显快于10%HNO3溶解速度，并且溶解彻底，不会发生Al3+的析出。本文验证了称样量在0.6g，w(B4C)在30%时，试样用10%HCl和10%HNO3溶解样品比较，结果表明：在100℃水浴温度下，10%HCl溶解试样的时间为5h，而10%HNO3溶解试样的时间超过10h，而且 HCl溶解的样品并无 Al3+的析出，HNO3溶解的样品有比较明显的白色Al3+络合物析出。因此本方法采用10%HCl溶解试样。

2.2 称样量的选择

如果称样量过大，则有可能溶解不完全并伴有Al3+的析出，而称样量太小又会增大称量误差。实验分别称取了0.2、0.6、1.0g块状铝基碳化硼试样，当称样量为1.0g时，样品溶解不完全，并且溶解时间较长；称取0.2g时，由于所用天平为感量0.1mg，称量误差又较大；称样量为0.6g时则无上述问题。因此称样量为0.6g。